【国家标准】 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定

中华人民共和国国家标准
GB5009.227—2023
食品安全国家标准
食品中过氧化值的测定
2023-09-06发布
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
2024-03-06实施
1范围
食品安全国家标准
食品中过氧化值的测定
本标准规定了食品中过氧化值的测定方法。第一法适用于食品中过氧化值的测定。第二法适用于食用动植物油脂和人造奶油中过氧化值的测定。第一法
指示剂滴定法
2原理
GB5009.227-—2023
经制备的油脂试样在三氯甲烷-冰乙酸溶液中溶解·其中的过氧化物与碘化钾反应生成碘·用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘。用过氧化物相当于碘的质量分数或1kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的量。
试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。3.1试剂
3.1.1冰乙酸（CHCOOH）。
三氯甲烷（CHCI）。
3.1.3碘化钾（KI)。
3.1.4石油醚：沸程为30℃~60℃石油醚的确认：取100mL石油醚于旋蒸瓶中，在不高于40℃的水浴中，用旋转蒸发仪减压蒸干，用30mL三氯甲烷-冰乙酸溶液分次洗涤旋蒸瓶·合并洗涤液于250mL碘量瓶中。准确加入1.00mL碘化钾饱和溶液，塞紧瓶盖·开轻轻振摇0.5min.在略处放置3min.加1.0mL淀粉指示剂后混匀者无蓝色出现，此石油醛可用于试样制备：如加1.0mL淀粉指示剂混匀后有蓝色出现，则需更换试剂。无水硫酸钠（Na-SO）
可溶性淀粉。
丙酮（CHCOCH）。
淀粉酶（CAS号：9000-92-4)：酶活力≥2000U/g木瓜蛋白酶（CAS号：9001-73-4）：酶活力≥6000U/mg。硫代硫酸钠（NaS,O,5HO)
试剂配制
三氟甲烷-冰乙酸溶液（2十3）：将三氯甲烷和冰乙酸按2：3的体积比混合均匀。1
GB5009.227-—2023
3.2.2淀粉指示剂（10g/L）：称取1g可溶性淀粉，加人约5mL水使其呈糊状，在搅拌下将95mL沸水加到糊状物中，再煮沸1min~2min，冷却。临用现配。3.2.3碘化钾饱和溶液：称取约16g碘化钾，加人10mL适量新煮沸冷却的水，摇匀后烂于棕色瓶中，盖塞，于避光处保存备用，应确保溶液中有饱和碘化钾结品存在，若超过5.2中空白体积要求时应重新配制。
3.3标准溶液配制
3.3.1硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.1mo1/L）：按照GB/T5009.1要求进行配制和标定，或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。3.3.2硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.01mo1/L）：由0.1mo1/L硫代硫酸钠标准滴定溶液以新煮沸冷却的水稀释而成。临用现配
3.3.3硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.002mol/L）：由0.01mo1/L硫代硫酸钠标准滴定溶液以新煮沸冷却的水稀释而成。临用现配。
仪器和设备
天平：感量分别为0.01g.0.001g.0.0001g。4.1
电热恒温干燥箱。
旋转蒸发仪：配棕色旋蒸瓶。
恒温水浴振荡器。
高速冷冻离心机：转速≥5000r/min。顶置搅拌器。
滴定管：容量10mL，最小刻度0.05mL滴定管：容量25mL或50mL，最小刻度0.1mL注：本方法中使用的所有器皿不得含有还原性或氧化性物质磨砂玻璃表面不得涂油。5分析步骤
5.1试样制备
样品制备过程应避免强光，制备后油脂密闭保存，尽快测定5.1.1
动植物油脂
对液态样品，振摇装有试样的密闭容器，充分混匀后直接取样：对固态样品，选取有代表性的试样置于密闭容器中混匀后取样。如有必要，将盛有固态试样的容器置于恒温水浴中，加温至开始融化，在该温度下待其全部融化后·振摇混匀·检试样为液态时立即取样测定5.1.2油脂制品
