【QB轻工标准】 电池用电解二氧化锰

中华人民共和国行业标准
电池用电解二氧化锰
主题内容与适用范围
QB 2106:-95
本标准规定了中池用中氢化锰的产础分类、投术要求、试验方法，检骚规则质标志创装、运输。忙存。
本标准适羽于以电解方法制得的下业二氧化锰，要用于干电池工业。2引用标准
化学试剂滴定分析(穿量分析)用标准溶液的制备（iB4470灾焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术3产品分类
恒池用电解二氧化分为普通塑和碱锰型（无铵）二大炎·其甲普通型分A，B、三个等级。猎通型适用于锌-氯化铵、氯化锌--:氧化锰电池;臧锰型(无铵)适用}锌-臧性金肩、氧氧化物-筑化锰电池。4技术要求
技术要求应符合表1规定。
项名称
MuO（以干其
lii nH
粒度\
1100用
—200月
12试详电范电性能参考值”
注：颗粒度的质录要求出川出供需双方商定，普型
见筛录A
2）用试样中池检测中性能的方法·受其它原材料及制作1.艺等各仲齿案论彰响.重现性差，妆试电池电性能捡测结策不作为判断产品质盐合格与否的依据。中国轻工总会1995-06-07批准
1996-03-01实施
5试验方法
5.1水分的测定
5.1.1方法提要
Q 2106—95
YYKAOIKACa
试在5-~3]0的丁燥篇中干燥失去吸附水，报试料失去的顽量计算串水分的百分甘。5. 1. 2 分析步骤
5. 1. 2. 1 试料
称取试料5g.精确至0.001g。
5. 1.2.2测定
将试料(5. 1. 2. 1)置于已恒重的扁形称量瓶中,放人 105-~110 C:的电热干燥箱中干燥2 h 以上，取出皆于十燥器中,冷聋室溢,称量，亚复十燥、羚却、称量·直至恒虫为止5.1.3分析结果的计筛
按下式算水分的占分含英，
H,0%) =x 100
武中：n
称前斑和试料的质鼠·g1
称量瓶和试料1燥后的质量，息：--试料的质量·.
5. 1. 4允许差
分析统果的差值应不大丁表2所列允许差，表2
水分，
1. --:. 0
5.2二氧化锰的测定
5.2.1办法提要
充准着.
试料溶解于盐酸.产生的氢气与碘化钾反成牛成碘-用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘，证粉为措剂。根读萨硫酸标准溶液的用样，计算一氧化链含量5.2.2试剂配制
5. 2.2. 1 碘化钾。
5.2.2.2策铬酸基准试剂
5.2.2.3盐酸1+1，
硫代硫酸钠标准溶液<(N::S.(,)-(.」mol/L(GR601)5.224Www.bzxZ.net
5.2.2.5淀粉指示液5g/L.）称可溶性淀粉0.5易，卵水5ml.使成糊状,在搅拌下将糊状物归到a0 mt.沸水,煮沸 1 nin,冷却.烯释至 1n ml..5.2. 3分析步骤
5.2.3.1试料
称取试料0.2，精确到0.c001
5.2.3.2举自试验
随固试料做空占试验。
5. 2. 3. 3测定
将试料(6, 2. 3. 1)置于 250 ml. 碘氧瓶中、加水 50 ml.,碘化钾(5. 2. 2. 1)1 g,用水洗终瓶11 ,播动仙碘化钾溶解。加缺酸(5.2..3)0ml.盖瓶寒.摇动.放纪暗处。不时摇动，全详究个溶解：QB 2106--95
用硫代疏酸钠的标准溶液(3.2. 2. 4)滴定至浅黄色.,人淀粉指示液(5.2. 2. )3 mI 继续滴定至紫色转变炸无色。
5. 2. 4分析结果的计算
按下式计算氟化锰的百分食量(以干基计）V-VXX0.94347×100
Mn0 (%) -
武：V
试料消耗硫代硫峻钠标准溶液的体秘.空白试验消耗琉代硫酸钠的体积，mL：.-硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mo./.试料的质氧，易；
试料中水分的百分含望(5.1);
与 1.009 mL 硫代硫酸钠标准溶波[c(NazS,(0,)=1,000 mol/1,]相当的以克表示的筑化锰的质量。
5.2.5允许差
分析缩果的差俏应不大表3所列允许差。表3
二额化锰含虽，为
89 --53
