【GB国家标准】 玻璃容器铅﹑镉溶出量的测定方法

GB/T 21170—2007 玻璃容器 铅、镉溶出量的测定方法 Glass hollowware—Test method for lead and cadmium release (ISO 7086-1:2000, MOD) 前言 本标准修改采用国际标准 ISO 7086-1:2000《接触食物玻璃制品铅、镉溶出量法》，本标准与 ISO 7086-1:2000 的主要差异如下：本标准增加了耐热玻璃容器铅、镉溶出量的测定方法；增加了试样在 98℃±1℃ 的温度条件下加热 2h±10min 的萃取条件。 本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国玻璃仪器标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国家轻工业玻璃产品质量监督检测中心。本标准主要起草人：李美英、袁春梅。本标准为首次制定。 1 范围 本标准规定了玻璃容器铅、镉溶出量的测定方法。本标准适用于盛装食品、药品、酒、饮用水等各类玻璃容器。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 包装玻璃容器 packing glass hollowware：用于盛装食品、药品、酒、饮用水等直接进入人体物料的玻璃或微品玻璃容器。 3.2 扁平容器 flatware：从容器内部最低平面至口缘水平面的深度小于 25mm 的玻璃容器。 3.3 小容器 small hollowware：容器小于 600mL 的容器。 3.4 大容器 large hollowware：容器介于 600mL 和 3L 之间的容器。 3.5 储存罐 storage hollowware：容器大于 3L 的容器。 3.6 耐热玻璃容器 resistance heating glass hollowware：盛装食品后进行加热的容器，如微波炉烤盘、咖啡壶、火锅等玻璃容器。 3.7 原子吸收分光光度计 atomic absorption spectrometry：通过测定被测物质基态原子对特定光谱的吸收程度来确定其含量的仪器。 3.8 原子吸收 atomic absorption：通过对气相中基态原子的电辐射的吸收程度进行测定，获得某一原子特定的吸收光谱线。 3.9 内插法 bracketing technique：一种分析方法，即取 2 份上下紧密相邻的标准液与被测原子的萃取液同时进行测定，得出每份溶液的吸收值或仪器读数，进行计算。 3.10 标准曲线法 calibration function：一种分析方法。将标准系列溶液在原子吸收分光光度计上测定其吸光度，绘制出浓度标准曲线。在相同仪器工作条件下，对被测原子的萃取液进行测定，直接在标准曲线上查得浓度，进行计算。 4 原理 用 4% 乙酸溶液（体积分数），在 22℃±2℃ 温度，浸泡 24h±10min，萃取玻璃容器表面溶出的铅、镉，用原子吸收分光光度计进行测定。 5 试剂 注意：只准用化学纯或化学纯以上的试剂。 5.1 二次蒸馏水：蒸馏水或去离子水（要求符合 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法）。 5.2 冰乙酸：分析纯（密度 1.05 g/cm³）（GB/T 676）。 5.3 4% 乙酸（体积分数）：取 40mL 密度为 1.05 g/cm³ 的冰乙酸用蒸馏水稀释至 1000mL（该溶液使用时配制）。 5.4 硝酸铅 [Pb(NO₃)₂]：优级纯（HG/T 3470）。 5.5 氧化镉 (CdO)：优级纯。 6 标准溶液的配制 6.1 1000mg/L 铅标准溶液 精确称取经 105℃~110℃ 烘 2h 的硝酸铅 1.5985g±0.0001g 置于 400mL 烧杯中，用 40mL 冰乙酸温热溶解后，冷却，移入 1000mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀备用。或购买标准溶液。 6.1.1 100mg/L 铅标准溶液 准确移取浓度为 1000mg/L 的铅标准溶液 100mL 于 1000mL 容量瓶中，以 4% 乙酸溶液稀释到刻度，摇匀。 