【国家标准(GB)】 敌敌畏乳油

中华人民共和国国家标准
敌敌镊乳油
Dichlorvos emulsifiable concentrates1主题内容与适用范围
GB.2548-93
代警GB2548—81
本标准规定了敌敌畏乳油的各项技术指标及其检验方法，检验规则、产品保证期以及标志、包装，运输和贮存的要求。
本标适用于由敌白虫碱解法和亚磷酸三甲酯法两种工艺路线生产的敌敌裘原药与适宜的乳化剂和溶剂配制成的敌敌畏乳油。
有效成分：敌敌畏
化学名称;0,O-~甲基-0-(2,2-二氢)乙烯基磷酸酯o
结构式：(CH,O),P--O—CHCCl
分子式：C,H,C,O,P
相对分子质量：220.98（按1987年国际相对原子质量）2
引用标准
GB 190
GB 191
危险货物包装标志
包装储运图示标志
GB1600农药水分测定方法
GB1603农药乳剂稳定性测定方法乳油农药包装
GB4838
3技术要求
3.1外观，浅黄色至黄棕色透明液体。3.2敌敌畏乳油还应符合下列指标要求：项
敌敌畏含量，%(m/m）
酸度(以H,SU,计),%(m/m)
水分，%(m/m）
乳液稳定性（希释200倍）
低温稳定性\
热繁稳定性\
注：1) 至少半年检验一次。
国家按术监督局1993-01-11批准80%乳油
50%乳油
1993-11-01实施
4检验方法
4.1放敌畏含量的测定
4.1-1方法提要
GB2548—93
试样用三氛甲烷溶解，以十五烷为内标物，在10%DC-550柱上进行色谱分离，用氢火焰离子化测器或热导池检测器测定。
4.1.2试剂和溶液
三氯甲烷（GB682)；
b.十五烷：内标物（没有于扰色谱分析的杂质)固定液:硅酮DC-550;
载体：上试101180~250m（60～80目），王水处理（或具有相同性能的其他载体）d.
裁体处理方法；用新配制的王水在80C浸煮16～24h后，用水洗净，烘干，过筛，备用。敌敌畏标准样品：已知含量≥98.0%；e.
内标溶液：准确称取约1.0g十五烷，置于50mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，播f
句（供氢火焰离子化检测器使用）。4. 1.3仪器
a.气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器或热导池检测器：b.色谱柱：2m×3mm(i.d.)硼硅玻璃(或不锈钢)柱管，柱内填充物为 10%Dc-550/上试101(180~250 μm,王水处理);
c.记录仪(或电子数字积分仪)；d.：微量进样器：10uL.。
4.1.4操作步骤
4.1.4.1色谱柱的制备
固定液的涂溃：准确称取2.0gDC-550，置于250mL24号标准口的圆底烧瓶中，加入足够量的#
三氯甲烷，使DC-550全部溶解后，按固定液的配比，加人确定量（约20g）的载体，并且正好被固定液浴液所漫没。然后，用旋转蒸发器进行涂渍。在减压下，启动旋转蒸发器，用水浴或红外线灯加热，直至浴剂近干时,将它置于120的烘箱中，十燥2h，取出并冷却后，过筛，备用。b。色谱柱的填充：将洗净、烘干的玻璃柱（或不锈钢柱)的人口端接一小漏斗，出口端塞入适量的被璃棉经硅烷化处理)并襄以纱布后，通过橡皮管与真空泵相连。启动真空泵，从斗处分次加入柱填充物，同时不断轻敲柱管.使填充物均勾、紧密地填满色谱柱管后，停真空泵。在入口端也塞-小团玻璃棉，并适当压紧·使填充物不被移动。c。色谱柱的“老化”；将色谱柱的入口端与气相色谱仪的汽化室连接好，出门端暂不接检测器，以大约15mL/min的载气（氮气）流速，分阶段升温至220C，井在此温度下，至少老化\24h。降温后，将杜出与检测器连接好。
4.1.4.2氢火焰离子化检测器法
4. 1. 4.2. 1色谱操作条件
温度：柱箱174℃，汽化室200℃，检测器250℃，a.
b。气体流速载气(N）约37mL/min氢气约32mL/min/空气约300400mL/minlc.放大与衰减：
调节放大与衰减，使敌做畏和1五烷的色谱峰高为记录仪满量程的60%～80%；d.保留时间：敌敏畏约2.2min；十五烷约3.8min。分析者可根据仪器性能和色谱柱的差异.适当调整色谱操作条件，以期获得最伴效果。GB 2548—93
敌敌畏乳油气相色谱图
1溶剂*2—未知3—未知：4—敌畏，5-十五烷4.1.4.2.2°标样溶液和试样溶减的制备标样溶液：准确称取0.15g（精确至0.0002g）敌敌畏标准样品，置于一个10mL的具塞玻璃a.
