【其他行业标准】 人造石墨的点阵参数测定方法

ICS29.120
备案号：34776—2012
中华人民共和国机械行业标准　JB/T4220—2011
代替JB/T4220—1999
人造石墨的点阵参数测定方法
Determination method of artificial graphite lattice parameter2011-12-20发布
2012-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
规范性引用文件
内标准物质，
试样制备.
试验条件..
试验步骤.
9试验结果的处理和计算
10试验报告的内容，
附录A（资料性附录）PB与g的对照值表1X射线衍射仪的狭缝系统..
表2碳和硅内标的衍射线指数及衍射角目
表32Gc(002);与co（002）的关系（CuKαm）表42c(004);与co（004）的关系（CuKam）表52c（110)j与ao（110）的关系（CuKam）表62Gc(112)j与d112 的关系（CuKαm）表72c(002)j与co（002）的关系（CuKαi）表828c(004)j与 co（004）的关系（CuKαi）表92c（110)j与ao（110）的关系（CuKαi）表102c（112);与di12的关系（CuKαi）表 A.1PB与g的对照值
JB/T4220—-2011
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本标准代替JB/T4220—1999《人造石墨的点阵参数测定方法》本标准与JB/T4220一1999相比，主要变化如下：增加了“规范性引用文件”；
—一删除了原第2章中“定义”的内容；一标准的附录改为资料性附录。本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中国机械工业联合会提出。本标准由机械工业电炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位：哈尔滨电碳研究所。本标准主要起草人：程鸿申、陈明礼、刘桂香。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-JB4220—1986，JB/T4220—-1999。I
1范围
人造石墨的点阵参数测定方法
JB/T4220—2011
本标准规定了用X射线粉末衍射法（衍射仪法）测定人造石墨的点阵参数的原理、内标准物质、仪器、试样制备、试验条件、试验步骤、试验结果的处理和计算以及试验报告的内容。本方法适用于经过高温热处理的石墨化度高的人造石墨（如人造金刚石用石墨等）。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。JB/T8133.1一1999电炭制品物理化学性能试验方法试样加工技术规定3原理
3.1人造石墨的石墨化度是标志人造石墨的石墨化程度的物理量，通常以点阵参数的大小为其衡量依据，用符号PB表示。
3.2人造石墨的点阵参数按3.2.13.2.4定义。3.2.1Co（002)：由碳的002衍射线求得的人造石墨单位晶胞的c轴长度。3.2.2Co（004)：由碳的004衍射线求得的人造石墨单位晶胞的c轴长度。3.2.3ao（110)：由碳的110衍射线求得的人造石墨单位晶胞的a轴长度。3.2.4d112：由碳的112衍射线求得的人造石墨单位晶胞（112）面的面网间距d的长度。3.3用自动记录式X射线衍射仪记录碳的002、004、110和112衍射图形，由弦中点法求得相应的衍射角26cs，并由内标法求得各衍射角2cj，再从表查得对应的人造石墨的点阵参数Co（002）、Co（004）、ao（110）和d112。另外，石墨化度PB由点阵参数co（004）通过公式求得。4内标准物质
单晶硅粉（光谱纯）。用玛瑙乳钵将它研碎，并以全部通过325目（45μm）标准筛的硅粉作为X射线衍射用的内标准物质。
5仪器
自动记录式X射线衍射仪，采用铜靶X射线管。6试样制备
6.1取样方法和数量按各产品标准执行。6.2用酒精棉将待试人造石墨试块的表面擦拭干净。6.3用钢锯条（或钢锉）将待试人造石墨试块粉碎成粉末状，并让其全部通过200目（76um）标准筛。以此粉末作为试样。颗粒度过粗时，可用玛瑙乳钵研细。6.4在测定碳的004、110和112衍射线时，人造石墨粉末和硅粉的质量比为1：0.2，在测定碳的002衍射线时，两者的质量比为1：0.6。测定前，需用玛瑙乳钵将它们充分混匀后作为试样粉末。6.5试样的成型按下述方法进行。将通框试样板（亦可用凹框试样板）放在平板玻璃上，把混匀后的1
JB/T4220—2011
试样粉末填入孔内，再用玻璃板刮平压实，然后去掉上面的玻璃板，来回轻轻移动并拿起试样板，制成平板形试样。
7试验条件
7.1X射线采用CuK辐射，CuK辐射由滤波片或单色器除去。7.2试验条件的其他项目按7.2.1～7.2.6的规定调整。7.2.1X射线管的工作电压为（30～35）kV，工作电流为（15～20）mA。7.2.2计数器的扫描速度为（1/4）°/min。7.2.3衍射角20的扫描范围取7.2.3.1～7.2.3.4规定的范围。在记录C（002）和Si（111）衍射线图形时，扫描范围为25°～29°。7.2.3.1
在记录C（004）和Si（311）衍射线图形时，扫描范围为53°～57°。在记录C（110）和Si（331）衍射线图形时，扫描范围为75°～79°。在记录C（112）和Si（422）衍射线图形时，扫描范围为82°～89°。自动记录仪中记录纸的走纸速度不低于10mm/min。7.2.5