5.3铁、铜、铅、镍、钴的测定【第一方法】原子吸收分光光度法5. 3. 1方法握要
允许差，%
试料以盐酸和过氧化氧分解，在盐酸介质中，分别丁原了吸收分光光度计波段248.3、324.8.217.0、232.0和240.7 Hm处，用空气乙快火焰测罩铁、、铅、镍和钻的吸光度，换算成含。测定范润:Fe
5.3.2试剂配制
0.01--0.1%;
0. 000 5-0.310% :
0. 000 5~~0, 025%
5.3.2. 1盘酸优级纯 1+1。
5.3,2.2过筑化氧30%，
0. 000 5-~0. 020%:
0. 000 5---0. 020X
5.3.2.3氯化链溶液（200g/L）称取MnCl·4110（优级纯）100g溶于水稀释至500ml..混勺。5.3.2.4铁标雅溶液称取99.5关的金属铁0. 500 0 ,期人盐酸(5.3.2.1)20 m1..加热溶解,冷印后移入1000ml穿量瓶中，加人1-1硝酸5ml，以水稀释至刻度.混匀，晚溶液1mL含铁500ug：5.3.2.5铜、标雅溶被称取99.9%的企展 0.1090 g，和99.9%的金属铅0.200 0 -加人11硝酸20ml.加热游解加水约20mL加热煮沸除去氮氧化合物，冷却后移人1000mL容带瓶中，以水稀释刻度，混勾，此溶液1ml.含铜100.含铅200μg。5.3.2.6镍、钻标准溶液称取99,%的金属镍和金属钻各 .100 0 g加入1→1硝酸20 mI.,加热解，水约2(mL，加热煮沸除去氮氧化合物，冷却后移人1090ml容量瓶中，以水稀释至刻度.混匀。此深液1ml.含镍和钴各Icog5.3.3仪器
源子吸收分光光度计.附鳅、铜、龄、镍排钻空心极灯、仪器灵微度要求下，
5. 3. 4分析步骤
5.3. 4. 1 试料
称取试料 2.000%。
5.3, 4.2空血试验
OB 2106--95
炭嫩度(ug/mI)
-TTIKAONTKAca-
加盐酸(3.3.2.1)20 ml.利过绒化氧(5.3.2.2)[0滴于125 ml角烧杯中,加热蒸发近干。取下冷却,加盐酸(5. 3.2. 1) ml,氯化锰溶液(5. 3. 2.3)2:ml. 移人 50 mL. 容量瓶中,用水稀释垒刻斑：混
5.3.4.3测定
5. 3. 4. 3. 1 将试料(5. 3. 4、1)置十 125 ml。元烧杯1,抑人盐酸(6.3. 2. 1)20 mL,加热溶解,分次滴加过氧化氢（5.3.2.2)10滴，加热点发至下,取下，加盐腰（5,3.2.1)A4 mI,水20 mI,加热溶解盐类，冷却后人m.容瓶中，用水稀释至刻变·播到5.3.4.3.2使用空4T-乙炔火焰于原手吸收分光光度计，波长248.3（铁）、324.8（铜1、217.0或283.3（铅）,232.0（)和240.7钴）1m.以牢试液（5.3.4.2)调零，分别测量溶波（5.3.4.3.1)铁、钢铅、镍、钻的吸光度，从工作兆线1查出相应的铁、铜、铅、線，钻的浓度，铁含量高时应采用饮灵嫩线372.或248.&nm测量吸光度。
5.3. 4. 41.作曲线绘制
5. 3. 4. 4. 1按表 1 分取铁、铜、段、镍,钴称准谱液、依次胃于5 个 50 mI. 容量瓶中.加人盐酸(5.3.2.13mJ.氟化锰溶液(5.3.2.3)21 ml.,用水稀释至刻度.混萄。表4
标准溶液多称
镍、钻
分取溶液怀积，mL
c.001.02.003.03 4.0m
. 3. m t. oc J.b 2.00
0.001.502.03.05 1.C0
5.3.4.4.2以0 辫调零.按试料机同条件测量溶波(5.3.4.4.1)的吸光度。以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标.分别绘制铁,铜、铅.镊、钻的工作曲绒.5. 3. 5 分析结果的计算
按卜式计算铁、、铅、镍、约白分含星。FerCu,Ph,Ni 或 Co -
式：州…「作脂线套得试料的铁铜、铅、镍或铺)链·聪试料的质量·岛。
5. 3. 6允许益
分析缩果的差俏应不大卡表5所允许券(3)
铅、，
5.3. 7仪器1.作条件（供参考）.