5.1.2.1食用氢化油、起酥油、代可可脂同5.1.1
人造奶油
将样品置于密闭容器中，于60℃~70℃的电热恒温干燥箱中加热至融化，振摇混匀后·继续加热2
GB5009.227—2023
至破乳分层并将油层通过快速定性滤纸过滤到烧杯中，烧杯中滤液为待测试样，待测试样应澄清，趁待测试样为液态时立即取样测定。5.1.2.3植脂奶油
取有代表性样品于烧杯中，加入约5倍样品体积的石油醛，使用顶置搅拌器搅拌2min使混合均，边搅拌边加人约样品1.6倍质量的无水硫酸钠，继续搅拌混合5min，取下静置5min使石油醚分层（如发生乳化现象，将烧杯顶部覆盖一层保鲜膜，置于不高于40水浴保温10min，使石油醚分层）。将上清液倒出·向烧杯中加人约2倍样品体积的石油醚，重复以上搅拌、静置操作，将石油醚合并，过滤，将滤液转人棕色旋蒸瓶中，在不高于40℃的水浴中，用旋转蒸发仪减压蒸干石油醒，残留物即为待测试样，提取量不少于5g
粉末油脂制品
称取代表性样品于棕色碘量瓶中，每1g样品加人0.02g木瓜蛋白酶和0.02g淀粉酶。加人2倍样品体积的水混匀.盖塞。将碘量瓶置于50c恒温水浴振荡器，60次/min~100次/min振荡30min，取出冷却。加入与水等体积的内酮，混匀。加人3倍样品体积的石油醛振摇提取1min，将其转入分液漏斗静置30min分层，弃去下层。若出现乳化现象，可高速冷冻离心分层（5000r/min，15℃，3min），再将有机相转人分液漏斗。加人与石油醛等体积的水洗涤有机相，弃去下层，将上层有机相转人装有无水硫酸钠漏斗进行过滤。将滤液转人棕色旋蒸瓶中，在不高于40℃的水浴中，用旋转蒸发仪减压蒸干石油醚，残留物即为待测试样，提取量不少于5g。注：仅含蛋白质壁材样品可只加木瓜蛋白酶：仅含碳水化合物壁材样品可只加淀粉酶。5.1.3植物性食品及其制品（经油炸、膨化、烘烤、调制、炒制、蒸煮等加工工艺制成）及动物性食品制品（经速冻、干制、腌制、油炸等加工工艺制成从所取全部样品中取出有代表性样品的可食部分·除去其中不含油脂部分，含水分较多的速冻调理肉样品可用纱布将水沥干再进行制备。破碎并充分混匀·置于广口瓶中，加人2倍～3倍样品体积的石油醚，摇匀，充分混合，封口后静置浸提12h以上，必要时超声5min~10min。经装有无水硫酸钠的漏斗过滤，取滤液·在不高于40℃的水浴中，用旋转蒸发仪减压蒸干石油醚，残留物即为待测试样，提取量不少于5g。
5.2试样的测定
应避免在阳光直射下进行试样测定。称取制备的试样2g~3g（精确至0.001g），置于250mL碘量瓶中，加人30mL三氯甲烧-冰乙酸溶液.轻轻振摇试样至完全溶解，准确加人1.00mL碘化钾饱和溶液，塞紧瓶盖，并轻轻振摇0.5min在暗处放置3min。取出加100mL水·摇匀后立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液（过氧化值估计值在0.15g/100g及以下时·用0.002mol/L标准滴定溶液：过氧化值估计值大于0.15g/100g时，用0.01mol/L标准滴定溶液）滴定析出的碘，滴定至淡黄色时，加1mL淀粉指示剂，继续滴定并强烈振摇至溶液蓝色消失为终点，同时进行空白试验。空白试验所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积V，不得超过0.1mL。6分析结果的表述
6.1用过氧化物相当于碘的质量分数表示过氧化值时，按式（1)计算。X,=VV)XcX0.1269x100
GB5009.227—2023
式中：
过氧化值，单位为克每百克（g/100g）：试样消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）：空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）：硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；与100ml硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na,S,O）=1.000mol/L]相当的碘的质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol）：试样质量，单位为克（g）
折算为100g试样的换算系数。
