【HG化工标准】 有机硫加氢催化剂活性试验方法

ICS 71. 100. 99
备案号：18177--2006
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2514--2006
代HG/T 2511--1993
有机硫加氢催化剂活性试验方法Test method of activity for organic sulfur hvdrogcnatiun catalys2006-07-26发布
2007-03-01实施
中华人民共和国国家发展和政革委员会发布前曾
本标准代替HG/T2514—19936行机硫原氢催化剂试验方法》。本标准与HG/T2514—1993相比主要变化如下：标准名称修订为：有机硫加氢催化剂活性试验方法；修改了标准的适用范围；
增加了安全警告：
一取消了原标中颗粒径向抗压碎强度、磨耗率的测定：取消广原标准中附录A的内察，能改为盐裕等温区的测定；：取消了原标准中附录乃的内容，修改为色谱柱的制备：取消了原标准中附录（的内容修改为转子流虽比流盘的校正；取消了原标准中附录D的内容，整改为盐浴的制备；-对标谁作了编据性修改，
本标准的附录A为规范性附录.附录B、附录C,附录D为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。HG/T2514—2006
本标推由全国肥料和土壤调理剂标雅化技术委员会化肥催化剂分技术委员会（SAC/TC105/SC:1)归口。
本标准起草单位：西北化工研究院。本标推士要起草人王雁、李风义。本标推于1993年首次发布,本次为第-次接订。1
-TIKAONIKACa-
1范围
有机硫加氧催化剂活性试验方法标推规定了有机硫加氢催化剂活性试验方法。HG/T 2514—2006
本标准适用于合成氮、合成甲醇及制氢装置中所用的含钴、销的行机硫加氢催化剂。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用前成为本标准的条款。凡是征日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用十本标准，然而，鼓励模据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的晟新版本。凡楚不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标推。GB/T6003.1[997金属丝编织网试验筛（eqv1S(）3310111990）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（（3B/T66821992，neg1S0）3696：1987）GB/T9722：1988化学试剂气相色谱达通则HG2505--2004有机硫加氢催化剂HG/T3696.1—2002无机化T产品化学分析用标准滴定蒂液的制备H/T3695.3—2002无棋化上产品化学分析用制剂及制品的制备3原理
警告一一本标准所涉及的原料气和尾气（含H2、H2S，睡吩）对人体健康和安全具有中毒，易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设跑。有机硫化物在加氢催化剂的作用下可转化为硫化氢。以较炸转化的壁盼为代表，其加氢化学反成方程如下式。在定的试验条件下，应用气相色谱法测定反应前后气体中噻盼含量变化来求取其转化率。
C H,S-4H2 --CHi:+H-S
4试验装置
4.1流程
有机硫加氢催化剂活性试验装置示意图见图1.4.2主要性能
气相色讲仪应带有热导检测器，H灵敏度和稳定性应符合G1B/T9722-1088中有关规定，有机确加氢催化剂活性试验装留及配件的主要性能参数见表1。4.3试剂和材料
4.3.1噻盼：化学纯。
4.3.2止己烷：优级纯。
4.3.3二硫化碳：分析纯，
4.3.4石英砂，粒度425μm~-850μm。4.3.5氢气纯度为99. 99 。
HG/T 2514-2006
氢气钢瓶，
氢气压表，
气体净化器：
-脱氧器：
工燥器：
色谱仪流量计：
色谱仅压力表；
图1有机硫加催化剂活性试验装置示意图8.—进样器，
色谱仪表：
四通阀，
反应器：
加热炉；
盐裕。
表 1 活性试验装量及配件的主要性能参数目
反应器的规格，（内径义长度)/mm加热炉的功率/W
可控湿度及控制料度/2℃
温度指示仪的精度等级
盐浴等温区长度/mm
水银温渡计/℃
热电码的精度/%
微量注射器/l
盘荷/mL
复现性(绝对差值)/%
盐搭等温区的测定按附录 A的规定，5采样bZxz.net
5.1实验室样品
按 HG2505—2004中 5.3的采样规定取得，5.2试样
TIKAONKACa-
性能数
P6×50
1250±0.5
HG/T 25142006
取适童实验室样品置于瓷研钵内被碎研细，再用孔径为 250μm 和 425 μm 的试验筛（符合GB/T6003.11997中R40/3系列)筛分。将粒度为250m~~425μm的试样，在120C下烘干1h，在干燥器中冷却至室温。
5.3试料
量取 0. 7 mL体积的试样(5.2),待用。6试验步骤
6.1气源和裁气
试验中氢气(4.3.5)作为气源和色谱载气。6.2活性试验条件
活性试验条件见表2。
表 2 活性试验条件
压力/Pa
填装量/ml
反应温度/℃
试验液
包谱条件
350±1
试验杀件
