【其他行业标准】 腈菌唑乳油

ICS65.100
备案号：15018—2005
中华人民共和国化工行业标准
HG 3763—2004
菌唑乳油
Myclobutanilemulsifiableconcentrates2004-12-14发布
2005-06-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前言
本标准的第3章、第5章是强制的，其余是推荐的。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTC/TC133)归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。本标准主要起草人：张丕龙、智艳坤。本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。(79)
HG3763—2004
腈菌唑乳油
该产品有效成分菌唑的其他名称、结构式和基本物化参数如下。ISO通用名称：myclobutanil
CIPAC数字代号：442
化学名称：2-(4-氯苯基)-2-(1H-1,2,4-三唑-1-甲基)已腈结构式：
C-(CH2)CH3
实验式：CisH17CIN4
相对分子质量：288.8（按2001年国际相对原子质量计）生物活性：杀菌
熔点：63℃~68℃
沸点：202℃~208℃
蒸气压（25℃）：2.13×10-3PaHG3763—2004
溶解度（25℃，g/L）：水1.42×10-1，易溶于大多数有机溶剂，如酮、酯、醇和芳烃，均为50～100，不溶于脂肪烃，
稳定性：日光下其水溶液降解，DT5o222d、敏化消毒水0.8d、池塘水25d；在pH5、pH7、pH9条件下于28℃，28d内不水解。
1范围
本标准规定了腈菌唑乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运本标准适用于睛菌唑原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的菌唑乳油。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1600农药水分测定方法
GB/T1601农药pH值的测定方法
GB/T1603
GB/T1604
农药乳剂稳定性测定方法
商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB4838农药乳油包装
GB/T19136农药热贮稳定性测定方法GB/T19137
3要求
农药低温稳定性测定方法
3.1组成和外观：本品应由符合标准的腈菌唑原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成，应是稳定(81)
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的均相液体。
3.2腈菌唑乳油应符合表1要求。项
腈菌唑质量分数，%
水分，%
pH值范围
乳液稳定性（稀释200倍）
热贮稳定性
低温稳定性。
表1腈菌唑乳油控制项目指标
标示值应不低于标签的标明值并保留一位小数，b，热贮稳定性和低温稳定性试验在正常生产情况下，每3个月至少检验一次。试验方法
4.1抽样
标示值
按照GB/T1605一2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数法确定的抽样包装件，最终抽样量不少于200mL。
4.2鉴别试验
4.2.1液相色谱法
本鉴别试验可与腈菌唑质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标准样品溶液中腈菌唑色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时，可采用其他有效方法进行鉴别。4.3腈菌唑质量分数的测定
4.3.1方法提要
试样用流动相溶解，以乙腈十水为流动相，使用C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器（220nm），对试样中的腈菌唑进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。4.3.2试剂和溶液
乙睛：色谱纯。
水：新蒸二次蒸馏水。
流动相：（乙睛：水）二60：40，经滤膜过滤，并进行脱气。菌唑标样：已知腈菌唑质量分数≥99.0%。4.3.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。色谱数据处理机。
色谱柱：200mmX4.6mm(id）不锈钢柱，内装HypersilODSC18、5μm填充物（或具等同效果的色谱柱)。
过滤器：滤膜孔径约0.45μm。
定量进样管：5μL。
微量进样器：50μL。
超声波清洗器。
4.3.4液相色谱操作条件
流量：1.0mL/min。
检测波长：220nm。
进样体积：5μL。
保留时间：6.2min。
柱温：室温（温差变化应不大于2℃）。HG3763—2004
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的睛菌唑乳油高效液相色谱图见图1。N
1一腈菌唑。
图1腈菌唑乳油的高效液相色谱图4.3.5测定步骤
4.3.5.1标样溶液的配制
称取腈菌唑标样0.1g（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，用移液管移取5mL上述溶液，置于另一50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。4.3.5.2试样溶液的配制
称取含腈菌唑0.1g（精确至0.0002g)的试样，置于50mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，用移液管移取5mL上述溶液，置于另一50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。4.3.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，直至相邻两针腈菌唑峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.3.6计算
试样中腈菌唑的质量分数X,（%)按式(1)计算：A2mp
式中：
标样溶液中，腈菌唑峰面积的平均值；试样溶液中，腈菌唑峰面积的平均值；A
标样的质量，单位为克（g)；
试样的质量，单位为克（g）；
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标样中腈菌唑的质量分数，单位为百分数（%）。4.3.7允许差
两次平行测定结果之差，标示值>10%的睛菌唑乳油应不大于0.8%，标示值≤10%的腈菌唑乳油应不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。4.4水分的测定
按GB/T1600中“卡尔·费休法”进行。4.5pH值的测定
按GB/T1601进行。
4.6乳液稳定性试验
将试样用标准硬水稀释200倍，按GB/T1603进行。试验结果，上无浮油、下无沉油或沉淀为合格。此内容来自标准下载网
4.7热稳定性试验
按GB/T19136进行，于热贮后24h内完成腈菌唑质量分数和乳液稳定性的测定，测定结果应符合标准要求。
4.8低温稳定性试验
按GB/T19137进行，析出固体或液体的体积不大于0.3mL为合格。4.9产品的检验与验收
产品的检验与验收，应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理，采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运
5.1腈菌唑乳油的标志、标签和包装应符合GB4838的规定，产品规格应醒目且以加粗字体标示。5.2腈菌唑乳油可用带有内塞及外盖的棕色玻璃瓶或聚酯瓶包装，每瓶净含量为100g、200g、500g等；外包装用钙塑箱或瓦楞纸箱，每箱净含量不超过10kg。5.3根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB4838的规定。5.4腈菌唑乳油包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.5腈菌唑乳油贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼晴接触，防止由口鼻吸人。
5.6安全：菌唑属低毒。使用本品应戴防护手套。皮肤接触后，应立即用肥皂和水洗净；如吸入，立即转移至新鲜空气处；如溅入眼中，用大量清水冲洗，如果发生中毒，应立即送医院抢救。5.7保证期：在规定的贮运条件下，睛菌唑乳油的保证期，从生产日期算起为2年。4
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