【QB轻工标准】 氨气敏电极法测定水解蛋白液含氮量

中华人民共和国轻工行业标准 QB/T 2186—1995 氨气敏电极法测定水解蛋白液含氮量 1 范围 本标准规定了氨气敏电极法测定含氮量的方法。本方法最低检测浓度为0.00001mol/L。本标准适用于水解蛋白液中含氮量的测定。 2 方法提要 水解蛋白液用硫酸钾和硫酸铜在硫酸溶液中进行分解，使有机化合物中的氮转变成氨。在碱性溶液中，释放出的氨气，用氨气敏电极测定。 3 试剂 分析中应使用分析纯试剂，试验用水为重蒸水或去离子水。 3.1 氢氧化钠 (GB/T 629) 1mol/L。 3.2 浓硫酸 (GB/T 625)。 3.3 硫酸铜 (GB/T 665)。 3.4 硫酸钾 (HG/T 3—920)。 3.5 氯化钠 (GB/T 1266)。 3.6 硝酸钾 (GB/T 647) 0.1mol/L。 3.7 氯化铵标准溶液 称取优级纯氯化铵 (GB/T 658) 1.337g 溶于水中，用水定容至 250mL，此溶液为 0.1mol/L 氯化铵溶液。 3.7.1 移取 25mL 上述氯化铵溶液 (3.7) 至 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为 0.01mol/L 氯化铵溶液。 3.7.2 移取 25mL 上述氯化铵溶液 (3.7.1) 至 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为 0.001mol/L 氯化铵溶液。 3.7.3 移取 25mL 上述氯化铵溶液 (3.7.2) 至 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为 0.0001mol/L 氯化铵溶液。 3.7.4 移取 25mL 上述氯化铵溶液 (3.7.3) 至 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为 0.00001mol/L 氯化铵溶液。 3.8 电极内充液 称取 0.534g 氯化铵和 5.844g 氯化钠混合于水，用水定容至 1000mL。 4 仪器 4.1 离子活度计，包括复合式 PNH3-1 型氮气敏电极，饱和甘汞电极。 4.2 磁力搅拌器。 4.3 容量瓶：100mL、250mL、1000mL。 4.4 烧杯：100mL。 4.5 移液管：25mL、1.5mL、1mL、0.1mL。 4.6 分析天平：精度 $\pm 0.0002$g。 5 分析步骤 5.1 样品预处理 准确称取水解蛋白液约 0.1g 或量取 0.1mL 于定氮瓶中，加入 2g 硫酸钾、0.2g 硫酸铜、20mL 浓硫酸，由低温至高温加热消解。当溶液由黑色逐渐转为透明时，继续加热 5～10min，冷却，将内容物移至 100mL 容量瓶中，用水定容至 100mL，摇匀，待测。 5.2 测定 5.2.1 仪器准备 将离子活度计接通电源，预热 30min，撤下选择开关毫伏键，调节零点（使数字稳定显示 $\pm 0.000$mV），按下氮气敏电极，用水洗涤电极，直至毫伏数低于 $-20$mV。 5.2.2 测定步骤 移取 1mL 待测消化液于 100mL 烧杯中，开动磁力搅拌器进行搅拌，加 0.1mol/L 硝酸钾 50mL，1mol/L 氢氧化钠溶液 1.5mL，立即插入氨气敏电极，撤下测量键，读取稳定的电位值 $E(\text{mV})$。松开测量键，洗涤数分钟，直至毫伏数降至 $-20$mV 以下，然后取出电极，用吸水纸吸干电极表面水分，再进行另一样品测定。 5.2.3 标准曲线的绘制 移取标准系列浓度的氯化铵 (0.00001、0.0001、0.001、0.01、0.1mol/L) 各 1mL，按测定步骤，由低浓度到高浓度测定，读取稳定的电位值 (mV)，以电位值为纵坐标，以 $C$ (mol/L) 为横坐标，在半对数纸上作图。 5.3 分析结果的计算 $N (%) = \frac{C \times 14.00 \times G \times 100}{V \times 10}$ 式中： $C$ —— 样品浓度, mol/L; $G$ —— 取样量, g; $14.00$ —— 氮的摩尔质量数, g/mol。 6 允许差 两次平行测定，结果之差应不大于 0.35。 附加说明 本标准由中国轻工总会质量标准部提出。本标准由全国化妆品标准化中心归口。本标准由上海日用化学工业研究所负责起草。本标准主要起草人：林燕、姜慧敏、胡茵。