QB2106-95
含盘，K
0. 010--2. 2:3
2-0.030~. t. 030
20, 060-~9. 10
0. 000 5 ~3. 201 c
2, 001 0.-- 3. 02
=0. 002 (01--0. 305 C
2-0. 00 0-- 0. 312
0. 000 5-9. 002 6
2-0. 002 0---0. 305 c
-0. 005 0--9. 023
使用岛冲AA-670型原子吸收分光光度计的工作条件，览表6。表
波长.an
2:7.0233. 32
引电流-mA
光谱通带，nm
c, 3:,c)
铁的测定【第二力法磺基水杨酸光度法5.4
方法提要
燃烧露高度,mm
允许差，%
空气流垫,1./mminZ块流量../trsn5
1. 8(2. 0)
试释用盐酸-过氧化氢溶解,铁（)与磺基水杨酸在氢性介压中成黄色络合物,此络合物卡分稳，了分光定度计波长420 111婚测量其吸光度。锰（)在氮性溶波中易被氧化成二氧化锰棕色沉淀影响测定，加人盐酸羟胺防正锰(Ⅱ)氧化·消除锰的干扰。测定范围
5. 4. 2. 1
5. 4. 2. 2
5. 4. 2. 3
5. 4. 2. 4
5. 4. 2. 5
5. 4. 2. 6
0. 005~-0. 1%.
试剂配制
盐1+1
过氧化氢30%。
氨水！+1，
磺基水杨酸溶液 200 g/1..
盐酸羟胺溶液10多/1.,使用时配制铁标准贴存浴液
称瑕99.9%的金属铁0.1000 g，置下250mL烧杯中，加人11硝酸20 ml.,加热溶解，煮沸驱除氮氧化物，取,冷却,移人100ml容瓶.以水稀释刻度，混勾，此溶液1ml含铁100 μg,
5.4.2.7铁标雅液
移取铁标准存液(5.4.2. 6)2 ml.置于250 rnl.容量瓶中,加人1+[硝酸5ml.，以水释至刻度，混匀。此溶液1ml含10。5.4.3分析步骤
5. 4. 3. 1试料
称取试释1.0095。
5. 4. 3. 2空自试验
随问试料做空白试验。
5. 4. 3. 3
OR 2106--95
-TTIKAONTKAca-
5,4.3.3.1将试料(5.1.3.1)置」125 ml~角烧杯中,加入盐酸(5.4.2. 10 mI.+加热溶解,分次滴加过氧化氛（，42.2）0滴期热蒸发牵2证1充右，水20m1溶解点类冷部，移人50窖用瓶中.男水稀释至刻度,控勾·静宵5.4. 3. 3.2分取试羧(5. 1. 3. 3.1)20,00 ml.于 0 mI. 穿量瓶中,加人盐酸羟腰(5. 1.2.5)5 ml-,磺基水杨酸溶液（.4.2.)5m1..洲氮水(5.4.2.3)中和至溶浓旧紫红色转变或黄色，并过量+mJ用水鞘释至刻度，混勾。
5. 4. 3. 3. 3将部分溶液(3. 2. 3. 3. 2)格人 2 m 比包脏,以空即溶液为参,于分光光度计波长420nm处识量吸光度。
5. 4. 3. 4作线绘制
5. 4. 3, 4. 1分取铁标准溶液(5. 4. 2. 7)0. 00,1. 00,2. 00,4. 00,5. 00,8. 00,10. 00 ml 于- 系列 50 mL溶瓶小,别水稀释至20rl.左右.以下按1. 3. 3,2~5.4,H. 3. 3 操作。测基吸光度时,以0 溶液性参比：以敏为横坐、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5. 4. 4 分析结果的计算
按下式计算铁的分含量。
FPe() - nX1×100
式中：m，：月1作曲线查得试料的铁旺·：试料的质量+&
V.-.. 试液总标积.mL..
