【其他行业标准】 炔螨特原药

ICS 65.100 G25 备案号：15020—2005 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG 3765—2004 炔螨特原药 Propargite technical 2004-12-14发布 2005-06-01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 前言 本标准的第3章、第5章是强制性的，其余为推荐性内容。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTS/TC133）归口。 本标准由沈阳化工研究院负责起草，大连瑞泽农药有限公司参加起草。 本标准主要起草人：高晓晖、武铁军、王天斌。 本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 1 范围 本标准规定了炔螨特原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由炔螨特及其生产中产生的杂质组成的炔螨特原药。 该产品有效成分炔螨特的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：Propargite CIPAC数字代号：216 化学名称：2-(4-特丁基苯氧基)环己基丙炔-2-基亚硫酸酯 实验式：C19H26O4S 相对分子质量：350.5（按2001年国际相对原子质量计） 生物活性：杀螨 闪点：28℃ 蒸气压（25℃）：0.006 mPa 相对密度（d20）：1.085～1.115 溶解度（25℃）：水中1.93 mg/L；丙酮、己烷、甲醇中大于200 g/L。 稳定性：在强酸强碱条件下分解，土壤中DT50为40 d。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误内容）或修订版均不适用于本标准，但鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 1600 农药水分测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605—2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 19138 农药丙酮不溶物测定方法 3 要求 3.1 外观 浅棕色至深棕色黏稠液体，无可见的外来杂质。 3.2 炔螨特原药应符合表1要求。 表1 炔螨特原药控制项目指标 项目： - 炔螨特质量分数，%：≥90.0 - 水分，%：≤0.4 - 丙酮不溶物，%：≤0.2 - 酸度（以H2SO4计），%：≤0.3 注：正常生产时，丙酮不溶物试验每3个月至少进行一次。 4 试验方法 4.1 抽样 按照GB/T 1605—2001中“液体制剂采样”方法进行。采用随机数表法确定抽样包装件，最终抽样量应不少于200 mL。 4.2 鉴别试验 4.2.1 液相色谱法 本鉴别试验可与炔螨特质量分数的测定同时进行。在相同色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中炔螨特色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.2.2 红外光谱法 试样中分离出的有效成分与标样在4000 cm-1～400 cm-1波数范围内的红外光谱图应无明显差异。炔螨特标样的红外标准谱图见图1。 4.3 炔螨特质量分数的测定 4.3.1 高效液相色谱法（仲裁法） 4.3.1.1 方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇-水为流动相，使用以Hypersil ODS、5 μm为填料的色谱柱和可变波长紫外检测器，对试样中的炔螨特进行反相高效液相色谱分离和测定。 4.3.1.2 试剂和溶液 甲醇：色谱级。 水：新蒸二次蒸馏水。 炔螨特标样：已知质量分数≥95.0%。 流动相：甲醇：水=85：15，混合均匀后，超声脱气10 min。 4.3.1.3 仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器和定量进样阀。 色谱数据处理机。 色谱柱：4.6 mm（id）×200 mm不锈钢柱，内装Hypersil ODS、5 μm填充物，或具有相同柱效的其他反相色谱柱。 过滤器：滤膜孔径约0.45 μm。 微量进样器：250 μL。 4.3.1.4 高效液相色谱操作条件 流动相流速：1.0 mL/min。 柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。 检测波长：275 nm。 进样体积：5 μL。 保留时间：炔螨特约7.3 min。 上述液相色谱操作条件系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以获得最佳效果。