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【国家标准】 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 第6部分:铕中镧、铈、镨、钕、钐、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定

本网站 发布时间: 2025-02-28 17:16:39
  • GB/T18115.6-2023
  • 现行

基本信息

  • 标准号:

    GB/T 18115.6-2023

  • 标准名称:

    稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 第6部分:铕中镧、铈、镨、钕、钐、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定

  • 标准类别:

    国家标准(GB)

  • 英文名称:

    Chemical analysis methods of rare earth impurities in rare earth metals and their oxides—Part 6:Determination of lanthanum,cerium,praseodymium,neodymium,samarium,gadolinium,terbium,dysprosium,holmium,erbium,thulium,ytterbium,lutetium and yttrium contents
  • 标准状态:

    现行
  • 发布日期:

    2023-11-27
  • 实施日期:

    2024-06-01
  • 出版语种:

    简体中文
  • 下载格式:

    .pdf .zip
  • 下载大小:

    6.39 MB

标准分类号

关联标准

出版信息

  • 出版社:

    中国标准出版社
  • 页数:

    32页
  • 标准价格:

    54.0

其他信息

  • 起草人:

    刘丽媛、杨雪茹、刘和连、刘鹏宇、王长华、冯亚云、李凤艳、李继东、吴伟明、李淑萍、王祥德、常诚、孙浩然、墨淑敏、于勇海、倪菊华、肖石妹、宋立军、黄霞、宋丽平、袁晓红、王宝华、王金凤、张晓婷、王贵超、罗芝雅、胡巍钟、张文娟、田佳、袁红霞、姚媛芳、张衍、高习贵
  • 起草单位:

    国标(北京)检验认证有限公司、国合通用(青岛)测试评价有限公司、江西理工大学、中国北方稀土(集团)高科技股份有限公司、江西省钨与稀土产品质量监督检测中心、江阴加华新材料资源有限公司、包头稀土研究院、福建省长汀金龙稀土有限公司、厦门稀土材料研究所等
  • 归口单位:

    全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC 229)
  • 提出单位:

    全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC 229)
  • 发布部门:

    国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会
  • 相关标签:

    稀土金属 氧化物 稀土 杂质 化学分析 方法 测定
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标准简介:

本文件描述了铕中镧、铈、镨、钕、钐、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定方法。 本文件适用于金属铕中镧、铈、镨、钕、钐、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定。 本文件也适用于氧化铕中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥和氧化钇量的测定。 本文件共包含三个方法:电感耦合等离子体发射光谱法(ICP OES,方法1),测定范围见表1;电感耦合等离子体质谱法(ICP MS,方法2),电感耦合等离子体串联质谱法(ICP MS MS,方法3),测定范围见表2。 当三个方法的分析范围出现重叠时,推荐方法2作为仲裁方法。


标准内容标准内容

部分标准内容:

ICS77.120.99
CCSH14
中华人民共和国国家标准
GB/T18115.6—2023
代替GB/T18115.6—2006
稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第6部分:
铕中镧、、错、钕、、、钝、、、镇、钰、镜、和钇量的测定
Chemical analysis methods of rare earth impurities in rare earth metals andtheir oxides-Part 6:Determination of lanthanum,cerium,praseodymium,neodymium,samarium,gadolinium,terbium,dysprosium,holmium,erbiumthulium,ytterbium, lutetium and yttrium contents in europium metal and oxide2023-11-27发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-06-01实施
GB/T18115.6—2023
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T18115《稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法》的第6部分。GB/T18115已经发布了以下部分:
第1部分:镧中、错、钕、、销、、、镝、钦、饵、、镱、谱和亿量的测定;一第2部分:铈中镧、错、钕、、铕、、钛、镐、铁、饵、、镜、和量的测定;一错中铜、铺、钕、、、钒、钝、镝、铁、饵、钛、镱、和亿量的测定;一第4部分:钕中镧、铺、错、、销、、、镐、钦、饵、、镱、和量的测定;乡中铜、铺、错、钕、销、、钝、镐、铁、饵、钛、镜、和量的测定;销中镧、、错、钕、、、、镐、铁、饵、钛、镱、铬和钇量的测定;中铜、铺、错、钕、、销、、镐、铁、饵、、镜、铬和钇量的测定;镇中铜、铺、错、
乳、镐、铁、饵、锰、镱、和量的测定;镝中铜、、错、钕、、销、、铖、铁、饵、铁、镜、和钇量的测定;钦中铜、铺、错、钕、、铕、钇、、镝、饵、、镱、铅和量的测定;饵中铜、、错、钕、、销、、铖、镐、铁、、镜、销和亿量的测定;一亿中铜、铺、错、钕、乡、铕、钇、、镝、铁、饵、镜、和量的测定;第13部分:钰中、铺、错、钕、、铕、、、镐、铁、饵、钰、和量的测定;第14部分:镜中镧、铺、错、钕、、销、、钱、镐、铁、饵、、镜和亿量的测定:第15部分:镀中、铺、错、钕、、镇、、钝、镐、、镇、锈、镜和量的测定、本文件代替GB/T18115.6一2006《稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法销中镧、铺、错、钕、、、、镐、铁、饵、、镜、和亿量的测定》,与GB/T18115.6一2006相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:更改了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS,方法2)的测定范围,氧化镧、氧化钝、氧化错、氧化a)
钕、氧化、氧化、氧化钛、氧化亿的测定范围由“0.00005%~0.050%”改为“0.00005%~0.0050%(见表2,2006年版的表7);增加了“术语和定义”(见第3章);b)
增加了对分析中试剂和用水的说明(见4.2、5.2);d)
更改了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES,方法1)的分析谱线,将铺414.660nm改为铺413.380nm;将310.650nm改为310.050nm;增加了错422.293nm;删除了铺407.076nm(见表3.2006年版的表3);更改了方法1和方法2试样的预处理条件,由“900℃灼烧1h”更改为105℃烘1h”(见e
4.4.1、5.4.1.2006年版的5.1、14.1);增加了方法1中低浓度标准系列\0ug/mL、0.05μg/mL、0.10ug/mL、0.50uμg/mL、f
1.00μg/mL\(见表4、表5):
更改了方法1和方法2精密度的部分表述,将“允许差”更改为“再现性”(见4.8.3、5.8.3,2006g)
年版的8.2、17.2);
更改了方法2的称样量将稀土杂质不同含量对应的称样量0.50g、0.25g、0.10g更改为氧化h)
物试料0.500g(见5.5.1.1.2006年版的表8),金属试料0.432g(见5.5.1.2.2006年版的表8);1
GB/T18115.6—2023