计算结果以重复性条件下获得的2次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留2位有效数字。6.2
2用1kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值时·按式（2）计算。V-V)xcx1000
式中：
过氧化值，单位为毫摩尔每千克（mmol/kg）：试样消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）：空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）：硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：物质的量由摩尔折算为毫摩尔的换算系数；硫代硫酸钠和活性氧之间的转换系数：试样质量，单位为克（g)。
...(2)
计算结果以重复性条件下获得的2次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留2位有效数字7精密度
在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%第二法
8原理
电位滴定法
经制备的油脂试样在异辛烷-冰乙酸溶液中溶解，试样中过氧化物与碘化钾反应生成碘.反应后用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘，用电位滴定仪确定滴定终点。用过氧化物相当于碘的质量分数或1kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的量。9试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。9.1试剂
9.1.1冰乙酸（CH,COOH)。
异辛烷（CH）。
9.1.3碘化钾（KI)。
9.1.4硫代硫酸钠(NaS.O,·5H.O)。9.2
试剂配制
9.2.1异辛烷-冰乙酸溶液（2十3）：将异辛烷和冰乙酸按2：3的体积比混合均匀。碘化钾饱和溶液：同3.2.3。
标准溶液配制
同3.3。
仪器和设备
天平：感量分别为0.01g、0001g、0.0001g，10.1
电热恒温干燥箱。
3电位滴定仪：精度为士2mV
磁力搅拌器。
注，本方法中使用的所有器Ⅲ不得含有还原性或氧化性物质。磨砂玻璃表面不得涂油。11分析步骤
试样制备
同5.1.1与5.1.2.2
试样的测定
GB5009.227—2023
称取制备的试样5g（精确至0.001g）于电位滴定仪的滴定杯中，加人50mL异辛烷-冰乙酸溶液，轻轻振摇使试样完全溶解，如果试样溶解性较差（如硬脂或动物脂肪），可先向滴定杯中加人20m异辛烷，轻轻振摇使样品溶解，再加入30mL冰乙酸后混匀。向滴定杯中准确加人1.00ml.碘化钾饱和溶液·开动磁力搅拌器·在合适的搅拌速度下反应60s士1s。立即向滴定杯中加人30mL~100mL水，捕人电极和滴定头，设置好滴定参数，运行滴定程序，进行滴定并观察滴定曲线和电位变化.硫代硫酸钠标准滴定溶液加液量二般控制在0.05m/滴~0.2mL/滴，到达滴定终点后，记录滴定终点消耗的标准溶液体积。每完成一个样品的滴定后，需将搅拌器或搅拌磁子、滴定头和电极浸人异辛烷中清洗表面的油脂同时进行空白试验。进行滴定并观察滴定曲线和电位变化，硫代硫酸钠标准滴定溶液加液量一般控制在0.005mL/滴。到达滴定终点后，记录滴定终点消耗的标准溶液体积Vo。空白试验所消耗0.01mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液体积V。不得超过0.1mL。注1：要保证样品混合均匀又不会产生气泡影响电极响应，可根据仪器说明书的指导，选择一个合适的搅拌速度注2：可根据仪器进行加水量的调整，加水量会影响起始电位，但不影响测定结果，被满定相位于下层，更大量的水有利于相转化，加水量越大，滴定起点和滴定终点间的电位差异越大·滴定曲线上的拐点更明显。注3：应避免在阳光直射下进行试样测定分析结果的表述
同第6章。
GB5009.2272023
3精密度
在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。前言
本标准代替GB5009.227-2016食品安全国家标准本标准与GB5009.227—2016相比，主要变化如下：修改了第一法“指示剂滴定法”的范围；一增加了植脂奶油和粉未油脂制品的试样制备GB5009.227—2023
