【GB国家标准】 烟花爆竹烟火药中高氯酸盐含量的测定

ICS 71. 100. 30
中华人民共和国国家标准
GB/T20614—2006
烟花爆竹
烟火药中高氯酸盐含量的测定
Fireworks and firecrackers-
Deterinination of perchlorates content in pyrotechnic composition2006-09-18发布
数码防伪
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2007-02-01实施
本标准由中国轻工业联合会提出。前言
本标由全国烟花爆竹标滩化技术委员会归口：-iikAoNiKAca-
GB/T 20614—2006
木标准起草单位：广西出人境检验检疫局烟花爆竹检测中心、国家轻工业烟花爆竹安全质量监督检测中心。
本标准于要起草人：肖焕新、黄茶香商然,吴俊逸、李·一明，T
烟花爆竹烟火药中高氯酸盐含量的测定GB/T 20614——2006
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件，1范围
本标推规定了烟花爆竹烟火药中高氯酸盐含品测定的方法。本标推适用于烟花爆竹烟火药中离氟酸盐含的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标推的引用成为本标准的条款。凡是注日期的1用文件，其随后所行的修改单(不包括勘误的内若)或修订版均不适用十本标准，然而·鼓励根据本标准达成协议的各方研究足否可使用这些文件的最新版本。凡是不注口期的引用文件，其最新版本适用于本标准，GB/1601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T3051-2010无机化T产品中氯化物含量测定的通用力法求量法（ne1S0）5790：1979）GB/T66821992分析实验室用水规格和试验方法（ncg1S()3696：1987)GB/T8170数值修约规则
GB/T15813—1995烟花爆竹成型药剂样品分离和粉码GB/T19468—2004烟火药剂中氯酸盐含的测定S0545一1996口烟花爆竹烟火药剂安全检验规理3原理
试料经适当预处理后，用热水落解并过滤，将滤液蒸发后在高温下灼烧，其剩余物用水溶解.以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸铵标推滴定溶波滴定至溶液足淡红棕色，同时做空凹试验。根据所次滴定所消托的硫氰酸铵标准滴定游液体积之差计算试料中高氯酸盐的含量。4反应式
KCI0,≤KU1+20:*
CI -Ag--AgC+
Ag+SCNAgSCN
Fe3' +6SCN--[Fe(SCN), I-
5试剂
除非另有说明.在分析小仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682--1992中规定的卒少3级的水
5.1无水乙醇。
5.2丙酮，
5.3乙醚
5.4过氧化氢（30%)。
5.5硫酸：
GB/T20614—2006
5.6硝酸(1-2)。
5.7磷酸钡溶液（10%）
iiKANrKAca-
5.8硝酸银溶液cAgVO）=0.［ mol/Ll:称取约17g硝酸银.精确至0.1g，溶于200ml.水中，稀释至1000 ml丁棕色瓶中，www.bzxz.net
5.9硫氰酸铵标准漓定溶液：e6仪器
实验室常用仪器和以下装置：
6.1隔水式防爆烘箱：精度为土2℃6.2高温炉：精度为土20℃
6.3分析天半：精度为0.01g.
6.44 号砂芯功埚,30 ml.1
6.5蒸发血：700mL。
7试样的制备
安全须知：本标准涉及的烟火药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定：H）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行：b）试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件；e）试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55%。7. 1按照GH/T 1581311115 中的第 3 章和第1 章规定制备试样。7.2试样在6.1中规定的附水式防爆烘箱中下50%℃~55℃下燥4h后，置于十燥器内冷却至室温。8分析步骤
8. 1 按 SV 0545 -1996 中的附录 A 规定的方法进行氣酸盐定性分析,如试料中有氯载却-按(3/T19468—2001规定的方法测定氧酸盐的质量分数（A），试料中氟化物的质量分数（H)按GB/F30512000规定的方法测定。8.2称取约2g试样（精确至0.1置于100m烧杯中.所50 m1.元水乙醇多饮浸泡，过滤，再用Il丙酮分多次洗漆滤道·静置让乙醇利丙响基本挥发；然用水落解（可适当加热滤，过滤，将滤液收集到 50 ㎡L 烧杯中,量取 2 ml. 滤液 试管Φ,加2 mL 硫酸酸化,冷却后加人 0. 5 ml. 乙醛和 3滴过氧化氢，如乙醚层显益色，则进行步骤8.5：如乙醛层不显蓝色，则不进行步骤8.58.3称取药5g试样（精确至0.1mg)置→十燥的1号砂芯划璃中.用100mL无水乙醇分多次加到砂芯排蜗中浸泡，抛滤，再用1001ml.内酮分多次洗涤滤泄，静罩使砂芯取垛中的乙薄和内酮基本挥发，8.4用8.3中的抽滤装置，换上另抑滤瓶，用约200nl.热水分多饮没泡滤渣，开多次洗涤，将洗液和滤液并转移至500烧杯中。
8.5向8. 4烧杯中加人 2] nml.硝酸钡溶液，充分搅拌后置 10 mirl.用滤纸过滤并用水率次洗涤滤渣，洗液和滤液转移卒500ml.杯中：8.6将8.1或8.5的烧杯落液转移至7) ml.蒸发正.再将发血放在电炉上加热蒸发,然后在700%下灼烧21，冷却后用水溶解蒸发Ⅲ中剩余物，转移至500mL穿量瓶中，摇并定容。8.7量取59mL士0.05ml.的试液于300ml.烧杯j，加入10ml.硝酸，再加人15ml.七0.05ml的硝酸银溶液·然后在电扩上保持徽沸 3 nin,冷却后过滤，用硝酸多次洗涤，滤滋和洗液一并转移至500 ni1.三角烧瓶中。
GB/T20614—2006
8.8闷8.7的三角烧瓶中加人5ml.硫酸铁铵指示液，用硫鼠酸铵标准滴定游液滴定至溶液成淡红棕色，记录所消耗的硫氰酸铵标证滴定溶液的体积数（V），同时作空白试验，非记录所消耗的硫部酸铵标准滴定溶液的体积数(V.)。
9结果计算
高氯酸盐含鼠以高氯酸根离了的质分数计，数值以死表示，按式(1)计算：(VV)/10001cM×100-(M./M)A-(M./M)R(50/500）m
式中：
空白试验所消耗硫氰酸铵标推滴定溶液的体积，单位为室开（L)；-
试液所消耗硫乱酸铵标准滴定溶液的休积，单位为毫升（mL）；硫鼠酸铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每（uI/I)；高氯酸盐（以离氯酸根岛子计)的摩尔质，单位为克每摩尔（/mui)，（M，=9!,4503）；氯酸盐（以氯酸根离子计>的摩尔质量，单位为克征摩尔（/mml)，（M一83.4509）；氯化物（以氯离子计>的摩尔质量，单位为克何摩尔（g/mol）.（M：=35.453）；试料中氯酸盐的质量分数，%：
试料中氯化物的质单分数.%：
试料的质最，单位为克（）：
所量取试液的体积，单位为肇升(mL)：试液定容的体积，单位为毫升（ml.)：500—
所得结果按G3/T8170的进舍规则修约至第二位小数，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。充许差
在重复性条件下所得两个单次分析的允许差见表」，表 1重复性条件下所得两个单次分析值的允许差含甚范圆
充许差
GB/T 20614-2006
-Ti KAoNr KAca-
中华人民共和国
国家标
烟花爆竹
烟火药中高氧酸盐含量的测定
GK/T 20614—2006
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开本880×1230
版2007年2月第一次印刷
2007年2月第
书号：155066，[-28889定价 B.00元如有印装差错
由本社发行中心调换
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