6.1.2 铅标准系列溶液 移取 100mg/L 铅标准液 0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL、7.0mL 分别置于 100mL 容量瓶中，用 4% 乙酸稀释至刻度，即得到含铅量分别为 0.0mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L、4.0mg/L、5.0mg/L、6.0mL、7.0mg/L 标准系列溶液。 6.2 1000mg/L 镉标准溶液 精确称取经 105℃~110℃ 烘 2h 的氧化镉 1.1423g±0.0001g 置于 400mL 烧杯中，用 40mL 冰乙酸温热溶解后，冷却，移入 1000mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀备用。或购买标准溶液。 6.2.1 100mg/L 镉标准溶液 准确移取浓度为 1000mg/L 的镉标准溶液 10mL 于 1000mL 容量瓶中，以 4% 乙酸溶液稀释到刻度，摇匀。 6.2.2 镉标准系列溶液 移取 10mg/L 镉标准溶液 0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL、7.0mL 分别置于 100mL 容量瓶中，用 4% 乙酸稀释至刻度，即得到含镉量分别为 0.00mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.30mg/L、0.40mg/L、0.50mg/L、0.60mg/L、0.70mg/L 标准系列溶液。 注：溶液使用四周后应更换新溶液。 7 仪器、设备及用具 7.1 原子吸收分光光度计：仪器灵敏度是 1% 铅（波长 217.0nm）为 0.2mg/L 或 1% 铅（波长 283.3nm）为 0.45mg/L，1% 镉（波长 228.8nm）为 0.02mg/L。 7.2 铅、镉空心阴极灯。 7.3 用具：应具有耐化学腐蚀且不含铅、镉物质的硼硅质玻璃或聚氯乙烯等类似器Ⅲ。 8 取样 8.1 取样要求 应选择表面积与体积比率最高，与食物接触而彩色装饰最多的产品，从每批产品中分别随机抽取相同装饰的不同外形规格的六件样品代表件进行检验。 8.2 试样清洗 用弱碱性洗涤剂将试样清洗干净。然后用自来水反复冲洗，再用蒸馏水或去离子水漂洗干净。 注意：经清洗干净后的试样浸泡面不得用手触摸。 9 测定程序 9.1 试样的萃取 距制品口边缘（沿上边缘线测量）5mm内有装饰颜色或容积小于 20mL 的试样，用 4% 乙酸溶液注至溢出口边缘，其余制品注至离口边缘 5mm 处，必要时测定浸泡液的体积，准确到 ±3%。 9.2 试样的萃取条件 一般玻璃容器在 22℃±2℃ 室温条件下，浸泡 24h±10min，用满足 7.3 要求的器皿将试样遮盖，以防溶液蒸发，在浸泡镉时应避免光照。如果是耐热玻璃容器，用满足 7.3 要求的器皿将试样遮盖后在 98℃±1℃ 的温度条件下加热 2h±10min。 9.3 萃取液的提取 用符合 7.3 的玻璃棒将萃取液搅拌均匀（搅拌时应避免萃取液的损失），然后将混匀后的萃取液移入容器中保存，并尽快进行测定，以免溶液中的铅、镉被器壁吸附。 9.4 仪器校准 按仪器说明书要求认真调整仪器，使其灵敏度达到 7.1 规定的要求。 9.5 铅、镉溶出量的测定与计算 9.5.1 标准曲线法 将 6.1.2（或 6.2.2）的铅（或镉）标准系列溶液，在原子吸收分光光度计上测量其吸光度，绘制吸光度-浓度标准曲线。同时，在仪器工作条件相同的情况下测量试样溶液的吸光度，直接由标准曲线上查得试样中铅或镉的浓度。 9.5.2 内插法 根据溶液大概含量取上、下紧密相邻的标准溶液与试样溶液同时比较测定，记下每份溶液三次以上吸光度 (A) 读数，取平均值，按式 (1) 计算： C = (A - A1) * (C2 - C1) / (A2 - A1) + C1 ...(1) 式中： C —— 浸泡液铅或镉的含量，单位为毫克每升 (mg/L)； A —— 浸泡液铅或镉的吸光度； A1 —— 较低浓度标准溶液的吸光度； A2 —— 较高浓度标准溶液的吸光度； C1 —— 较低浓度标准溶液的浓度，单位为毫克每升 (mg/L)； C2 —— 较高浓度标准溶液的浓度，单位为毫克每升 (mg/L)。 9.6 精确度 铅结果精确到 0.1mg/L，镉结果精确到 0.01mg/L。 10 试验报告 试验报告应包括以下内容： a) 送样单位； b) 送样日期； c) 检验性质。