食品中过氧化值的测定。
1范围
食品安全国家标准
食品中过氧化值的测定
本标准规定了食品中过氧化值的测定方法。第一法适用于食品中过氧化值的测定。第二法适用于食用动植物油脂和人造奶油中过氧化值的测定。指示剂滴定法
第一法
2原理
GB5009.227—2023
经制备的油脂试样在三氯甲烷-冰乙酸溶液中溶解，其中的过氧化物与碘化钾反应生成碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘，用过氧化物相当于碘的质量分数或1kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的量。
试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。3.1试剂
3.1.1冰乙酸（CHCOOH）。
三氯甲烷（CHCI）。
3.1.3碘化钾（KI)。
3.1.4石油醚：沸程为30℃~60℃。石油醚的确认：取100mL石油醚于旋蒸瓶中，在不高于40℃的水浴中，用旋转蒸发仪减压蒸干。用30mL三氯甲烷-冰乙酸溶液分次洗涤旋蒸瓶，合并洗涤液于250mL碘量瓶中。准确加入1.00mL碘化钾饱和溶液，塞紧瓶盖，并轻轻振摇0.5min.在暗处放置3min，加1.0mL淀粉指示剂后混匀，若无蓝色出现，此石油醚可用于试样制备：如加1.0mL淀粉指示剂混匀后有蓝色出现，则需更换试剂。无水硫酸钠（NaSO）
可溶性淀粉。
丙酮（CHCOCH）。
淀粉酶（CAS号：9000-92-4)：酶活力≥2000U/g木瓜蛋白酶（CAS号：9001-73-4）：酶活力≥6000U/mg，硫代硫酸钠（NaSO·5H.O)。
试剂配制
三氯甲烷-冰乙酸溶液（2十3）：将三氯甲烷和冰乙酸按2：3的体积比混合均勺1
GB5009.227—2023
3.2.2淀粉指示剂（10g/L）：称取1g可溶性淀粉.加人约5ml水使其呈糊状在搅拌下将95mL沸水加到糊状物中.再煮沸1min一2min，冷却。临用现配。3.2.3碘化钾饱和溶液：称取约16g碘化钾，加入10mL适量新煮沸冷却的水，摇匀后览于棕色瓶中，盖塞，于避光处保存备用，应确保溶液中有饱和碘化钾结晶存在，若超过5.2中空白体积要求时应重新配制。
3.3标准溶液配制
3.3.1硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.1mo1/L）：按照GB/T5009.1要求进行配制和标定，或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。3.3.2硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.01mo1/L）：由0.1mo1/L硫代硫酸钠标准滴定溶液以新煮沸冷却的水稀释而成。临用现配。
3.3.3硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.002mo1/L）：由0.01mo1/L硫代硫酸钠标准滴定溶液以新煮沸冷却的水稀释而成。临用现配。
4仪器和设备
天平：感量分别为0.01g、0.001g、0.0001g。4.1
电热恒温干燥箱。
旋转蒸发仪：配棕色旋蒸瓶。
恒温水浴振荡器。
高速冷冻离心机：转速≥5000r/min。顶置搅拌器。下载标准就来标准下载网
滴定管：容量10mL，最小刻度0.05mL滴定管：容量25mL或50mL，最小刻度0.1mL。注：本方法中使用的所有器皿不得含有还原性或氧化性物质，磨砂玻璃表面不得涂油，5分析步骤
试样制备
样品制备过程应避免强光，制备后油脂密闭保存，尽快测定5.1.1动植物油脂
对液态样品，振摇装有试样的密闭容器，充分混匀后直接取样：对固态样品，选取有代表性的试样置于密闭容器电混匀后取样，如有必要，将盛有固态试样的容器置于恒温水浴中·加温至开始融化，在该温度下待其全部融化后·振摇混勾，趁试样为液态时立即取样测定。5.1.2油脂制品
5.1.2.1食用氢化油、起酥油、代可可脂同5.1.1
人造奶油
将样品置于密闭容器中，于60℃~70℃的电热恒温干燥箱中加热至融化.振摆混匀后.继续加热2
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