【HG化工标准】 工业六聚偏磷酸钠

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备案号：20502—2007
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2519—2007
代替HG/T2519--1993
工业六聚偏磷酸钠
Sodium hexametaphosphate for industrial use2007-04-13发布
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2007-10-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
本标准代替HG/T2519—1993《工业六聚偏磷酸钠》。本标准与HG/T2519—1993的主要技术差异如下对标准要求中的部分指标进行了适当的调整（1993年版3.2、本版32)；增加了平均聚合度试验方法（本版附录A）。本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。本标准主要起草单位：天津化工研究设计院、湖北兴发化工集团股份有限公司。本标准主要起草人，李光明、万金铸、郑光明、熊萍。本标准所代替标准的历次版本发布情况为GB1624-1979;
—HG/T2519—1993。
HG/T2519-2007
1范围
工业六聚偏磷酸钠
HG/T2519—2007
本标准规定了工业六聚偏磷酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于工业六聚偏磷酸钠。该产品主要用作粘接剂、浮选剂、分散剂。分子式（NaPO:）n
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T191—2000包装储运图示标志（eqvISO780：1997）GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T3049—1986化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗啉分光光度法（neqISO6685：1982)
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987）HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T36962无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T36963无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3要求
31外观：白色粉状、粒状或片状。32工业六聚偏磷酸钠应符合表1要求。表1要求
总磷酸盐（以P2O。计)质量分数/%非活性磷酸盐（以P2O，计)质量分数/%水不溶物质量分数/%
铁(Fe)质量分数/%
pH值（10g/L）
溶解性
4试验方法
41安全提示
一等品
合格品
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水HG/T2519—2007
冲洗，严重者应立即治疗。
42一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一1992中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T36962、HG/T3696.3的规定制备。43外观判别
在自然光条件下，用目视法判别。44总磷酸盐（以P205计）含量的测定441方法提要
在酸性溶液中试样全部水解为正磷酸盐，加入喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸唑啉沉淀，过滤、洗涤、称量。
442试剂
4421硝酸溶液：1+1。
4422喹钼柠酮溶液。
443仪器
4431玻璃砂·滤板孔径为5μm~15μm。4432电烘箱：温度能控制在（180±5）℃或（250±5）℃。444分析步骤
4441试验溶液A的制备
称取约2g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中加水溶解，全部转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀。必要时过滤。此溶液为试验溶液A，用于总磷酸盐含量、非活性磷酸盐含量的测定。
4442测定
用移液管移取10mL试验溶液A，置于400mL高型烧杯中。加15mL硝酸溶液、70mL水，微沸15min。趁热加入35mL喹柠酮溶液，盖上表面血，保温10min（在加人试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块）。冷却至室温。用已质量恒定的玻璃砂埚以倾析法过滤。在烧杯中洗涤沉淀三次，每次用水15mL。将沉淀移人玻璃砂埚中，继续用水洗涤（所用洗涤水共约150mL）。置于电烘箱中在（180士5）℃下干燥45min或于（250士5）℃下干燥15min。在干燥器中冷却，称量。4.443空白试验
以10mL水代替试验溶液A，其余操作同4.4.4.2条。445结果计算
总磷酸盐含量以五氧化二磷（P2Os）的质量分数wI计，数值以%表示，按公式(1)计算，m).x..0327x.0...