分收试液体积.ml..
5. 4.5允的落
分析结果的差值应不大」表丫所列允许差，袋7
铁含质、为
0. o1 -0. 030
3. 436- 0. 0g0
o.c5c-.0.10
5.5编的调延[第方法破氰羧御极法5.5. 1为法提要
充诊养%
削(I)在0.2 mo:/I. 酸-3.4/L 硫智酸钾介质中、示波极谱仪:产生一吸附波,峰电位在--0.13伏处，摔高稳定·铜的浓度在0100/25tm].范围内，电流与浓度之间有良好的线性关系。用盐酸羟胺还原铁（间！钳\)和氧。设合岸大于(0.%的试抖，加人氧化锶法沉涎铅，消除千忧。大于0.的氧化锰将使结果偏低，国览必须控制试料重量。测定范围 0. 000 5~0. 01 %
5.5.2试剂配制
5. 5.2. 1 盐酸 1+1。
5. 5.2.2过氧化氢%。
5. 5. 2. 3硫酸 2. 5 mol/3.
5. 5. 2. 4
5. 5. 2. 5
盐酸羟胺游波100g/1.
硫背酸钾溶波16%/E.
5. 5. 2. 6
氛化锶溶液5 m%Sr/ml.称收就化钡7.7，加水辫解，稀整500mI.5. 5. 2. 7
铜标准旷存溶液称取99.9的金属铜1. 30 置于 2c( mI 烧杯中，加人1 -：硝酸20ml,加热济解，加！「硫；ml,加热蒸发至三绒化毓白烟。冷别,水53ml.溶解盐类，移人QB 2106—95
ml容量瓶中，剂水稀释至刻度.混匀，此溶液1ml.含铜1mg。钢标准溶液 移取铜标准吡存溶液(5.5. 2. 7)10. 0D m1,11 009 mL容鼠瓶中,加 1－1 硫5. 5. 2. 8
酸2ml.用水稀释至刻度.混勾。此溶液1ml.含铜10μg5. 5. 3仪器
示波级谱仪滴求电极为阴极.饱和比汞电极为参比电极，铂电级为工作电极。5.5.4分析出骤
5. 5. 4. 试料
称取试料 0.500 g。
空出试验
5. 5. 4. 2
随网试料做空而试验。
5. 5. 4. 3测定
5.5.4.3.1将试料(5.5,4.1)置于5m1.烧杯小.加人盘酸(5.5.2.1)10ml..加热数分钟居，分次滴删过氧化氢(5. 5. 2. 2)5 滴,加热至裕解,并热发至 F.取下。加硫酸(5.5. 2.3)2 mL,盐酸羟胺溶液（5.5.2.4)2mI.用水洗净杯壁，加热辫解盐类，继续加热至溶液微沸.使铁且）还原.取下，冷却移人25mt，容带瓶中。
5. 5. 4. 3. 2
5. 5. 4. 3. 3
5. 5. 4. 3. 4
铅含盘大于0.05%的试料.加氧化锶溶液(5,5,2.6)1 mt.加硫氰酸钾溶液(..2,5)mI.,用水稀释奎刻度混勾倒出部分溶液（5.5.4.3.3)于电解池中，在示波极谱议1:于起始电位-0.15V处作图，测量其导数波峰高，
5.5. 4. 4L作曲线绘制
分取钢标准溶液(5.5.2.839.00t. 00、2.00.3.00、5.00 ml,置污一系列23ml.容量瓶中，加硫酸(5.5. 2. 2)2 ml. 盐酸羟胺溶波(5.5.2.4)2 ml、硫部酸钾落没(5. 5. 2. 5)1 ml. 用水稀释至刻度,混,与试料同时作图测最降高，以铜最为横垒标，峰高为纵坐标绘制工作业线。5.5.5分析结果的计算
按下式计算的百分含量，
r × 1
自作曲线查得试料的铜量·g；
-自工作曲线资得空凹试料的量：uK：试料的质量，。
5.5.6充许差
分析结界的差值成不大汀表8所列允记差。袋8
辆含里.