瓶中,用移液管准确加入2mL内标溶液，小心混合均匀。h.试样溶液：准确称取约含0.15g（精确至0.0002g>敌敌畏的试样，置于另一个10mL的具塞玻璃瓶中，用同-支移液管准确加入2mL内标溶液，小心混合均匀。标样溶液和试样溶液要求尽量同时制备。4. 1. 4. 2. 3测定
在规定的色谱操作条件下，待仪器稳定后，注入数针标样溶液，直至相邻两针的峰面积比基本稳定（变化不大于1.5%)时·按下列顾序进样分析：a、标样溶被：
b.试样溶液；
试样溶液，
标样溶液。
4. 1. 4. 2. 4计算
将求得的a、d两针标样溶液和b、c两针试样溶液的峰面积比分别进行平均后，按式(1)计算试样中敢敌畏的百分含量（）
一两针试样溶液中，敌敌畏与内标物蜂面积比的平均值！式中;ri-
两针标样溶液中，敌敌畏与内标物峰面积比的平均值；m1—-敌敌畏试样的称样量区；
-敌畏标准样品的称样量，1
r——敌敌畏标准样品的百分含量（m/m）。4.1.4.2.5允许差
平行测定结巢之差应不大于1.0%。(
4.1.4.3热导池检测器法
4. 1. 4.3.1色谱操作条件
GB 2548—93
温度：柱箱174℃，汽化室200℃检测器180℃；a
桥电流：200mA；
载气（Hz）流速：约100mL/min；d放大与衰减：调节放大与衰减，使敌敌畏和十五烷的色谱峰高为记录仪满量程的60%～80%；保留时间：敌政畏约2min；十五烷约3min。e.
分析者可根据仪器性能和色谱柱的差异，适当调整色谱操作条件，以期获得最佳效果。4.1.4.3.2标样溶液和试样溶液的制备4．标样溶液：分别准确称取十五烷和敌敌畏标准样品各约0.16&（精确至0.0002g)，于同个10mL的具其塞玻璃瓶中，加入1mL三氯甲烷，盖严，小心混合均勾。b试样溶液分别准确称取约0.16g（精确至0.0002g)十五烷和约含0.16g（精确至0.0002g）敌敌畏的试样，置于另一个10ml，的具塞玻璃瓶中，加入1mL三氯甲烷，盖严，小心混合均勾。.4.1.4.3.3测定
在规定的色谱操作条件下，待仪器稳定后，注人数针标样溶液，直至相邻两针的峰面积比基本稳定(变化不大于1.5%)时，按下列顺序进样分析：a.
标样溶液
试样液；
试样裕液；
标样溶液。
4.1.4.3.4计算
校正因子(力)按式（2)计算：
f=×mP
式中：A内----两针标样浴液中，内标物峰面积的平均值；A—一两针标样溶液中,敌敌畏峰面积的平均值标样溶液中，内标物的称样量名，研内
敌敌畏标准样品的称样量，！
P敌敬长标准样品的百分含量(m/m)。试样中，敌敌畏的百分含量(3)按式(3)计算b.