m×10/500
试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）；m
空白试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g），mo
试料的质量的数值，单位为克（g）；m
003207磷钼酸喹啉换算成五氧化二磷的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。45非活性磷酸盐（以P205计）含量的测定4.5.1方法提要
在试液中加入氯化钡，与聚偏磷酸根生成沉淀，过滤。在滤液中加入酸，使其余磷酸盐水解为正磷2
酸盐，加入喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤、称量。452试剂
4521硝酸溶液·1+1。
4522喹钼柠酮溶液。
4523氯化锁（BaCl2·2H2O)溶液25g/L。453仪器
4531玻璃砂·滤板孔径为5um~15um。4532电烘箱：温度能控制在（180±5）℃或（250士5）℃。4.5.4分析步骤
HG/T2519—2007
用移液管移取50mL试验溶液A，置于100mL容量瓶中。在不断摇动下加人30mL氯化钡溶液，充分摇动使沉淀完全，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。用移液管移取50mL滤液，置于400mI.高型烧杯中。加15mL硝酸溶液和35mL水，微沸15mn。趁热加人20mL喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，保温10min（在加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块）。冷却至室温。用质量恒定的玻璃砂塔埚以倾析法过滤。在烧杯中洗涤沉淀三次，每次用水15mL。将沉淀移入玻璃砂埚中，继续用水洗涤（所用洗水共约150mL）。置于电烘箱中在（180士5）℃下干燥45min或于（250士5）℃下干燥15min。在干燥器中冷却，称量。同时做空白试验。455结果计算
非活性磷酸盐含量以五氧化二磷（P2Os）的质量分数w2计，数值以%表示，按公式（2)计算：(mj-mo）X003207
o2(5750%×100
式中：
m1一—试验溶液中生成磷钼酸喹沉淀的质量的数值，单位为克（g），mo空白试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g)；m试料的质量的数值，单位为克(g)；003207-磷钼酸喹嘛换算成五氧化二磷的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。46水不溶物含量的测定
461仪器
玻璃砂·滤板孔径5μm~15μm
4.6.2分析步骤
称取约30g研磨后的试样，精确至001g，置于400mL烧杯中，加200mL水，加热至沸使之溶解。趁热用已于105℃～110℃下干燥至质量恒定的玻璃砂过滤，用热水洗涤10次（每次用水20mL）。在105℃~110℃下干燥至质量恒定。463结果计算
水不溶物含量以质量分数3计，数值以%表示，按公式（3）计算：us=m2=ml×100
ml—一玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g)；m2——水不溶物及玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g），m——试料的质量的数值，单位为克（g）。取平均测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。(3）)
HG/T2519—2007
47铁含量的测定
471方法提要
用抗坏血酸将试液中三价铁离子还原成二价铁离子，在pH29时，二价铁离子与邻菲啰啉生成橙红色络合物，用分光光度计在最大吸收波长510nm处测量吸光度。472试剂
同GB/T3049—1986中第3章试剂和溶液的内容。473仪器
同GB/T3049—1986中第4章仪器设备的内容。474分析步骤
4741工作曲线的绘制
按GB/T30491986的5.3条规定，使用3cm的吸收池及相应的铁标准溶液，绘制工作曲线。4742试样溶液的配制
称取约2g试样，精确至001g，置于250mL烧杯中，用少量水润湿，加盖表面Ⅲ后沿烧杯壁缓慢加人10mL盐酸，使试料完全溶解。加人50mL水，加热微沸15min，冷却。全部转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确移取25mL试验溶液置于100mL容量瓶中，备用。4743空白试验溶液的制备
除不加试料外，加人的其他试剂量与试验溶液的制备完全相同，并同时处理。4.7.4.4测定
在装有试验溶液和空白试验溶液的容量瓶中，加水至60mL，以下操作按GB/T3049-1986的5.4条的规定，从“用盐酸溶液或氨水溶液调节pH约为2….”开始，至“测量试液和试剂空白溶液的吸光度”为止。
从工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量。475结果计算
铁含量以铁（Fe)的质量分数w4计，数值以%表示，按公式（4)计算：式中
ws=mx(25/250)x10 ×100
根据测得的试样溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量的数值，单位为微克（ug）；根据测得的空白溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的质量的数值，单位为微克（ug）；m2
m----试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0002%。48pH值的测定
481仪器
酸度计·精度0.02pH单位。
482分析步骤
称取（1.00士001）g试样，置于250mL烧杯中。用100mL不含二氧化碳的水溶解。在室温下用酸度计，测定溶液的pH值。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2pH单位。49溶解性试验