更改了方法2的工作曲线,工作曲线的质量浓度由“0ng/mL、2.0ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL,100ng/mL\改为\0ng/mL,0.50ng/mL、2.00ng/mL、5.00ng/mL、10.00ng/mL、20.00ng/mL.50.00ng/mL\(见5.5.4.2006年版的15.5);j)增加了方法3电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS-MS)(见第6章)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任,本文件由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口。本文件起草单位:国标(北京)检验认证有限公司、国合通用(青岛)测试评价有限公司、江西理工大学、中国北方稀土(集团)高科技股份有限公司、江西省钨与稀土产品质量监督检测中心、江阴加华新材料资源有限公司、包头稀土研究院、福建省长汀金龙稀土有限公司、厦门稀土材料研究所、湖南稀土金属材料研究院有限责任公司、四川省乐山锐丰治金有限公司、赣州稀土友力科技开发有限公司、赣州有色冶金研究所有限公司、中国工程物理研究院化工材料研究所、四川江铜稀土有限责任公司、中稀天马新材料科技股份有限公司、国瑞科创稀土功能材料(赣州)有限公司。本文件主要起草人:刘丽媛、杨需茹、刘和连、刘鹏宇、王长华、冯亚云、李凤艳、李继东、昊伟明、李淑萍、王祥德、常诚、孙浩然、墨淑敏、于勇海、倪菊华、肖石妹、宋立军、黄霞、宋丽平、袁晓红、王宝华、王金凤、张晓婷、王贵超、罗芝雅、胡巍钟、张文娟、田佳、袁红霞、姚媛芳、张衍、高习贵、赵萍红、谢敏、王伟生、何亭、叶信宇、高亮。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:首次发布为GB/T8762.7一1988《荧光级氧化铕中氧化铺、氧化错、氧化、氧化钒和氧化镝量测定化学光谱和直接光谱法》和GB/T8762.8一2000《氧化销化学分析方法电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化铕中氧化镧、氧化钝、氧化错、氧化钕、氧化、氧化钇、氧化、氧化镐、氧化铁、氧化、氧化、氧化镜、氧化和氧化量》;—2006年第—次修订时,合并GB/T8762.7和GB/T8762.8为GB/T18115.6—2006;本次为第二次修订。
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在稀土产品化学成分分析领域,我国建立了针对稀土总量、非稀土杂质、稀土杂质等检测的较为全面的标准体系。GB/T18115《稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法》针对15种单一稀土金属及其氧化物(除、钜外)中全部稀土杂质,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS-MS),建立了一系列对应不同含量范围的分析方法.拟由15个部分构成第1部分:镧中铺、错、钕、、铕、、钛、镐、铁、饵、、、谱和亿量的测定。目的在于确立金属钢及氧化镧中稀土杂质测试方法和要求。一第2部分:铺中铺、错、钕、、销、、钛、镐、钦、镇、铸、镜、错和亿量的测定。自的在于确立金属铺及氧化铺中稀土杂质测试方法和要求。一第3部分:错中、错、、、销、、、、铁、饵、、镱、和亿量的测定。目的在于确立金属错及氧化错中稀土杂质测试方法和要求。一第4部分:钕中铺、错、钕、、铕、、试、镐、铁、饵、、、和量的测定。目的在于确立金属钕及氧化钕中稀土杂质测试方法和要求一一第5部分:中铈、错、钕、、铕、、、镐、钦、饵、锈、镜、和亿量的测定。目的在于确立金属诊及氧化中稀土杂质测试方法和要求。一一第6部分:销中铺、错、钕、、铕、、、镐、钦、饵、钛、镜、和量的测定。目的在于确立金属销及氧化销中稀土杂质测试方法和要求第7部分:中铺、错、铵、、销、、钛、锅、铁、饵、、镜、谱和亿量的测定。自的在于确立金属及氧化中稀土杂质测试方法和要求。第8部分:中铈、错、钕、、销、、钛、镐、钦、饵、、镱、和亿量的测定。目的在于确立金属及氧化中稀土杂质测试方法和要求一一第9部分:镐中铺、错、钕、、铕、、、镐、铁、饵、锈、镜、和亿量的测定。目的在于确立金属镐及氧化镐中稀土杂质测试方法和要求。一一第10部分:铁中铺、错、钕、、销、钇、钛、、铁、饵、锈、镱、和亿量的测定。目的在于确立金属铁及氧化铁中稀土杂质测试方法和要求第11部分:饵中铺、错、钕、、销、、钱、镐、铁、饵、镁、镜、销和亿量的测定。自的在手确立金属镇及氧化镇中稀王杂质测试方法和要求。第12部分:中、错、钕、、销、、、镐、铁、、钰、镜、和量的测定。目的在手确立金属及氧化亿中稀土杂质测试方法和要求。第13部分:中铺、错、、、销、、镊、锅、铁、、铁、镜、谱和亿量的测定。自的在于确立金属钰及氧化钰中稀土杂质测试方法和要求。第14部分:镜中铺、错、钕、、销、钇、、镐、铁、饵、铁、镱、镀和亿量的测定。目的在于确立金属镜及氧化镱中稀土杂质测试方法和要求一第15部分:中铺、错、钕、、销、、、镐、铁、饵、锰、镱、和亿量的测定。目的在于确立金属及氧化中稀土杂质测试方法和要求稀土元素复杂的光谱特性和稀土基体元素在质谱分析中的多原子离子干扰的问题一直是稀土分析的难点。因此,GB/T18115自发布以来,致力于引入新技术以解决以上技术问题,改进和优化标准方法。GB/T18115首次发布于2000年,将ICP-OES引稀王分析领域,方法涵盖了除钰,镜、铅外的m