A#×m\×/×100
A丙Xm牌
式中:A'由-
n内一
两针试样溶液中，内标物蜂面积的平均值；一两针试样溶液中，敌敌畏峰面积的平均值：试样溶液中，内标物的称样量，g一试样的称样量，g
于——敌敌畏的相对校正因子。4. 1. 4.3. 5允许差
平行测定结果之差应不大十1.0%。4.2酸度的测定
+*-(2)
4.2-1试剂和溶液
GB2548—93
8、氢氧化钠(GB629）tc(NaOH)=0,02mol/L标准溶液：b.甲基红(HG3—958)：0.1g/100mL乙醇溶液。4.2.2测定步
称取试样 5~10 g(精确至 0. 001 g),置于 250 mL 锥形瓶中,加人 100 mL水和 0. 1 g/100 mL 的甲基红指示液5滴，用0.02mol/1L的氢氧化钠标准溶液滴定至试液呈橙色为终点。同时做空白测定。用质基百分数表示的酸度(ts)按式(4)计算： = V-V)× 0 049 × 100
式中:c—氢氧化钠标准溶液的实际浓度，mol/LIV1——滴定空白时,消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mLIV，滴定样品时，消耗氧化钠标准溶液的体积,mL一称样量，g，
..--( 4)
0. 049~——与 1. 00 mL 氢氧化钠标准溶液[c(Na0H)=1. 000 mol /L]相当的以克表示的硫酸的质量。4.3水分的测定
按 GB 1600 中的卡尔·费休法进行测定。4.4乳液稳定性的测定
按 GB 1603进行测定,测定温度为 30士1℃,乳油稀释倍数为 200 倍。4.5低温稳定性的测定
将 50 ml, 试样置于 100 mL 烧杯中,将该烧杯放入冰浴中,在 0士1 ℃的温度下,放置 1 h。在放置期间,约 15 min 搅拌一饮,每次搅拌 0. 5 nin。1 h 后,试样中无固体物或油状物析出,则产品的低温稳定性合格。
4.6热贮稳定性的测定wwW.bzxz.Net
用医用注射器将10～20mL试样小心注入安瓶中（注意！不要使试样接触安瓶）：昏该安颜瓶于冰盐浴中，用煤气灯酒精喷灯封口（注意！要尽量避免溶剂挥发），至少封两瓶。将封好的安瓶先放入一个金属容器内，再置于354土2℃的烘箱或恒遍水裕中,贮存14天后,取出冷却至室温，并在24h内完成所有检验项日。热贮后，敌敌畏含量不低于热忙前含量的85%和酸度不高于1.0%，则产品的热贮稳定性合格。
5检验规则
5.1故敌畏乳油应由生产广的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的敌敌畏乳都符合本标准的要求。每批出厂的敌敌畏乳油都应附有一定格式的质量证明书。5. 2用户有权按照本标准的各项规定,检验所收到的敌敌畏乳油的质量是否符合本标准的要求。5.3每批敌敌畏乳油的量，应不超过包装前贮罐（或计量罐）的容量。检验批号、生产批号和包装批号必须一致，
54低温稳定性和热贮稳定性至少半年检验一次，其他项目均作出检验。5.5取样方法：用取样器从每批总箱数的5%中取样,小批取样不得少于三箱。将所取样品混合均勾，分取不少于200的样品装人活、干燥和带严密磨口塞的获璃瓶中。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号和取样日期，送交捡验部门进行检验。5.6若检验结果中有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装箱中取样复检。重新检验的结果中，即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批敌敌畏乳油为不合格品。GB254B—93
5.7当供需双方对产品质量发生争议时，可由双方协商解决或由选定的仲裁机构接本标准规定的方法进行仲裁检验。
6标志，包装、运摘和贮存
6-1每箱和每瓶都应标明：生产」名称，产品名称、商标，生产批号、净质量、生产许可证号、农药登记号，本标准编号和使用方法及注意事项（仅限于瓶签上），并接照GB190,GB191GB4838的规定，注明有关标志。
6-2敌敌畏乳油禁止用一般铁桶包装，要用清洁干爆的玻璃瓶包装，并分为1kg和0.5kg瓶装的主要包装单位。每瓶的净质量允许士2%的波动，每箱的净质盘不得低于标明的质盘。瓶外用草套，草垫等合适的材料做衬挚，紧密排列于木箱或钙箱中。6.3每批包装好的成品内，都应附有质量证明书，证明书内容包括：生产厂名称，产品名称、产批号、出厂甘期、净质以及产品质量符合本标雄的要求和本标准的编号。6.4贮运时，严防潮湿、受热和日晒保持通风良好，不得与食物、种子、饲料混放；避免与皮肤接触，正由口算吸入。
6-5在正常贮运条件下，本产品的保证期为两年。三个月内,敌敌畏含量应不低于3.2条的规定。一年内,敌敌畏含量应不低于73.5%和45.5%酸度应不大于0.8%，两年内,敌敌畏含量应不低于72.0%和 44. 0%,酸度应不大于 1. 2% 。附加说明：
本标准由中华人民共和闽化学工业部提出，由化工部沈阳化工研充院技术归口。本标准由天津农药总厂负责起草。本标雄主要起草人谢再祥，韩璐，杨金兰。..com
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