【YY医药标准】 饲料添加剂维生素预混料通则

中华人民共和国医药行业标准
YY0037-91
饲料添加剂
维生素预混料通则
1991-05-14发布
国家医药管理局发布
1992-01-01实施
中华人民共和国医药行业标准
饲料添加剂
维生素预混料通则
1主题内容与适用范围
YY0037--91
本标准规定了维生素预混料的技术要求、试验方法、检验规则及其标志、包装、运输、储存条件。本标准适用于以一种或多种饲料级维生素为原料，用适当载体或稀释剂制成的维生素预混料。2引用标准
中华人民共和国药典
一九八五年版二部
GB7292
饲料添加剂
饲料添加剂
GB7293
GB7297
饲料添加剂
GB7300饲料添加剂
3技术要求
3.1感官指标
维生素A乙酸酯微粒
维生素E粉
维生素B(核黄素)
色泽均匀，无发霉变质、结块及异味异臭。3.2粒度
本品应100%通过筛孔内径为2.00mm的标准筛，95%通过筛孔内径为1.00mm的标准筛。3.3干燥失重
本品在105℃干燥至恒重，减失重量不得超过6.0%但若在配合饲料中添加比例≥1%，且使用有机载体的低浓度维生素预混料在105℃干燥至恒重，减失重量不得超过10.0%。3.4混合均匀度
本品均匀度的变异系数（CV）应不大于7.0%。3.5鉴别
对本品中的主要成分维生素 A、维生素 Ds、维生素E、维生素K3、维生素 B2、烟酸进行鉴别试验，应符合规定。
3.6含量
本品含维生素A和维生素E应分别为标示量的90.0%～120.0%。3.7标签负责制
在标签中明确标明各种维生素的名称及含量。4试验方法
除特殊规定外，试验中所用试剂标准均为分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度的水，溶液为水溶液。4.1试剂和材料
国家医药管理局1991-05-74批准1992-01-01实施
乙醇（无水）（GB678）；
三氯甲烷（氯仿）(GB682)；
乙酸酐(GB677)；
硫酸（GB625)；
硝酸（GB626)；
连二亚硫酸钠结晶；
95%乙醇（GB679)
乙醛（HG3--1002)：
无水硫酸钠（GB9853）；
异丙醇（HG3--1167）；
正已烷；
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十六酸十六醇酯内标物由卫生部统一发放，维生素E对照品由卫生部统一发放；三氟化锑氯仿溶液：取三氯化锑（HG3-1061)，加氯仿（GB682)4mL溶解即成；氢氧化钠试液：取氢氧化钠（GB629)4.3g，加水使溶解成100mL，即得；4%（m/V）氢氧化钠溶液：取氢氧化钠（GB629)4.0g，加水使落解成100mL，即得；10%（m/V）氢氧化钠溶液，取氢氧化钠(GB629)10.0g，加水使溶解成100mL，即得；稀盐酸：取盐酸（GB622)234mL，加水稀释至1000mL，邸得；50%（m/m）氢氧化钾溶液：取氢氧化钾（GB2306）与水1：1混合摇匀即成；酚酸指示液：取酚（GB10729）1g，加95%乙醇（GB679）使成100mL，即得；丙三醇淀粉润滑剂：取丙三醇（GB687)22g，加入可溶性淀粉（HGB3095)9g，加热至140C保持30min并不断搅拌，放冷即得；4.1.2212.5%（m/V）硫酸铜溶液：取硫酸铜（GB665)12.5g，加水使溶解成100mL，即得。4.2仪器和设备
除特殊规定外，仪器为一般实验室仪器。4.2.1筛网：采用国家标准的主系列（R20/3）。筛孔内径为2.00mm和1.00mm；4.2.2紫外分光光度计，附1cm石英比色Ⅲ；4.2.3气相色谱仪；
4.2.4色谱数据处理机。
4.3感官指标
称取样品50名，用肉眼观察，应色泽均匀，无发霉变质、结块及异味异臭。4.4，粒度的测定
称取样品50g，倾入筛孔内径为2.00mm和1.00mm的标准筛中，应100%通过筛孔内径为2.00mm的标准筛，95%通过筛孔内径为1.00mm的标准筛。4.5干燥失重的测定
4.5.1测定方法
称取样品约1.000g；精确至0.0002g，置于已在105℃C烘箱中干燥至恒重的称量瓶中，打开称量瓶盖，置于105C烘箱中，干燥至恒重。4.5.2试验结果的表述
干燥失重以质量百分数表示，由式(1)给出：Y(%) -
式中：ml
干燥前的样品加称量瓶质量，名；m
(1）)
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手燥后的样品加称量瓶质量，g；mg样品质量，g。
4.6混合均匀度
4.6.1测定方法
在本品的制造过程中从混和机的不同部位取10只样品，测维生素A或维生素E的含量，然后算出含量的变异系数。维生素A或维生素E的含量按GB7292和中国药典一九八五年版二部规定的方法测定。bzxz.net
4.6.2试验结果的表述
平均值由式(2)给出：
元++3
标准差8由式(3)、（4)给出：
())2+()+(z) +
.....+ (210-2)2
++++-10元2
变异系数CV由式（5)给出：
CV(%) =
式中：122、”
4.7鉴别试验
+·310
各次测定的维生素A或维生素E含量；含量的平均值；
S标准差。
4.7.1维生素A的鉴别
（5）
称取试样适量（含维生素A微粒约0.1.g)，用乙醇（无水)(4.1.1)湿润后研磨数分钟，加三氯甲烷（4.1.2)10mL，振摇过滤，取滤液2mL，加三氯化锑的氯仿溶液(4.1.14)0.5mL即显蓝色，逐渐变成紫红色。
4.7.2维生素D;的鉴别