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12种稀土基体,可分析的稀土相对纯度达到99.99%;2006年的工作完善了ICP-OES、引入了ICPMS,并采用微柱预分离技术,解决了质谱分析中稀土多原子离子干扰的问题,可分析的稀土相对纯度达到99.999%;2010年补充了、镱、基体,使得GB/T18115的范围完善至15种稀土基体;本次修订进一步完善了原有的ICP-OES和ICP-MS,并引进了解决质谱多原子离子干扰的仪器新技术ICP-MSMS,满足新材料和装备的生产制造的需要,增强了标准的适用性。GB/T18115在稀土分析行业内规范了单一稀土相对纯度分析的操作、增强了检测数据可比性,对于稀土冶治炼分离工艺的改进、产品的质量控制以及贸易起到了重要保障和支撑作用。IV
稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第6部分:
中镧、铈、、钕、、、、镝、铁、镇、、、和量的测定
GB/T18115.6—2023
警告:使用本文件的人员应具备正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者应具有一定的专业知识和技能并充分认识到不当的操作可能引起的气体泄漏、电流泄漏、火灾或其他严重后果。
1范围
本文件描述了销中镧、铺、错、钕、、钇、、镐、铁、饵、、镱、和量的测定方法。本文件适用于金属铕中、铈、错、钕、、、铖、镝、铁、饵、、镜、和钇量的测定。本文件也适用于氧化销中氧化镧、氧化铺、氧化错、氧化钕、氧化、氧化钇、氧化钛、氧化镐、氧化铁、氧化饵、氧化锰、氧化镱、氧化谱和氧化亿量的测定。本文件共包含三个方法:电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES,方法1),测定范围见表1:电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS,方法2),电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS-MS,方法3),测定范围见表2。
当三个方法的分析范围出现重叠时,推荐方法2作为仲裁方法。表1电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES,方法1)测定范围被测元素
氧化镧
氧化铺
氧化错
氧化钕
氧化钝
测定范围(质量分数)
0.0005~0.050
0.0010~0.050
被测元素
氧化镐
氧化铁
氧化饵
氧化钙
氧化钇
测定范围(质量分数)
0.0005~0.050
0.0003~0.050
注:稀土金属中稀土杂质的含量范围的测定范围与稀土氧化物中稀土氧化物杂质的含量范围的测定范围相同.稀土金属中稀土杂质以单质计。GB/T18115.6—2023
表2电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS,方法2)、电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS-MS,方法3)测定范围被测元素
氧化铈
氧化铵
氧化乳
氧化试
测定范围(质量分数)此内容来自标准下载网
0.00005~0.0050
被测元素
氧化镐
氧化饮
氧化饵
氧化镱
测定范围(质量分数)
0.00005~0.0050
注:稀土金属中稀土杂质的测定范围与稀土氧化物中稀土氧化物杂质的测定范围相同,稀土金属中稀土杂质以单质计。
规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6379.2
测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)性与再现性的基本方法
GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8170
GB/T15676稀土术语
JJF1159
JJG768
四级杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范发射光谱仪
术语和定义
GB/T15676界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1
电感耦合等离子体串联质谱仪
第2部分:确定标准测量方法重复inductively coupled plasma tandem mass spectrometer在传统单四极杆电感耦合等离子体质谱仪的碰撞/反应池前增加一组四极杆质量分析器作为一个独立的质量分析器,与碰撞/反应池后的另外一组四极杆质量分析器配合,对待测离子进行质量筛选检测的仪器。
碰撞/反应气
collision/reactiongas
碰撞/反应池所使用的气体。
注:包括氢气、氧气、氮气、氨气、甲烷以及其他气体等。2
氨气质量原位模式
ammonia-on-massmode
采用氨气作为碰撞/反应气,目标离子仍为待测离子本身质量数的模式,GB/T18115.6—2023
注:该模式下,电感耦合等离子体串联质谱仪的第一级质谱和第二级质谱检测的离子质量数相同4电感耦合等离子体发射光谱法(方法1)4.1方法提要
试料以盐酸溶解,在稀盐酸介质中,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定。以基体匹配法校正基体对测定的影响。
4.2试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯及以上试剂和符合GB/T6682规定的二级水。优先使用有证标准溶液。
