【FZ纺织行业标准】 聚乙烯醇纤维始溶温度试验方法

FZ/T 50028—2015 聚乙烯醇纤维始溶温度试验方法 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国纺织工业联合会提出，由上海市纺织工业技术监督所归口。 本标准主要起草单位包括中国石化集团四川维尼纶厂、安徽皖维高新材料股份有限公司、上海市纺织工业技术监督所、中国化学纤维工业协会。本标准主要起草人为李彬、胡筠、唐成宏、李红杰、李增俊。 1 范围 本标准规定了聚乙烯醇纤维始溶温度的试验方法。 本标准适用于以聚乙烯醇树脂为原料制得的高强高模聚乙烯醇纤维及经缩醛化加工的聚乙烯醇纤维，其他类型聚乙烯醇纤维可参照执行。 2 规范性引用文件 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 19466.1 塑料差示扫描量热法（DSC）第1部分：通则 GB/T 19466.3 塑料差示扫描量热法（DSC）第3部分：熔融和结晶温度及热焓的测定 3 术语和定义 3.1 始溶温度（initial dissolve temperature） 在规定条件下，聚乙烯醇纤维在水中随温度上升开始溶解时所对应的温度。 4 原理 采用差示扫描量热仪（DSC）对定量聚乙烯醇纤维样品在定体积蒸馏水中进行程序升温，使其由固态开始吸热溶解。根据DSC曲线所得外推起始温度表征纤维的始溶温度。 5 仪器和工具 5.1 差示扫描量热仪（DSC）主要性能要求包括：升温速率0.5℃/min～20℃/min；温度控制精度±0.5℃；具备程序升温功能；气体流量10 mL/min～50 mL/min且偏差控制在±10%以内；温度分辨率0.1℃且噪声低于0.5℃；能够自动记录DSC曲线并进行面积积分，误差小于2%。 5.2 样品皿：不锈钢材质，可密封并耐压，内衬硅橡胶密封圈。 5.3 分析天平：感量0.1 mg。 5.4 标准样品：钢（熔点157℃，纯度≥99.9%），锡（熔点231℃，纯度≥99.9%）。 5.5 气源：氮气，纯度≥99.99%。 5.6 试验用水：符合GB/T 6682三级水要求。 5.7 其他工具：微量注射器（50 μL）、压盖机、镊子等。 6 试验条件 氮气流量为40 mL/min；升温起始温度40℃，终止温度140℃；升温速率15℃/min。 7 温度校准 试验前仪器需通电预热至少1 h以保证温度平衡。使用标准样品进行DSC测定，根据测得曲线进行温度校准；若样品皿变形则试验作废并重新进行。仪器应定期进行温度校准以保证测量准确性。 8 试验步骤 试验前仪器通电预热至少1 h，将空样品皿置于样品支持器中检查基线稳定性。取两个清洁样品皿，其中一个加入（5.0±0.1）mg短纤维试样进行测试，另一个作为参比皿使用。