【FZ纺织行业标准】 聚乙烯醇纤维始溶温度试验方法

ICS59.020.60
中华人民共和国纺织行业标准
FZ/T50028—2015
聚乙烯醇纤维
始溶温度试验方法
Polyvinyl alcohol fiberTest method for initial dissolve temperature2015-07-14发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2016-01-01实施
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草本标准由中国纺织工业联合会提出。本标准由上海市纺织工业技术监督所归口。FZ/T50028—2015
本标准主要起草单位：中国石化集团四川维尼纶厂、安徽皖维高新材料股份有限公司、上海市纺织工业技术监督所、中国化学纤维工业协会。本标准主要起草人：李彬、胡筠、唐成宏、李红杰、李增俊。HiiKAoNiKAca
1范围
聚乙烯醇纤维始溶温度试验方法本标准规定了聚乙烯醇纤维始溶温度的试验方法FZ/T50028—2015
本标准适用于以聚乙烯醇树脂为原料，高强高模聚乙烯醇纤维和经缩醛化加工而成的聚乙烯醇纤维，其他聚乙烯醇纤维可参照执行。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定塑料差示扫描量热法（DSC）第1部分：通则GB/T19466.1
GB/T19466.3塑料差示扫描量热法（DSC）第3部分：熔融和结晶温度及热恰的测定3术语和定义
GB/T19466.1，GB/T19466.3中界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1
initial dissolvetemperature
始溶温度
在规定条件下，聚乙烯醇纤维在水中随温度上升开始溶解时所对应的温度4原理
用差示扫描量热仪（DSC）采用程序升温方式，使定质量聚乙烯醇纤维在定体积的蒸馏水中吸热由固态开始溶解。根据测定样品的差示扫描量热曲线，用所得到的外推起始温度来表征纤维的始溶温度。5仪器和工具
差示扫描量热仪（DSC），主要性能如下：5.1
能以0.5℃/min20℃/min的速率等速升温；能保持试验温度恒定在士0.5℃内至少60min；b）
能够进行分段程序升温或其他模式升温：气体流量范围在10mL/min~50mL/min，偏差控制在土10%范围内；d）
温度信号分辨能力在0.1℃内，噪音低于0.5℃仪器能够自动记录DSC曲线，并能对曲线和基准线间的面积进行积分，偏差小于2%；配有一个或多个样品支持器的样品架组件。2样品皿：不锈钢材质，能够加盖密封，盖内衬硅橡胶密封圈，并能承受在测量过程中产生的过压。5.2
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FZ/T50028—2015
分析天平：感量0.1mg
5.4标准样品：钢，熔融温度157℃，纯度≥99.9%；锡，熔融温度231C，纯度≥99.9%。5.5气源：氮气，纯度≥99.99%。5.6试验用水：符合GB/T6682三级水要求。5.7其他工具：微量注射器（50μL），压盖机，镊子等。6试验条件
氮气流量：40mL/min
6.2升温起始温度40℃，终止温度140℃，升温速率15℃/min。7温度校准
7.1试验前，接通仪器电源至少1h，以便电器元件温度平衡。7.2将具有相同质量的两个空样品皿放置在仪器的样品支持器上，调节到实际测量的条件。在要求的温度范围内DSC曲线应是一条直线。当得不到一条直线时，在确认重复性后，记录DSC曲线7.3取两个清洁、相同的样品血，一个作为试样皿，称取约5mg标准样品加人其中，用盖将试样血压紧密封：另一个作为空白参比血，用盖将样品血压紧密封。7.4用镊子将样品血放人仪器的样品支持器中，确保试样和皿之间、皿和支持器之间接触良好，盖上样品支持器的盖
7.5按仪器试验条件，设置仪器操作程序，采用连续升温方式，开始测量标准样品的DSC曲线。7.6测量完毕，把样品支持器组件冷却到室温，取出样品皿，检查试样皿是否变形。如试样血变形，则本次试验作废，重新试验。
7.7根据标准样品测试数据，仪器自动进行温度校准。注：应定期对差示扫描量热仪进行温度校准，8试验步骤
8.1试验前，接通仪器电源至少1h，以便电器元件温度平衡。8.2将具有相同质量的两个空样品皿放置在仪器的样品支持器上，调节到实际测量的条件。在要求的温度范围内，DSC曲线应是一条直线。当得不到一条直线时，在确认重复性后，记录DSC曲线。8.3取两个清洁、相同的样品血，一个作为试样皿，称取（5.0士0.1）mg短纤维试样加入其中，再用微量注射器取30μL蒸馏水注人其中，用盖将试样血压紧密封；另一个作为参比皿，注入30μ蒸馏水，用盖将样品血压紧密封
8.4用镊子将样品皿放人仪器的样品支持器中，确保试样和皿之间、皿和支持器之间接触良好，盖上样品支持器的盖。
8.5按仪器试验条件设置仪器操作程序，采用连续升温方式测量试样的DSC曲线。8.6测量完毕，把样品支持器组件冷却到室温，取出样品皿，检查试样皿是否变形或试样是否溢出。如试样变形或试样溢出，则本次试验作废，重新试验9试验结果
按照GB/T19466.3要求，在DSC曲线上求取外推起始温度，作为试样溶解的始溶温度（见图1）。2
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试验结果按GB/T8170修约至小数点后一位。吸热
始溶温度
图1始溶温度测定示例
试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样信息：产品名称、规格、批号等：使用标准；
试验结果；
与基本步骤的差异；
观察到的异常现象；
试验日期及操作者。
FZ/T50028—2015
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FZ/T50028-2015
中华人民共和国纺织
行业标准
聚乙烯醇纤维始溶温度试验方法FZ/T50028—2015
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010-68522006
2015年9月第一版
书号：1550662-28883
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