4.2.1过氧化氢[w(H0g)≥30%]。4.2.2硝酸溶液(1十1)。
4.2.3盐酸溶液(1十1)。
4.2.4盐酸溶液(1+19)。
4.2.5氧化销基体溶液:称取25.0000g经950℃灼烧1h的氧化销[w(EuO/REO)≥99.99%,w(REO)99.5%,置于500mL烧杯中,加75mL盐酸溶液(4.2.3).低温加热至溶解完全,冷却至室温,移人500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含50mg氧化销。4.2.6氧化标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化[w(LazO/REO)》99.99%,w(REO)≥99.5%,置于100mL烧杯中,加10mL盐酸溶液(4.2.3),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化,4.2.7氧化标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化铺[w(CeOz/REO)99.99%,(REO)≥99.5%,置于100mL烧杯中,加10全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水利4.2.8氧化错标准贮存溶液:称取0.10099.99%.w(REO)≥99.5%
硝酸溶液(4.2.2).2mL过氧化氢(4.2.1)低温加热至溶解完刻度
全,冷却至室温,移人100mL容量瓶中,用水稀释至4.2.9氧化钕标准贮存溶液:称取0.10099.99%.w(REO)≥99.5%.置于100爆烧杯日
,混匀。此溶液1mL含1mg氧化钝℃灼烧1h的氧化错[w(Pr.On/REO)》盐酸溶液(4.2.3),低温加热至溶液完混匀。此溶液1mL含1mg氧化错。灼烧1h的氧化[w(NdO/REO)》mL盐酸溶液(4.2.3)低温加热至溶解完刻度,混勾。此溶液1mL含1mg氧化钕。全,冷却至室温,移人100mL容量瓶中,用水稀释至4.2.10氧化标准贴存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化Lw(SmO/REO)>99.99%,w(REO)≥99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL盐酸溶液(4.2.3).低温加热至溶解完全,冷却至室温,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化4.2.11氧化标准贮存溶液:称取0.100099.99%.w(RE0)≥99.5%.置于100全,冷却至室温,移人100mL容量瓶中,用水稀释至4.2.12氧化标准贮存溶液:称取099.99%w(RE0)≥99.5%J.置于100mL烧杯中n
℃灼烧1h的氧化[w(GdO/REO)》盐酸溶液(4.2.3),低温加热至溶解完此溶液1mL含1mg氧化。
灼烧1h的氧化[w(Tb,O,/REO)》mL硝酸溶液(4.2.2),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移人100ml.容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化钝。4.2.13氧化镐标准存溶液:称取0.1000g经950℃烧1h的氧化Lu(Dy2O/RE0)99.99%,w(RE0)≥99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL盐酸溶液(4.2.3),低温加热至溶解完3
GB/T18115.6—2023
全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。此溶液1mL含1mg氧化4.2.14氧化标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化铁[w(Ho,O/REO)≥99.99%,(RE0)≥99.5%,置于100mL烧杯中,加10mL盐酸溶液(4.2.3),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化铁。4.2.15氧化饵标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化饵[w(ErO/REO)99.99%,2(REO)≥99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL盐酸溶液(4.2.3),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化饵4.2.16氧化钰标准存溶液:称取99.99%.w(REO)>99.5%
全.冷却至室温.移入100mL容量瓶中4.2.17
氧化镜标准存溶液:称取
99.99%,w(REO)≥99.5%
用水者
全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,4.2.18
氧化铅标准贮存溶液:称取0.10099.99%w(REO)≥99.5%.置于100灼烧1h的氧化L(TmO/REO)》