0. 000 5 --0. 001 0
20. o:l 0.-c. c02 0
280. 002 0--0. c03 0
0. 005 n--t. c:c 0
5.6错的测定[第二方法]碘化卸极谱法5.6.1方法提要
张诈蒸.%
铅在：%(V/V)战酸15岛/1.酒石酸5/.碘化钾底液小,在单扫描示波极谱仪上产生一个淡敏的吸附波,峰电位在：-0,5V处，铅浓度在0.05-~5μ/nI,范围内与蜂电流成比。锑、钨、铅等被浒右酸龄会不十扰，铁！可被抗环醛还原室铁)消除让扰測范围3.0005~0,02将
5.6.2试剂配制
5. 6.2. 1
5. 6. 2. 5
5. 6. 2. 6
盐殿1+}，
过氧化氨30折，
酒石酸液150/1.
抗坏血酸溶液20/1
读化钾溶液：0g/1.
QB 2106—95
-ITIKAONTKACa-
铅贮存溶液称99.9%的企属铅1.000g,置于150物1.烧杯中，期人硝酸10 mL.加热浴解，冷却后，移入！c00mL奔量瓶中，川水稀至刻度.混划。此溶液1mJ，含铅1m，5. 6. 2. 7
铅准溶液移取铅贴存溶液（5.6.2.6)20.0ml.,置于000 ml.穿量瓶中，用水稀释至刻度、混，批溶波！l.含铅20μ名。5. 6.3
波极谱仪滴求电极灯潮极，饱和日汞电极为参比电极，电极为工作电极5.6.4分析步骤
5.6.4.1试料
称联试料0.500g
5.6.4.2帘试验
随向试料做空白试验。
5.6. 4.3测定
游试料(5.5,1.1)胃于50 ml.烧杯中,加入盐酸(5.6.2.1)10 nil.加热数分钟盾,分次滴5.6.4.3.1
过氧化(5.6.2.2)5滴.加热至试料溶解，并蒸发全-F，取下5. 6. 4. 3. 2
川盐酸（5.6.2.1)2.5m.用水淡净杯壁，温热链解盐类.冷却。加酒石皎溶液（5.6.2.3）2.5 ml..抗坏血酸溶液(5.5.2. 4！ ml.,混勾。加碘化钾辫液(5. 5.2. 5)2. 1mL,移人23 ml. 容壁瓶中1,用水稀释金刻度+混钧
5.6.4.3.3倒出部分溶液（5.6，4.3.2)十电载池11，示波极谱议上起始电位0.30V处性图，测量其导数波降尚。
5.6.4.4E作曲线绘制
分取铅标准溶液（5.6.2.7)0.co.0.50.1.00、2.0c.3.00.5.00ml,罩于-系列50ml烧杯中.加热蒸发率下。以下按5. 6. - 3,2 利15,6. 4,3. 3 操作。以铅量为横坐标,峰高为纵坐标会制1.作册线，5.6.5分析结果的计算
接下式计算铅的百分含量。
Pb(%-理三× 100
式中：
作典绿查得试料的钳量·；
m，一汇作曲线查得密白试料的铅昼，ug试料的质最5。
5.6.6允许差
分析统果的差填做不夫表所刻允辛差键冷盛、路
0. 090 5-~0. 002 6
0.002 0~-0.005
0. 035 0~-0. 020
5.7镍的测定第…方法】二聘极谱法5.7.1方法提要
QB 2106—95
充许差，%