称取试样适量（约相当于维生素Da0.5mg），加三氯甲烷（4.1.2)5mL，振摇，溶解后过滤，滤液中加乙酸酐（4.1.3)0.3mL与硫酸（4.1.4)0.1mL，振播，初显黄色，渐变红色，迅速变为紫色、蓝绿色，最后成绿色。
4.7.3维生素E的鉴别
称敢试样适量（约相当于维生素E30mg），加乙醇（无水)（4.1.1)10mL振摇溶解后，过滤，滤液中加硝酸（4.1.5)2mL，摇匀，在75℃加热约15min，溶液显橙红色。4.7.4维生索K.的鉴别
称取试样适量（约相当于维生素K，50mg），加水25mL，溶解，过滤，滤液中加连二亚硫酸钠结晶(4.1.6)少许，摇匀后，黄色即消褪。再加10%（m/V）的氢氧化钠溶液（4.1.17)4mL，水浴加热下出现甲萘醌淡黄色沉淀。
4.7.5维生素Bz的鉴别
称取试样适量（约相当于维生素B30mg），加水30mL溶解，过滤，取滤液，加水100mL稀释后，溶液在透射光下显淡黄绿色，并有强烈的黄绿色荧光。分成2份，1份中加稀盐酸溶液（4.1.18)或氢氧化钠试液（4.1.15)，荧光即消失；另1份中加连二亚硫酸钠结晶（4.1.6)少许；摇勾后黄色即消褪，荧光亦3
消失。
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4.7.6·烟酸的鉴别
称取试样适量（约相当于烟酸50mg），加水30mL溶解后，过滤，滴加4%（m/V）氢氧化钠溶液（4.1.16），至石蕊试纸显中性反应，加12.5%（m/V）硫酸铜溶液（4.1.22)3mL，即缓缓析出淡蓝色沉淀。
4.8含量测定
4.8.1维生素A乙酸酯含量测定
按GB7292规定的方法测定维生素A乙酸酯的含量。4.8.2维生素E含量测定
按中华人民共和国药典一九八五年版二部附录层析法中的第四项气相层析法测定维生素E的含量。
4.8.2.1仪器及性能要求
以甲基硅橡胶（SE-30)为固定相，涂布浓度为5%；柱温为255士10℃；塔板数按维生素E峰计算，应不低于1500；维生素E峰与内标准峰的分离度应大于3。4.8.2.2内标准溶液的制备
取十六酸十六醇酯适量，精密称定，加正己烷溶解并稀释成每1mL含2.8mg的溶液，摇匀。4.8.2.3标准溶液的制备
取维生素E对照品约20mg，精密称定，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标准溶液10mL，密塞，振摇使溶解。
4.8.2.4供试品溶液的制备
称取样品约相当于维生素E0.02g（精确至0.0002g)，置棕色具塞量瓶中，精密加入内标准溶液10mL，密塞，超声波助溶，静置，待进样。4.8.2.5测定方法
取标准溶液和供试品溶液，分别连续注样3～5次，每次1~3μL，按峰面积计算校正因子，并用其平均值计算供试品的含量。
4.8.2.6分析结果的表述
校正因子f由式（6)给出：
式中：R-内标准的峰面积或峰高；R
对照品的峰面积或蜂高；
W内标准的取样量，；
一对照品的取样量，。
含量由式(7)给出：
式中：f.
校正因子；
供试品峰面积或峰高；
内标准的峰面积或峰高；
内标准的取样量，8。
5检验规则
5.1取样方法
含量=×
（6）
（7）
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取样需备有清洁、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶，瓶上贴有标签，说明生产厂名、产品名称、批号及敢样日期。抽样时，应用清洁适用的抽样器，每批产品抽样2份。每份抽样量为检验所需样品量的3倍量，装入样品瓶中，一件送化验室检验，另一件应低温密封保存，以备仲裁分析用。5.2如果在检验中有一项指标不符合本标准时，应重新抽样，抽样量是第一次的两倍，进行检验。产品重新检验结果即使只有一项指标不符合标准时，则整批不能验收。6标志、包装、运输和储存
6.1标志
6.1.7采用鲜明的标签，并注明饲料添加剂字样。6.1.2标签的内容应包括：品名、批准文号、商标、批号、负责期、储存条件、净重、用量、有效成分及含量、使用方法、抗氧剂、载体名称及生产厂名。6.2包装
本品装于适当的容器内，封存、包装应符合运输和储藏的要求，每件包装的重量可根据用户的要求。6.3运输
运输过程应避免月晒雨淋、受热及撞击，搬运装卸小心轻放，不得与有毒有害或其他污染物品混装、混运。
6.4储存
本品应于阴凉干燥避光处储存。6.5原包装负责期不得低于半年(开封后尽快使用，以免变质）。附加说明：
本标准由国家医药管理局提出
本标准由中国医药工业公司、全国饲料工业标准化技术委员会技术归口。本标准由上海兽药厂、厦门鱼肝油厂、杭州民生药厂、无锡轻工业学院负责起草。本标准主要起草人杨柏椿、金子玉，王麟美、刘当慧、陈懿、陈淑美、庄斌、杨青芬。本通则与GB8831《产蛋鸡、肉用仔鸡维生素预混合饲料》有矛盾之处，以本通则为准。（京）新登字023号
中华人民共和国医药
行业标准
饲料添加剂
生素预混料通
YY 0037--91
中国标准出版社出版
《北京复外三里河）
中国标准出版社北京印剃厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印
印张1/2字数10000
开本880×12301/16
1991年11月第-一版
1991年11月第一次印刷
印数1-2000
书号：155066·2-8039
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