【QB轻工标准】 皮革含氮量和“皮质”的测定滴定法

分类号：Y45
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T3812.17-1999
含氮量
和“皮质”的测定
1999-04-21发布
滴定法
1999-04-21实施
国家轻工业局发布
QB/T3812.17-1999
本标准是原国家标准GB4689.17一1984《皮革车含氨量和“皮质”的测定滴定法”，经由国轻行【1999】112号文发布转化标准号为OB/T3812.17—1999，内容不变。本标准等效采用ISO5397:1984《皮革含氮量和1“皮质”的测定滴定法》
本标准由国家轻工业局行业管理司提出。本标准由全国毛皮制革标准化中心归口。本标准由轻工业部毛皮制革工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人：黄以祥。
中华人民共和国轻工行业标准
皮革含氮量和
“皮质”的测定滴定法
QB/T3812.17-1999
eqvIS05397:1984
本标准规定了定皮革含氮量和“皮质”的方法一滴定法，适用于用各种疑制方法制成的各种类型的皮革器
从含氮量来定“皮质”是根据司古达（Schrode）和派司勒（Passler）所获得的结果，即：无油脂和灰分的各种动物皮的于物质，其含氮量略有不同，但某些动物的含氨量实际上是个常数。本标准等效采用国际标准ISO5397一1984《皮革含氢量和“皮质”的测定滴定法》。注：其他含鼠物质（如：某些固定剂合成剂，阳离子加脂剂和染料）会使“皮质”的数值失真。如有这些材料存在，就不可能获得准确的“皮质”量。1定义
皮质：是由含氮量乘以因数5.62计算而得。2原理
用凯氏定氮祛消解一部分样品。用普通的方法将游离氨蒸出。用硫酸或盐酸滴定氮的含量。3试剂
在分析过程中所用的试剂是指分析纯试剂，所用的水应是蒸馏水或与蒸谊水同等纯度的水。3.1发烟硫酸：7%（m/m）的游离SOg或98%（m/m）的硫酸。3.2催化剂混合物
凡能较大地缩短消解时间的任何合适的健化剂混合物都可使用。下列所示的就是这些催化剂混合物。
a，100mg无水硫醛铜，6~8g无水硫酸钾。b，10g硒、25g无水硫酸铜、350g无水硫酸钾催化剂原材料的制备（最好用球磨混合），使用时催化剂与试样重量之比约为5g：3店。3.3确酸：无确酸盐的饱和水溶液，如果可能加人合适的指示剂，例如，在1L中可加人下列混合指示剂溶液2ml，在95%乙醇中，加人0.06%甲基红和0.04%次甲基蓝。3.4氢氧化钠：35%溶液。
3.50.5N硫酸标准溶液或0.5N盐酸标准溶液。3.6酚：1%乙醇溶液（乙醇：水=1.1）。4仪器
试验室一般仪器和特殊仪器。
4.1凯氏烧瓶：230~300ml。
国家轻工业局1999-04-21批准
1999-04-21实施
4.2合适的蒸馆仪器。
4.3滴定管。
5取样
QB/T3812.17-1999
5.1整张革：如有关双方无其他取样的协议，可按GB4689.3一84《皮革一取样一批样的取样数量》的规定从批样中抽取样品。按GB4689.1一84《皮革一试验室样品一部位和标志》的规定从样块上切取试样。
5.2其他：根据要求可按有关规定或合同进行取样。6操作方法
6.1称样
称取3g磨碎的试样（铭麟革2g），精确到0.001g。按GB4689.11一84《皮革一化学试验样品的制备》的规定制备，放在一个小的称瓶中，并将它定量地转移到凯氏烧瓶（4.1）里。6.2测定
加人30ml硫酸（3.1）和约5g催化剂混合物（3.2）到装有试样（6.1）的凯氏烧瓶里，然后加热到沸腾：开始用低火焰以后用较大的火焰，直到全部碳氧化后再加热h。如果使用外来蒸汽，那么要使消解物冷却后再用50m1左右的水进行希释。再冷却后转移到蒸馏烧瓶中（见4.2）。用水洗涤凯氏烧瓶两次，加人几滴酚酥溶液（3.6），用过量的氢氧化钠（3.4）（约70ml）使溶液呈碱性，然后用水蓝气蒸馏。如果是在700ml凯氏烧瓶中进行消解的，冷却后可用250m1水进行稀释，加人几片防暴沸材料和几滴酚献溶液，再加过量（约70m！）氢氧化钠溶液使呈碱性。用一玻璃管弯曲二次与垂直的冷凝管相接，最好加上一个防溅头。将氨用水蒸气蒸馏到盛有100ml饱和硼酸和指示剂溶液（3.3）的接受器中。冷凝管要浸在硼酸溶液里。蒸出来的氢使指示剂变绿色。获得150～200ml蒸馅液后，停止蒸增。在完成蒸增之前，放低接受器的位置，使冷凝管末端不再浸在溶液里。再蒸馏约3min：用水洗涤冷凝管的末端。用硫酸或盐酸溶液（3.5）滴定氢到pH为4.6。当使用指示剂（3.3）时，应滴定到第-次稳定的淡粉红色。
测定应做平行双份。
6.3空白试验
同时，用同样测定步骤进行空白试验。7结果的表示
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7.1.1氮百分含量按式（1）计算)：氮（%）=
N(V-V.)x0.014
式中：N-一硫酸或盐酸标准溶液当量浓度：100
V-一滴定试样消耗的硫酸或盐酸标准溶液体积，m！V.—滴定空白消耗的硫酸或盐酸标准溶液体积，ml采用说明：
1）计算公式表示方式进行了炼改。2
试样质截，g
每毫克当量妞的克数。
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如果符合7.2条规定的重复性的要求，其结果应是平行双份的平均值，保留一位小数。7.1.2“皮质（H）以重量百分数表示，按式（2）计算：H(%）=5.62×氟（%)
结果应按绝干换算。
7.2重复性
同一操作者在同一试验室平行双份的误差不得超过样品原始重量的0.1%。8操作注意事项
8.1用上述试样的重量和用3.5条规定的酸进行滴定，终点非常清晰敏锐。(2)
8.2测定也可用0.5g的革样，称重准确到0.0002g，并用15~20ml浓的或发烟硫酸（3.1）以及2.5g催化剂（3.2），用3.5条规定的1/5浓度的酸来滴定氨。9试验报告
试验报告应包括以下特殊情况的说明：是否采用本标准！
试样标志应完整！
试验结果和所使用的方法
d。记录在测定中任何非一般性的特点提出任何非本标准规定的操作，或是采用标准中的参考说明或是自选方法。e
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