【FZ纺织行业标准】 蚕丝含油率试验方法

中华人民共和国纺织行业标准 FZ/T40006—2018 代替 FZ/T40006—2011 蚕丝含油率试验方法 Testing method for oil content of silk 2018-04-30 发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2018-09-01 实施 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 FZ/T40006—2018 代替 FZ/T40006—2011《桑蚕捻线丝含油率试验方法》，本标准与 FZ/T40006—2011 相比，主要技术内容变化如下： 调整了标准名称与适用范围（见第 1 章，2011 年版的第 1 章）；调整了试验原理的阐述（见第 3 章，2011 年版的第 3 章）；增加了蚕丝绵、绢纺原料的试样要求（见第 5、6 章，2011 年版的第 5、6 章）；调整了标准的部分结构（见第 7 章，2011 年版的 6.2 和第 7 章）；调整了含油率计算公式及其中物理量表示形式（见 7.1，2011 年版的 6.2）；调整了开展第三份试样的试验条件（见 7.2.2，2011 年版的 7.2）。 本标准由中国纺织工业联合会提出。本标准由全国丝绸标准化技术委员会 (SAC/TC401) 归口。 本标准起草单位：浙江丝绸科技有限公司、苏州大学、广东出入境检验检疫局、杭州市质量技术监督检测院、浙江出入境检验检疫局丝类检测中心、国家丝绸及服装产品质量监督检验中心、嘉兴学院、达利丝绸（浙江）有限公司。 本标准主要起草人：伍冬平、陈文君、顾虎、左保齐、李淳、李慧、潘璐璐、李婷、黄立新、丁圆圆。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：- FZ/T40006—2011。 1 范围 本标准规定了蚕丝含油率的试验方法。本标准适用于蚕丝绵，桑蚕捻线丝，绢纺原料等的含油率的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 原理 试样在索氏萃取器中用乙醚进行萃取，随后使萃取溶剂蒸发，得到残留的油脂质量，从而计算油脂干燥质量对试样干燥质量的百分率。 4 仪器、试剂与材料 4.1 试验仪器 a) 索氏萃取器：蒸馏瓶为 150mL； b) 分析天平：分度值为 0.1mg； c) 恒温水浴锅； d) 恒温烘箱：能保持温度 (105±3)℃； e) 干燥器：装有变色硅胶； f) 称量瓶。 4.2 试剂与材料 a) 乙醚（分析纯）； b) 定性滤纸。 警告：使用本标准规定的溶剂，要仔细阅读化学品安全使用说明书（MSDS）。 5 取样 5.1 试样应是同一批号、同一规格、同一品种。 5.2 试样如为蚕丝绵或绢纺原料，任抽取 2 份试样，每份重 (3.0±0.3)g；试样如为桑蚕捻线丝，则从每批任取丝筒（绞）2 只，剥去表面层，取 2 份试样，每份 (5.0±0.5)g。对所取的 2 份试样分别标记序号。 5.3 每批蚕丝绵、绢纺原料或桑蚕捻线丝再取相同质量（5.2）的备用试样各 1 份。 6 试验步骤 6.1 将索氏萃取器的蒸馏瓶和称量瓶放在 (105±3)℃ 的烘箱中烘至恒重，并迅速将蒸馏瓶和称量瓶移入干燥器中，冷却 30min 后分别称取质量，记为 $m_1$ 和 $m_2$，精确到 0.1mg。 6.2 将 2 份编有序号的试样分别用定性滤纸包好，大小、松紧适宜。 6.3 在恒温水浴锅上安装索氏萃取器，连接冷凝管，接通冷凝水，加热水浴锅。 6.4 将 2 份包有定性滤纸且编有序号的试样分别放入索氏萃取器的浸抽器内，然后倒入乙醚，使其浸没试样并越过虹吸管产生回流，接上冷凝器。 6.5 调节水浴锅加热温度，使蒸馏瓶中乙醚微沸，回流次数控制在每小时 6~7 次。桑蚕捻线丝试验总回流时间 3h，蚕丝绵或绢纺原料试验总回流时间 2h。 6.6 浸抽萃取完毕后，取下冷凝器，从浸抽器中取出试样，用镊子尽可能地将试样中的溶剂挤干，除去滤纸，放入已称重过的称量瓶中。再接上冷凝器，回收乙醚。 6.7 待乙醚基本挥发尽后，将内含油脂的蒸馏瓶和装有试样的称量瓶（含盖）分别置于 (105±3)℃ 的烘箱中，烘至恒重，取出蒸馏瓶和称量瓶迅速放入干燥器内，冷却 30min 后分别称重，记为 $m_3$ 和 $m_4$。 7 试验结果 7.1 试验结果计算 含油率按式 (1) 计算，计算结果精确至小数点后一位。 $Q = \frac{m_3 - m_1}{m_4 - m_2} \times 100%$ 式中： $Q$ 为蚕丝含油率； $m_3$ 为内含油脂的蒸馏瓶干燥质量，单位为克 (g)； $m_1$ 为蒸馏瓶干燥质量，单位为克 (g)； $m_4$ 为装有试样的称量瓶干燥质量，单位为克 (g)； $m_2$ 为称量瓶干燥质量，单位为克 (g)。 7.2 试验结果处理 7.2.1 以两份试样含油率的平均值作为该批试样的实测含油率。 7.2.2 若两份试样结果相对偏差 $D$ 超过 20%，应进行第 3 份试样的试验，最后取 3 份试样的试验结果平均值作为该批试样实测含油率。其中，相对偏差 $D$ 按式 (2) 计算，计算结果精确至小数点后一位。 $D = \frac{|Q_1 - Q_2|}{(Q_1 + Q_2)/2} \times 100%$ 式中： $D$ 为蚕丝含油率平行试样的试验结果偏差； $Q_1$ 为第 1 份平行试样的试验结果； $Q_2$ 为第 2 份平行试样的试验结果； $Q$ 为 2 份平行试样的试验结果平均值。 7.2.3 实测含油率的计算结果精确至小数点后一位。 7.2.4 数值计算均按 GB/T 8170 进行修约。 7.3 试验报告 试验报告包括： a) 样品名称、编号； b) 所采用的本标准代号； c) 偏离本标准的细节及异常情况描述； d) 所测样品含油率的最终结果； e) 试验日期及试验人员。