盐酸溶液(4.2.3),低温加热至溶解完此溶液1mL含1mg氧化。
h的氧化镜Lw(YbO/REO)
酸溶液(4.2.3),低温加热至溶解完此溶液1mL含1mg氧化镜
灼烧1h的氧化[w(LuO/REO》
L盐酸溶液(4.2.3),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化销。4.2.19
氧化亿标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化亿[w(Y,O/RE0)99.99%?(REO)≥99.5%:置于100mL烧杯中,加10mL盐酸溶液(4.2.3),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化。4.2.20混合稀土氧化物标准溶液I:分别移取50.00mL各稀土氧化物标准贮存溶液(4.2.6~4.2.19)置于100mL容量瓶中,用盐酸溶液(4.2.4)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含镧、铈、错、钕、、、、镐、钦、饵、、镜、和钇各单一稀土氧化物分别为50ug。4.2.21
混合稀土氧化物标准溶液IⅡ:准确移取20.00mL上述混合稀土氧化物标准溶液I(4.2.20)于100mL容量瓶中,用盐酸溶液(4.2.3)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含镧、铺、错、钕、、、钱、镐、铁、饵、锰、镱、谱和亿各单一稀土氧化物分别为10ug。4.2.22氟气(体积分数≥99.99%)。仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:分辨率0.006nm(160nm~450nm),波长范围160nm~500nm;应符合JJG768中要求的发射光谱仪检定规程和技术指标:各元素分析谱线的选择见表3。
表3分析谱线
单位为纳米
分析谱线
422.533.422.293
401.225.406.109
310.050.376.839
350.917.356.852
分析谱线
340.780.338.502
339.898.345.600
337.276.349.910
360.073.324.228
4.4样品
GB/T18115.6—2023
4.4.1将氧化物样品置于烘箱内105℃烘1h,置于干燥器中,冷却至室温,立即称量。4.4.2
金属样品去掉表面氧化层,取样后,立即称量。4.5
试验步骤
氧化物试料
称取氧化物样品(4.4.1)0.500g,精确至0.0001g。4.5.1.2
金属试料
称取金属样品(4.4.2)0.432g,精确至0.0001g。4.5.2
平行试验
平行做两份试验。
空白试验
随同试料做空白试验。
4系列标准溶液的配制
4.5.4.1基体匹配法系列标准溶液的配制按表4准确移取相应的氧化销基体溶液(4.2.5)、混合稀土氧化物标准溶液工(4.2.20)和混合稀士氧化物标准溶液Ⅱ(4.2.21)于10个50mL容量瓶中,用盐酸溶液(4.2.4)稀释至刻度,混匀,待用。当待测元素质量分数大于0.01%时,选择编号1-1~1-5标准系列溶液;当待测元素质量分数小于或等于0.01%时,选择编号2-1~2-5标准系列溶液:系列标准溶液浓度见表5。表4移取标准溶液体积
单位为毫升
标液编号
氧化销基体溶液
混合稀土氧化物
标准溶液I
混合稀土氧化物
标准溶液Ⅱ
GB/T18115.6—2023
标液编号
表5系列标准溶液浓度
各单一稀土(以氧化物计)质量浓度氧化铕基体溶液
空自试验的系列标准溶液的配制混合稀土氧化物
标准溶液I
单位为微克每毫升
混合稀土氧化物
标准溶液Ⅱ
将混合稀土氧化物标准溶液Ⅱ(4.2.21)分别移取0mL、0.05mL、0.25mL、0.50mL至4个50ml容量瓶中,用盐酸溶液(4.2.4)稀释至刻度,混勾,待用。空白试验系列标准溶液质量浓度分别为0μg/mL0.01μg/mL0.05μg/mL.0.10μg/mL。4.5.5分析试液的配制
将试料(4.5.1)置于100ml烧杯中,加入10mL水、10mL盐酸溶液(4.2.3),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,待用。4.6测定
4.6.1基体匹配法标准曲线的绘制待电感耦合等离子体发射光谱仪运行稳定后,在选定的仪器工作条件下,依次测定基体匹配的系列标准溶液(4.5.4.1)中待测元素的发射强度,由仪器软件绘制标准曲线,各元素标准曲线的相关系数应在0.9995以上,否则需重新进行标准化或重新配制标准溶液进行标准化,4.6.2分析试液的测定
在基体匹配法标准曲线(4.6.1)符合测定的要求后,立即测定分析试液(4.5.5)中测定元素的发射强度,仪器根据基体匹配法标准曲线的绘制(4.6.1):自动进行数据处理,计算并输出各元素含量。4.6.3空自试验的标准曲线的绘制待电感耦合等离子体发射光谱仪运行稳定后,在选定的仪器工作条件下,依次测定空白试液的系列标准溶液(4.5.4.2)中待测元素的发射强度,进行标准化或校准标准曲线,各元素标准曲线的相关系数应在0.9995以上,否则需重新进行标准化或重新配制标准溶液进行标准化6
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