噻崂(4.3.3)和正已烷(4.3.4)的混食物为111柱温;(75/2)℃鉴定器益度(75±2)℃汽化温度100℃～110℃载气氢气)体积流量：100 mL/min桥电疏:150 mA色谱柱:5×1 rmmm(参见阴录 B)柱长:2m柱前压力:0. 1 MPa记录仪灵敏度:5mV注，气体流册相关的流量校正参见附录C。6.3试料的填装
在反应器的底部契一块锦铬丝网，将预先处理干净的0.5IHI.石英砂(4.3.4)装人反应器中敦实然后将0.7mL试料（5.3)谢人反应器，边倒边用木棒轻轻鼓打反应器壁。试料装填好后，在其上:部再装人石英砂至距上口截面5mm处为止：将反应器接人系统用载气试漏，系统试合格方可进行试验．
6.4催化剂(试料)预硫化
通载气(6.1)后.通电启动色谱仪和加热电炉。当盐浴（其制备参见附录D)温度并到300℃左布时，将反应器接入系统，反应温度达到<350士1）心并稳定后，向反应器内通载气·待流稳定后可进行预硫化。 每间隔 2min 脉冲注人 3 μL 二硫化碳(4. 3. 5),其注人 10 个脉冲。6. 5活性测定
催化剂试料预硫化后，稳定10min.按表2条件进行试验。每隔2min脉冲式向反应气（即载气）内注人2μL遗盼正已烷试验辫液，出气相色谱仪分析每次脉冲进样后未友应的噻盼的色谱蜂高值。然后切换四通阀，使载气不流经反应器，分析反应前噻吩的色谱峰高值。按重复测定结果的相对误差不大于 2 外的要求，至少取 3 次连续测定的反应前色谱峰高的算术平均值作为测定结果，至少取？次连续测定的反应后色谱峰高的算术平均值作为测定结果。
捡测完毕,切断试验装置的电源,拆下反应器,10min后关载气。7结果计算
活性以曬盼转化率E计+数值以%表示,按式(1)计算HG/T2514—2006
武中；
——反应前嘛吩平均色谱峰高的数值，单位为毫米（mm)，ti
反应后噬盼平均色谱峰高的数值，单位为毫求（mm）。iiKAoNiKAca=
附录A
【规范性附录】
盐浴等温区的测定
HG/T2514--2006
A1将热电偶插人到盐浴管的底部位置（称作原点），启动反应加热电炉，使盐裕温度遥渐非至350，稳定20min，记下热电偶的长度和相应的温度，即原点处温度。然后将热电偶向外拉，每拉出20mm.等温度稳定后.记下温度，直至热电偶拉出20mm，温度相差2℃以上为止。随后再将热电偶向浴内插人，方法同上。直到热电偶到原点为测完--次。A.2按A.1的方法重复测定次,取两次测定的溢度差值不大于1 ℃的其区域，为该温度下的等温区。等温区长度应大于等于60mm，A.3根据测得等温区的长度.确定反成器内试料装填位置，计算出热电偶播人的长度：HG/T2514—2006
B.1试剂和材料
B.1.1角鲨烷：气相色谱固定液。B.1.2乙醚分析纯(GB/T12591)。附录B
[资料性附录]
色谱柱的制备
B.1.3酸性101白色担体：180m~250μm+化学纯。B.2担体的涂油
称取 3 g(精确室 0. 1 g)角盐烷(B. 1. 1)溶于 65 mL 乙醛(B. 1. 2)中,完全溶解后倒入盛有 60 g 质量的101白色担体（B1.3)的蒸发皿中，轻轻搅拌，摇匀，50C左右烘，其俗称固相，备用。B.3色谱柱的填充
将柱管内部洗净烘干后，在柱管出口端填入少鱼玻璃椭，并用纱布裹好与真空泵连接抽真空，然店从柱管另一端装人固定相（B.2）.装填过程中应轻轻最打柱管，装满后填人适量璃棉，色谱柱应填充！,密均勾。
B.色谐柱的老化
将装好的色讲柱一端与气相色谱仪气路连接，另一端暂不与鉴定器连接，通入载气，将柱温渐升温到100℃，在50ml./min的载气流量下老化4h~8h。6
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附录C
【资料性附录】
转于量计流量的校正
HG/T2514--2006
C. 1将 25 mL 贼式滴定管的下端接二通玻璃管,然后再装上洗净的乳胶头,并按图 C. 1 接好(乳胶头内入稀追液至三通玻璃管气体人口的下端面）。图C.1皂泡流量计比对法校正装置·氢气考克
气量调节考克：
3…--气炼转子统量让
一皂泡流量计：
支架；
效空，
C.2打开考克1,使氧气通人转了流虽计，此时浮「升起.气体进入碱式滴定管，用考克2调节流量的大小（转子流英计内浮子随之面升降）.用手轻轻摆一下乳胶头，即有皂泄随气体升起。当皂池到达某刻度时，同时启动秒衣计时，并记下该起始刻座，当皂泡达到另一适当刻度时，按下秒衣，记下时间和皂泡在碱式滴定管上到的相对应的刻度，并计确每分钟气体的体积流。调节流量大小，重复测定，直到气体流量为需要的体积流量，记下此时转了流量计内浮了-端面所对应的刻度位曾，该位置对应的流量即为所需要校正的气体流量指示值。HG/T 2514—2006
D.1试剂和材料
D.1.1硝酸钠：化学纯。
2硝酸钾：化学纯。
B亚硝酸钠：化学纯。
D.2制备方法
(资料性附录)
盐浴的制备
D. 2. 1 混合盐配方的质直比为 NaNO(D 1. 1) : KNO)(D. 1. 2) : NaN((D. 1. 3) - 7 % : 53 % : 40 %。D.2.2将工述三种盐类充分混合后，取适量加人不锈钢制的益浴中，然后缓慢加热至200，混合盐开始熔化，并在此溢度下继续加混合盘，直至将反应器进口的预热螺旋部分埋没。最高使用温度不得高于500℃。严禁水滴人，以免引起“爆沸”8
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