5X射线衍射仪的狭缝系统按表1的规定。表1X射线衍射仪的狭缝系统1）
仪器型号
碳的衍射线
发散狭缝
7.2.6让数器的扫描方向视测角仪的零位调整情况而定。8试验步骤
Y-2型或Y-3型
散射狭缝
(° ）
按X射线衍射仪的说明书调节测角仪的光路，并校准它的零位和角度读数。8.2
按7.1和7.2规定的试验条件调整X射线衍射仪。8.3按6.1～6.5的规定制备试样。接收狭缝
8.4将压有试样的试样板平稳而牢固地安置在测角仪的试样台上，并让试样的表面包含测角仪的轴线。
按7.2.3、7.2.5和7.2.6规定的试验条件分别连续地记录各组衍射线图形[C（002）和Si（111）、C（004）和Si（311）、C（110）和Si（331）以及C（112）和Si（422）l。用作为碳的各衍射线内标的硅的衍射线指数及衍射角按表2的规定。8.6就同一个试样，重复一次6.5（将试样压入试样板中）、8.4和8.5的操作。9试验结果的处理和计算
9.1人造石墨的点阵参数的测定按9.1.1～9.1.8的规定进行。1）其他型号X射线衍射仪也可参照此表数据。2
JB/T4220—2011
9.1.1在按8.5和8.6得到的衍射线图形（见图1～图4）上，以规定角度2’处的散射线强度为基准画一水平线作为背景，再从背景算起的图形高度的3/4位置处画条背景的平行线，并确定被该图形划分得的线段中点，通过中点作垂线，求得相应的2ecs和2sis。表2碳和硅内标的衍射线指数及衍射角碳
9.1.2&si-c按公式（1）计算：
式中：
25.9~26.6
53.2~54.7
77.6附近
83.6附近
&i-c26sis-2cs
硅内标
(° ）
&si-c一一同一组硅的衍射线的衍射角的实测值与碳的衍射线的衍射角的实测值之差，单位为度(° );
一硅的衍射线的衍射角的实测值，单位为度（°）26sis
碳的衍射线的衍射角的实测值，单位为度（°）。9.1.32c;按公式（2）计算：
2c;=2sib3）-&i-9
式中：
26cj碳的衍射线的衍射角的校正值，单位为度（°）；26sib
一硅的衍射线的衍射角的标准值，单位为度（°）。9.1.426c;的有效位数取到百分位。9.1.52c;用算术平均值来表示。(2)
9.1.6由表3～表6查得20c(002)j、2Oc(004)j、26c(110);和26c(112);所对应的人造石墨的点阵参数co（002）、Co（004)、ao（110）和du24)。9.1.7人造石墨的点阵参数co（002）、Co（004）、ao（110）和d112的有效位数取到千分位，万分位四舍五入。
9.1.8人造石墨的点阵参数的测定误差规定如下：Aco（002）为土0.005A，△co（004）为士0.002A，Aao（110）为±0.001A，△du2为±0.001A。2）相对于碳的002、004、110和112衍射线，分别以29°、57°、75°和89°处的散射线强度为基准。3）当硅的衍射线图形出现如图1～图4所示的Kα和K2衍射线分离时，26sis可取表2中的α值，如不出现K。和Ka2衍射线分离，则可取表2中的αm值。4）同硅的衍射线是否分离为Kα和K2衍射线无关，当碳的衍射线图形出现如图3所示的K。和K2衍射线分离时，由表7～表10查得2.0c(002)j、2.6c(004)j、26c(110);和2c<112);所对应的人造石墨的点阵参数 co（002)、Co（004)、ao（110）和di12。
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9.2人造石墨的石墨化度的计算按9.2.1～9.2.3的规定进行。9.2.1人造石墨的石墨化度P按公式（3）计算：c（004)
0.022+/0.256×
式中：
一人造石墨的石墨化度，%；
co(004)—人造石墨的点阵参数，单位为埃（A），1A=0.1nm。C(002)
c(004)
Si(111)
2（°）
Si(311)
20（°）
c(112)
Si(331)
c(110)
28（°）
28(°）
人造石墨的石墨化度PB的数值取两位有效数字。人造石墨的石墨化度的测定误差△PB规定为土2%。9.2.3
试验报告的内容
10.1试样的名称、型号和规格。10.2
制造厂名称、制造工序和制造批号。试验设备的名称和型号。
10.4试验条件。
Si(422)
JB/T4220--2011
JB/T4220-2011
测量数据及计算结果。
委托试验单位、试验日期和试验员。表328c (002)j与co（002）的关系（CuKam）2(°）
28（°）
表420c（004)j与co（004）的关系（CuKam）02
单位为埃
单位为埃
28（°）
28（°）
20（°）
29（°）
表4（续）
表520c(110)j与ao（110）的关系（CuKam）01
表 6 2c (112);与 d112 的关系 (CuKam）02
2Gc（002)j与co（002）的关系（CuKαi）表72
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单位为埃
单位为埃
单位为埃
JB/T4220—2011
29(°）
29（°
表7（续）
2Gc（004)j与co（004）的关系（CuKai）02
单位为埃
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