镍在 pHI 5. 4～3. 7的盐酸-氯化铵-六次伊基叫胺-丁--酒行酸体系中,镍与丁~的络合物在示波极谱仪上产生催化波，峰电位在：一C.85V附近.波形良好，镍的浓度在0.5~30μg/50ml.范围内，导数波高与浓度有良好的线性义系。用石酸蔽铁，防正生成氯瓦化铁沉淀+钴且)与丁二的络合物，在镍波之后产生催化波.对测定有干扰，用钻试剂拖蔽消除。在本测定条件下，50mL被测试液允许下列景（mig）的杂质存在；锰（80）、铁（25）、铅、锌（5）、铜、镉、砷、梯、饶、、铬和二氧化钛（1）、钻（0.05）测定范围 0. 001-~0. 01%
5.7.2试剂配制
5. 7. 2. 1盐酸 1 +1 ;
5. 7.2.2过氧化氮 33%。
5. 7. 2. 3
氣化铵-=氟化铁济滋 氯化铵 25 乌济于少量水中，加人盐酸(5. 7. 2. 1)3 mL,氯化铁（F：C1：·6H))0,4名·溶解后用水橘释室100ml混约。5. 7.2. 4
氢水1+1.
钻试刻溶液(0. 5 g/1.)称取4-L(5 氯-2-吡啶）偶氮二~1. 3 二氨基苯0.10 g,置于250 rml.干烧杯中.加无水乙.醇200ml.溶解，移入干棕色瓶中吃存酒石酸钠盘酸溶液酒石酸钠10g溶于水，加人战羧25ml,用水稀释至100 rmL,混勾,5.7.2. 63
5.7.2.7六次甲基匹胺济液400 g/1.。小所溶液 10 3/1. 乙练溶液。
5.7.2.9镍贮存滚液称取99.95不的金属镍1.000，置于125nl.-烧杯中，加人1「1硝酸20 nl,热溶解，并蒸干，加入龄酸5 ml.蒸发至近十，加盐酸10 ml，水20 ml溶解盐类，移人1 0 ml.容量瓶中，用水稀释茎刻度，混句。此波1mt.含镍m。5.7.2.10镍标准液分取镍贮存溶液(5.7.2.1)10.00 ml.,罩于000 1m[.容品瓶小,用水稀释至刻度，混勺。此漆液1mI.含镍10、5.7.3仪器
示波极谱仪滴汞电极为阴极，饱和甘汞电极为参比业极，铂电极为.1.作电极。5.7.4分概步骤
5.7.4. 1试料
称取试料1.000g。
5.7.4.2室户试验
随同试料撇空自试验。
5.7.4.3测定
5.7.4.3.1将试料（5.7.4.1)置于125mL二角烧杯中，加人盐酸（5.7.2.1)10mL，加热溶解。分次滴加过氨化氢(5.7.2.2)10 滴,蒸发至近T。加人盐酸(5.7.2.1)E mI.,水10 mI.,加热溶解可溶性盐类.冷却后移人50 mL容量瓶中,用水稀释至刻度.混匀。5.7. 4. 3.2分取试液(5,7, 4, 3.1)5~1( rmI. 于 50 ml. 容长瓶1.水 20 m1.,期氯化铵-=氧化铁溶OH 2106--95
YYKAOIKACa
液(.7.2.5)5mL,所氨水.7.2. 1)巾和至刚析出氯氧化铁沉淀，并过量1滴。加人钻试剂溶液【E.7.2.5】1mL，混，放宽3~5min。加酒石酸钠盐酸液（5.7.2.6)1.0ml,动使沉淀济解，加人六次H基叫胺溶液（5.7.2.7)：ml..下=溶液（5,7.2.8）1.5mL.用水稀释至刻度.混勾。效置lti nin.
