【GB国家标准】 玻璃容器铅﹑镉溶出量的测定方法

ICS 81.040.01
中华人民共和国国家标准
GB/T21170—2007
玻璃容器
铅、镉溶出量的测定方法
Glasshollowware-
Test method for lead and cadmium release（ISO7086-1:2000,MOD）
2007-10-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2008-04-01实施
中华人民共
国家标
铅、镐溶出量的测定方法
玻璃容器
GB/T21170——2007
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2008年3月第一次印刷
2008年3月第一版
书号：155066·1-30995
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本标准修改采用国际标准ISO7086-1：2000《接触食物玻璃制品铅、镉溶出量法》，本标准与ISO7086-1：2000的主要差异如下：本标准增加了耐热玻璃容器铅、溶出量的测定方法；GB/T21170—2007
第1部分：测试方
本标准增加了试样在98℃士1℃的温度条件下加热2h士10min的萃取条件。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国玻璃仪器标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国家轻工业玻璃产品质量监督检测中心。本标准主要起草人：李美英、袁春梅。本标准为首次制定。
1范围
玻璃容器铅、溶出量的测定方法本标准规定了玻璃容器铅、镉溶出量的测定方法。本标准适用于盛装食品、药品、酒、饮用水等各类的玻璃容器。2规范性引用文件
TTTKAoNi KAca-
GB/T21170—2007
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容或修改版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
包装玻璃容器packingglasshollowware用于盛装食品、药品、酒、饮用水等直接进人人体物料的玻璃或微品玻璃容器。3.2
扁平容器flatware
从容器内部最低平面至口缘水平面的深度小于25mm的玻璃容器。3.3
小容器smallhollowware
容器小于600mL的容器。
大容器largehollowware
容器介于600mL和3L之间的容器。3.5
储存罐storagehollowware
容器大于3L的容器。
resistance heating glass hollowware耐热玻璃容器
盛装食品后进行加热的容器，如微波炉烤盘、咖啡壶、火锅等玻璃容器。3.7
原子吸收分光光度计atomicabsorptionspectrometry通过测定被测物质基态原子对特定光谱的吸收程度来确定其含量的仪器。3.8
原子吸收atomicabsorption
通过对气相中基态原子的电辐射的吸收程度进行测定，获得某一原子特定的吸收光谱线。GB/T21170—2007
内插法bracketingtechnique
一种分析方法，即取2份上下紧密相邻的标准液与被测原子的萃取液同时进行测定，得出每1份溶液的吸收值或仪器读数，进行计算。3.10
标准曲线法calibrationfunction一种分析方法。将标准系列溶液在原子吸收分光光度计上测定其吸光度，绘制出浓度标准曲线。在相同仪器工作条件下，对被测原子的萃取液进行测定，直接在标准曲线上查得浓度，进行计算。4原理
用4%乙酸溶液（体积分数），在22℃士2℃温度，浸泡24h士10min，萃取玻璃容器表面溶出的铅、镐，用原子吸收分光光度计进行测定。5试剂
注意：只准用化学纯或化学纯以上的试剂。5.1二次蒸馏水：蒸馏水或去离子水（要求符合GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法）。5.2冰乙酸：分析纯（密度1.05g/cm2）（GB/T676）。5.34%乙酸（体积分数）：取40mL密度为1.05g/cm2的冰乙酸用蒸馏水稀释至1000mL（该溶液使用时配制）。
5.4硝酸铅[PbNO）2]：优级纯（HG/T3470）。5.5氧化镉（CdO)：优级纯。
6标准溶液的配制
6.11000mg/L铅标准溶液
精确称取经105℃~110℃烘2h的硝酸铅1.5985g土0.0001g置于400mL烧杯中，用40mL冰乙酸温热溶解后，冷却，移人1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀备用。或购买标准溶液。6.1.1100mg/L铅标准溶液
