【GB国家标准】 首饰含银量化学分析方法

GB/T 11886—2001 首饰含银量化学分析方法 前言 本标准是对 GB/T 11886—1989《首饰含银量化学分析方法》的修订。修订后的标准扩大了适用范围，更便于对贵金属首饰的检验。本标准自发布之日起，可代替 GB/T 11886—1989。本标准由全国首饰标准化技术委员会起草，起草单位为国家首饰质量监督检验中心。本标准主要起草人：张洁、李秀英、李玉、李武军。 1 范围 本标准规定了银饰中银含量的化学分析方法，本标准适用于银含量在 99.5%～99.9% 的银首饰。 注：当代品含银量超出本标准适用范围时，建议采用 GB/T 17832 进行测试。 2 引用标准 下列标准中的文义，若在本标准中是作为本标准的组成部分，则适用于本标准。所有标准应采用最新版本。 GB/T 17832—1 银合金首饰中含银量的测定 3 方法原理 本标准采用 Volhard 法。在含有银离子的酸性溶液中，以硫氰酸钾标准溶液为滴定剂，溶液中银离子首先与硫氰酸根反应生成白色的硫氰酸银沉淀，当沉淀完全后，过量的硫氰酸钾与铁铵指示剂反应生成红色的络合物，即为终点。 4 试剂和材料 4.1 标准银：纯度在 99.99% 以上。 4.2 硝酸 4.3 混合酸：硝酸与硫酸的混合液。 4.4 硫氰酸钾标准溶液 4.5 铁铵指示剂：用药物天平称取一定质量的铁铵盐，置于 250mL 烧杯中，加人少量蒸馏水使其溶解，然后滴入硝酸，滴至溶液显黄色消失，用热水稀释。 5 仪器设备 5.1 分析天平：质量准确度为 0.1mg，等级为二级。 5.2 250mL 容量瓶 5.3 50mL 滴定管 5.4 50mL 试剂瓶 5.5 电炉 5.6 药物天平 6 分析步骤 称取试样两份，每份质量为 3.000g～5.000g，分别置于 250mL 锥形瓶中，每瓶加入硝酸 10mL，置于电炉上低温加热，使试样完全溶解。当样品中不再有气泡时，若需要，需加入混合酸溶解。每瓶加入 80mL 蒸馏水，滴加铁铵指示剂 1mL～2mL，摇匀，然后用硫氰酸钾标准溶液进行滴定，至溶液显红色即为终点。记录试样消耗硫氰酸钾标准溶液的体积 V（平行测定两次，两次消耗体积之差不超过 0.01mL）。 7 分析结果的计算 7.1 银的百分含量按式（2）计算： Ag(%) = (V × f × 100) / W 式中： V 为试样消耗硫氰酸钾标准溶液的体积； f 为每毫升硫氰酸钾标准溶液相当于纯银的克数； W 为试样的克数。 7.2 允许差：±0.2%