5.7.4.3.3取部分溶液(5.7.4.3.2)十电解池计,在示被极谱仪上于起始电位-:0, 65V处作图,测影其守数波峰高。
5.7.4.4J作业线绘制
分取镍标准溶液(5.7.2.10)0.00,0.50、,00、2.00 ml-,置于一系列 50 ml. 容量瓶中。以下按5.7.4.3.2和5.7.4.3.3操作。以镍量为横坐标、峰高为纵坐标绘制工作非线。5. 7. 5分析结果的计算
按下我！算镍的自分含量。
中：m
(oh.. moY × J0
Nic添)
自工作曲线查得试料的谋鉴，从：自工作函线查得空白试料的谋册，试料的质量·g：
V试液总体积.i.；
分取试熟体积.mI%
5.7.6允许差
分析绍果的差值应不大丁表月0所列允许差。表10
t, :00 6--c. 002
~0. 002 0-- 0. 005 0
t, 305 3- 0. 020
5.8钻的测定【第二方法钻试剂光度法5.8.1法提要
充许差，
4,00:3
试料用缺酸-过氧化氢分解，钻试剂与钻在H5乙酸钢溶液中形成「：2红血络合物,月盐酸酸化单现稳定的酒红色，于分光光度计波长570mmm处测量其吸光度。钻0～10/50ml.范函内符合比再定律。
铁、铜、镍也与钴试剂生成有色络合物，伯当有氟化铵存在和沸水加热的条件下，20mg铁、2mg银和0.31铜不影响测定,
测定范虚0.009 5~0.01%
5.8.2试剂配制
5.8.2. 1 盐酸 1~1,
5,8.2.2过就化氢30%。
5.8.2.3氟化铵落液200g/l.
5.8.2.4酸钠济液（500/1.)称取530g结晶乙酸钠(NH,()，3H,O)加热溶于500ml.水过滤后用水稀释至1 00 ml.,
5. 8.2.5 钴试剂溶(0. 5 g/1.)称取 4-[(5-氯-2 吡啶)偶氮11. 3 二氮基举(钴试剂)0. 10 g 翼F250nl.于燥的烧杯小，所无水乙醇200r1..搅拌使之溶解移入F媒的棕色瓶巾贮存。5.8.2.E钻标准购存落液称取>90.95%的金钻0.1900g，置十125ml.-角烧杯中.加人1+1硝酸0用益表面血，卵热溶解后，+1硫酸10mL，热至胃白烟冷却用水洗表面耻和杯壁，继QR 2106—95
续射至鼠浓自燃58mli,冷却至空温，移人1030ml.容量瓶巾，用水稀释至刻度，混勾，此裕被1m含钻100
5.8.2.7钻标准溶液
分取钻标准览存溶液(5.8. 2. f)10. 00) ml 肾下 1 0C0 1mL. 容脏小1,用水稀释至刻度.摇勾。此溶液1r1.含结1(K5.8. 3分析步骤
5.8. 3. 1试料
称取试料0.500。
5. 8. 3. 2
空自试验
随试料做空白试验。
5. 8. 3. 3测定
将试料(5.8.3.1)置于125 m:.三角烧杯.翊人战酸(5.8.2.1)10)m.,而热溶解分次滴5. 8. 3. 3. 1
加过氧化氢(5.8.2.2)10滴加热蒸发至于。取下.加盐酸(5.8.2.1)6滴水10 mL,加热使可溶性盐类溶解，冷却至案温。移人50 rnl,容最版.用永稀释至刻度，混勾，5.8. 3.3. 2 分取试液(5. 8. 3. 3. 1)10. 00 nl,于 50 rmI,容量瓶1,加入盐酸(5. 8. 2. 1)5 滴,氟化铵溶液(5. 8. 2. 3)1 ml 和乙酸钠溶液(5. 8. 2. 4)3 ml. 混匀,相钻试剂(5. 8. 2. 5)1. 00 Tml. 摇勾。将容量瓶成人沸水浴如热5 min,取出,在不断摄动下，立即加入盘酸(5.8.2. 1)15 m1..流水冷却至空温，用水稀释刻度，混勾。
