【其他行业标准】 氯氟醚菊酯原药

ICS 65.100.10 G25 备案号：41899—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4575—2013 氯氟醚菊酯原药 Meperfluthrin Technical Material 2013-10-17 发布 2014-03-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：江苏扬农化工股份有限公司。 本标准参加起草单位：广州立白企业集团有限公司、成都彩虹电器（集团）股份有限公司、上海庄臣有限公司。 本标准主要起草人：史卫莲、刘卫荣、徐海鹏、张利萍、柏坤、王悦球。 1 范围 本标准规定了氯氟醚菊酯原药的要求、试验方法及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由氯氟醚菊酯及其生产中产生的杂质所组成的氯氟醚菊酯原药。 注：氯氟醚菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1600.2 农药水分测定方法（mod CIPAC MT 30） GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（mod ISO 3696：1987） GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 19138 农药丙酮不溶物测定方法（mod CIPAC MT 27） GB/T 28135 农药酸（碱）度测定方法 指示剂法 3 要求 3.1 组成与外观 本品应为棕黄色至棕红色透明油状液体，易结晶，无可见外来物或添加的改性剂。 3.2 技术指标 氯氟醚菊酯原药控制项目指标应符合表1要求。 表1 氯氟醚菊酯原药控制项目指标 氯氟醚菊酯质量分数/%：≥81.0 酸度（以H2SO4计）/%：≤0.3 水分/%：≤0.4 丙酮不溶物/%：≤0.4 注：正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定一次。 4 试验方法 4.1 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。 检验结果的判定按GB/T 8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 4.2 抽样 按GB/T 1605中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100 g。 4.3 鉴别试验 4.3.1 气相色谱法 本鉴别试验可与氯氟醚菊酯质量分数的测定同时进行。在相同色谱条件操作下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中氯氟醚菊酯的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.3.2 红外光谱法 试样与氯氟醚菊酯标样在4000 cm-1～400 cm-1范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。 氯氟醚菊酯标样红外光谱图见图1。 图1 氯氟醚菊酯标样的红外光谱图 4.4 氯氟醚菊酯质量分数的测定 4.4.1 氯氟醚菊酯总酯质量分数的测定 4.4.1.1 方法提要 试样用二氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二正丁酯为内标物，使用内壁键合100%二甲基聚硅氧烷的石英毛细管柱、分流进样装置和氢火焰离子化检测器，对试样中的氯氟醚菊酯总酯进行毛细管气相色谱分离和测定，采用内标法定量。 4.4.1.2 试剂和溶液 氯氟醚菊酯总酯标样：已知质量分数w≥99.0%。 邻苯二甲酸二正丁酯：应不含有干扰分析的杂质。 二氯甲烷。 内标溶液：称取0.5 g（精确至0.0002 g）的邻苯二甲酸二正丁酯内标物，置于100 mL容量瓶中，用二氯甲烷溶解、定容并摇匀。 4.4.1.3 仪器 气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器。 色谱柱：30 m×0.32 mm（i.d.）石英毛细管柱，内壁键合100%二甲基聚硅氧烷，膜厚0.25 μm。 色谱数据处理机或色谱工作站。 进样系统：具有分流和石英内衬装置。 4.4.1.4 气相色谱操作条件 温度（℃）：柱室210，汽化室250，检测器室280。 气体流速（mL/min）：载气（氮气）1.6，氢气40，空气400。 分流比：30∶1。 进样量：1.0 μL。