准确移取浓度为1000mg/L的铅标准溶液100mL于1000mL容量瓶中，以4%乙酸溶液稀释到刻度，摇匀。
6.1.2铅标准系列溶液
移取100mg/L铅标准液0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL、7.0mL分别置于100mL容量瓶中，用4%乙酸稀释至刻度，即得到含铅量分别为0.0mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L、4.0mg/L、5.0mg/L、6.0mg/L、7.0mg/L标准系列溶液。
6.21000mg/L镐标准溶液
精确称取经105℃~110℃烘2h的氧化镉1.1423g士0.0001g置于400mL烧杯中，用40mL冰乙酸温热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀备用。或购买标准溶液。6.2.110mg/L镐标准溶液
准确移取浓度为1000mg/L的镉标准溶液10mL于1000mL容量瓶中，以4%乙酸溶液稀释到刻度，摇匀。
6.2.2镉标准系列溶液
移取10mg/L镐标准溶液0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL.5.0mL、6.0mL7.0mL分别置于100mL容量瓶中，用4%乙酸稀释至刻度，即得到含镉量分别为0.00mg/L、2
-TKAoNrKAca-
GB/T21170—2007
0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.30mg/L、0.40mg/L.0.50mg/L0.60mg/L、0.70mg/L标准系列溶液。
注：溶液使用四周后应更换新溶液。7仪器、设备及用具
7.1原子吸收分光光度计：仪器灵敏度是1%铅（波长217.0nm）为0.2mg/L或1%铅（波长283.3nm）为0.45mg/L，1%锯（波长228.8nm）为0.02mg/L。7.2铅、锅空心阴极灯。
7.3用具：应具有耐化学腐蚀且不含铅、镉物质的硼硅质玻璃或聚氯乙烯等类似器Ⅲ。8取样
8.1取样要求
应选择表面积与体积比率最高，与食物接触而彩色装饰最多的产品，从每批产品中分别随机抽取相同装饰的不同外形规格的六件样品代表件进行检验。8.2试样清洗
用弱碱性洗涤剂将试样清洗干净。然后用自来水反复冲洗，再用蒸馅水或去离子水漂洗干净。注意：经清洗干净后的试样浸泡面不得用手触摸。9测定程序
9.1试样的萃取
距制品口边缘（沿上边缘线测量）5mm内有装饰颜色或容积小于20mL的试样，用4%乙酸溶液注至溢出口边缘，其余制品注至离口边缘5mm处，必要时测定浸泡液的体积，准确到士3%。9.2试样的萃取条件
一般玻璃容器在22℃士2℃室温条件下，浸泡24h士10min，用满足7.3要求的器皿将试样遮盖，以防溶液蒸发，在浸泡镉时应避免光照。如果是耐热玻璃容器，用满足7.3要求的器血将试样遮盖后在98℃士1℃的温度条件下加热2h士10min。
9.3萃取液的提取
用符合7.3的玻璃棒将萃取液搅拌均匀（搅拌时应避免萃取液的损失），然后将混匀后的萃取液移人容器中保存，并尽快进行测定，以免溶液中的铅、锅被器壁吸附。9.4仪器校准
按仪器说明书要求认真调整仪器，使其灵敏度达到7.1规定的要求。9.5铅、镉溶出量的测定与计算
9.5.1标准曲线法
将6.1.2（或6.2.2)的铅（或锅）标准系列溶液，在原子吸收分光光度计上测量其吸光度，绘制吸光度-浓度标准曲线。同时，在仪器工作条件相同的情况下测量试样溶液的吸光度，直接由标准曲线上查得试样中铅或镐的浓度。
9.5.2紧密内插法
根据溶液大概含量取上、下紧密相邻的标准溶液与试样溶液同时比较测定，记下每份溶液三次以上吸光度(A)读数，取平均值，按式(1)计算。A-A(c2-G)+c
..........(1)
GB/T21170-2007
式中：
浸泡液铅或镉的含量，单位为毫克每升(mg/L)；A---—浸泡液铅或镉的吸光度；A,较低浓度标准溶液的吸光度；A2——较高浓度标准溶液的吸光度；c2—-较高浓度标准溶液的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；Gi
较低浓度标准溶液的浓度，单位为旁克每升（mg/L）。9.6精确度
铅结果精确到0.1mg/L，镉结果精确到0.01mg/L。10
试验报告
试验报告应包括以下内容：
送样单位、送样日期、检验性质；a)
b）试样名称、编号、要求检验项目；检验依据的本国家标准编号、名称；c
检验结果；
检验结果报告日期：
其他对检验结果有关的说明。
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