5.8.3.3.3将部分溶液(,8. 3.3.2)移人2cm此色血中.以空白熔液为参比，于分光光度计波长570n处测量吸光度。
5.8.3.4工作线绘制
分取0,00、2.00、4.00.6.00.8.00,10.00 ].钻标准溶液(5.8.2.7)于一系列 50 mL 容量瓶中,释至10 ml：以下按(5.8. 3. 3.2)和(5.8.3. 3.3)操作。测量吸光度时，以0.00 溶液作参比,以钳屏为横坐标，吸光度为纵坐标,绘制工作血线。5.8.4分析结果的计算
按下式计算钴的百分含量。
Co() -- x 10 *× V
自工作曲线查得试料的钻培·&：rr
试料的质量·
V,.：试浚总积,m.;
分取试液体积，ml
5. 8. 5充许差
分新结果的差值成不大十表日1所列允诈差。诺希垫，%
(t, 03) 5 --0.102 1)
20, 032 0 -.0, 003 0
2-0. 036 0-~0. 01c
5.9H值的定
5.9.1方法提要
将试料放人水中搅拌,用酸度计测定落清滚的H俏，5.9.2仪器
5.9.2.1酸度精度为.1力1单位,附有毁璃电极利求电被。允许差，
分析骤
5.9.3.1试料
称取试料10.0%。
5. 9. 3.2
5. 9. 3.2. 1
5. 9. 3.2. 2
QB 2106—95
iKAONiKAca-
按酸度计说明-书的规定,用pH值为 1 ~~5的标准缓冲灌液校正酸度计(5. 9. 2.1),将试料(5.9.3. 1)置于150 mF.烧杯,加入煮沸后比冷却的水100 mt.,搅拌10 min,放置清。用酸度计5. 9. 2. 1)测定 pH位.以25℃为基准。5.9.4
充许券
分析结巢的差值应不大丁表12所列允许差，表 12
颗粒度的测定
5.10.1方法提要
充许差
将试料用[00且和200月标推筛筛选，分别称避筛余物.计算出大了100日和小于下203月颗粒的含量。
5.10.2仪器
标准筛 10 H(149 μm),20 H(74 m)。5.10.3分析步骤
5.10.3.1试料
称取试料10.0g。
5. 10. 3. 2测途
将10℃H筛紧密叠合在200门筛上，然后放在自瓷勋上：将试料（5.10.3.1)置于100月5.10.3.2.1
筛t，
5.10.3.2.2用白来水缓缓冲洗试料，同时用笔轻轻削扫·息至109H筛的洗出中无黑色颗粒为止，冲洗物必须全部流人200H筛内。5.10.3.2.3收下100用筛，用自来水缓缓冲洗和冲调200筛1物，至洗出液无黑色颗粒为止：5.10.3.2.4将100目筛、309自筛种筛上物-起放人105-110Y的1-燥箱内1燥。取出冷却,分别州毛绝扫山筛余物称量瓶电，称量。5.10.4分析结巢的计算
按下减计算题粒度的而分含景。m×100
不通对100H踏的颗粒疫（乐）
通过200目端的预粒度（%）——(i 1 m:)
式：m——100 国筛上余物的质量，g：222
290日筛上余物质最，8；
证-试科的质量
5.10.5允许差
分结果的券值届不大下表13所列允许差，()
1++++*+1 )
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