称取（5.00士0.01）g试样，置于盛有100mL10℃～38℃水的250ml烧杯中，置于电磁搅拌器上，放入长度2.0cm40cm的搅拌子搅拌，试料应在20mm内全部溶解。5检验规则
51本标准要求中所列指标项目均为出厂检验项目，应逐批检验。4
HG/T25192007
52生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的工业六聚偏磷酸钠为一批，每批产品不得大于50t。
53按GB/T6678中的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自袋的中心垂直插人至料层深度的3/4处采样。将采出的样品混匀，用四分法缩分至不少于500g。将样品分装于两个清洁、干燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一份供检验用，另一份保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。54工业六聚偏磷酸钠应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。55检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格56采用GB/T1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。6标志、标签
61工业六聚偏磷酸钠包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括·生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB/T191一2000规定的“怕雨”标志。62每批出厂的工业六聚偏磷酸钠都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。7包装、运输、贮存
71工业六聚偏磷酸钠应用内衬聚乙烯薄膜的双层袋作内包装，外包装为塑料编织袋，每袋净含量25kg。内袋扎口；外袋应牢固缝合。用户有特殊要求，供需协商。72运输过程中，防止雨淋，不得受潮，包装不得受污损。73工业六聚偏磷酸钠贮存于干燥通风的库房内，并需加垫层，防止受潮。5
HG/T2519—-2007
附录A
（资料性附录）
平均聚合度的测定
用户对平均聚合度有要求时按本方法测定，其指标参数由供需双方协商。A1方法提要
以电位滴定法测定试料的端基磷含量。两倍总磷含量与端基磷含量之比即为平均聚合度。A2试剂
A21盐酸溶液·1+4。
A22氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)约为01mol/L。A3仪器
pH计精度0.02pH单位或相当的离子计。A4分析步骤
A41试验溶液的制备
称取约25g试样，精确至0.0002g。置于100mL烧杯中，加人10mL水，充分搅拌使其溶解，全部转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A42测定
用移液管移取50mL试验溶液，置于250mL烧杯中，加50mL水。将烧杯放在电磁搅拌器上，放人电磁搅拌子开动搅拌器。把电极插入溶液并与pH计相连接。用盐酸溶液调整溶液pH约为3。然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。记录每次加入氢氧化钠标准滴定溶液后的总体积和对应的PH值。当在pH3~4和pH7~8这两个范围时，每次只加010mL。计算出ApH和△\pH。ApH出现最大值后再记录一个pH值。记录格式见表A1。表A1记录格式
氢氧化钠标准滴定溶液体积/ml
A5结果计算
滴定端基磷含量所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积V，按公式（A1)计算）-(vi+01x）
=(v2+0.1x)
-+0 10
式中：
HG/T2519—2007
Vi一一在pH3～4之间时，ApH达最大值前所加人氢氧化钠标准滴定溶液的总体积的数值，单位为毫升（mL）：
-在pH7～8之间时，ApH达最大值前所加人氢氧化钠标准滴定溶液的总体积的数值，单位V2
为毫升（mL）
-在pH3～4之间时，△pH最后一次正值，b2——在pH7～8之间时，△pH最后一次正值，B1在pH3~～4之间时，△pH最后一次正值与第一次负值绝对值之和；B2
在pH7～8之间时，△pH最后一次正值与第一次负值绝对值之和。平均聚合度n，按公式（A.2)计算：21
eVMX10
式中，
m×50/250×100
w1——本标准4.4条中测得的五氧化二磷的质量分数的数值，单位为百分数（%)；V滴定端基磷含量所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL），-氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；M一五氧化二磷（1/2P2Os）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=7097）；m—试料的质量的数值，单位为克（g)。取平均测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于2。V(7.70+0.1×0.04+001)
-(3.00+0.1×0.11+005)
=4.71(mL)
中华人民共和国
化工行业标准
工业六聚偏磷酸钠
HG/T2519—2007
出版发行化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011）北京云浩印剥有限责任公司印装880mm×1230mm1/16印张%字数16千字2007年10月北京第1版第1次印剧书号155025·0488
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