【HG化工标准】 代替 HG/T 2572-1994 工业活性氧化锌

ICS71.060.20
备案号：18151-2006
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2572—2006
代替HG/T2572—1994
工业活性氧化锌
Activated zinc oxide for industry use2006-07-26发布
2007-03-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
HG/T2572—2006
本标准修改采用ISO9298：1995(E)《橡胶化合物组分—-氧化锌—测试方法》（英文版）。
本标准根据ISO9298：1995（E)《橡胶化合物组分一氧化锌一测试方法》（英文版）重新起草。考虑到我国国情，在采用ISO9298：1995E)《橡胶化合物组分-氧化锌——测试方法》时，本标准做了一些修改，有关技术性差异及结构性差异已编人正文中，并在它们涉及的条款的页边处用垂直单线标识。附录A和附录B中给出了这些技术性差异及结构性差异及原因的一览表以供参考。本标准代替HG/T2572—1994《工业活性氧化锌》。本标准与HG/T2572—1994的主要技术差异如下：要求中不分等级，只有一个级别（本版3.2,1994年版3.2)；要求中增加了活性氧化锌的外形结构指标（本版3.2，1994年版3.2）；要求中取消了水分指标，增加了105℃挥发物含量指标（本版3.2，1994年版3.2)；要求中增加了氧化含量指标（本版3.2,1994年版3.2)；要求中取消了堆积密度指标（本版3.2，1994年版3.2）；试验方法中增加了105℃挥发物含量的测定方法（本版4.4)；试验方法中增加了氧化镉含量的测定方法（本版4.11）；试验方法中增加了外形结构的测定方法（本版4.13）；试验方法中比表面积的测定方法采用氮吸附法（BET)（本版4.14)；本标准附录A和附录B为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1）归口。本标准主要起草单位：洛阳市蓝天化工厂、上海京华化工厂、南京苏星锌业有限公司、兰州黄河锌品有限责任公司、柳州优联锌业有限公司、天津化工研究设计院。本标准主要起草人：高鹏、刘幽若、沈坤照、黄利炫、顾建民、王瑞强、王杰明、黄志华、于天云、韩进洋、陈聪、丘康奎。
本标准所代替标准的历次版本发布情况：1994年首次发布。YKAONIKACa
1范围
工业活性氧化锌
HG/T2572—2006
本标准规定了工业活性氧化锌的要求，试验方法，检验规则，标志，标签、包装、运输、贮存和安全要求。
本标准适用于湿法制得的工业活性氧化锌。该产品主要用于橡胶或电缆的补强剂、活化剂（天然橡胶）、天然橡胶和氯丁橡胶的硫化剂。还可用于电子、陶瓷等行业。分子式：ZnO
相对分子质量：81.39（按2001年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T191—2000包装储运图示标志（eqvISO780：1997）GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T6003.1—1997金属丝编织网试验筛（eqvISO3310-1：1990）GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987）化工产品采样总则
GB/T6678
GB/T8946--1998塑料编织袋
GB/T9723—1988
化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T19587---2004气体吸附BET法测定固态物质比表面积无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.1
HG/T3696.2
无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3
无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3要求
3.1外观：本品为白色或微黄色微细粉末。3.2工业活性氧化锌应符合表1要求。1
HG/T2572—2006
氧化锌(ZnO)质量分数/%
105℃挥发物的质量分数/%
水溶物的质量分数/%
灼烧失量的质量分数/%
盐酸不溶物的质量分数/%
氧化铅（以Pb计）的质量分数/%氧化锰（以Mn计）的质量分数/%氧化铜（以Cu计）的质量分数/%氧化镉（以Cd计)的质量分数/%
筛余物（45μm试验筛）/%
外形结构
比表面积/（m2/g）
4试验方法
4.1安全警示
95.0~98.0
球状或链球状
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
4.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一1992中规定的三级水。
试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。4.3氧化锌含量的测定
4.3.1方法提要
在试验溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定锌离子，根据EDTA标准滴定溶液的消耗量，确定氧化锌含量。4.3.2试剂
4.3.2.1碘化钾；
氨水；
盐酸溶液：1+1；
氟化钾溶液：200g/L；
硫脲：饱和溶液；
乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH=4.5；乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA)~0.05mol/L；二甲酚橙指示液：2g/L。
4.3.3分析步骤
称取0.12g~0.14g试样，精确至0.0002g。置于250mL锥形瓶中，加10mL盐酸溶液，加热使2
-TKANKACa
HG/T2572—2006
试样全部溶解，冷却后加50mL水、5mL氟化钾溶液、5滴二甲酚橙指示液，摇匀。用氨水调节至试验溶液恰成红色，加10mL硫脲饱和溶液、20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、4g碘化钾，摇匀。用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈亮黄色即为终点。4.3.4结果计算
氧化锌含量以氧化锌（ZnO)的质量分数w计，数值以%表示，按公式（1)计算：(V/1000)cM×100
式中：
V一滴定所消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；C一乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m—试料质量的数值，单位为克(g)；M—氧化锌（ZnO）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=81.39）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。4.4105℃挥发物含量的测定
4.4.1方法提要
在（105士5）℃的温度下，将试样烘干至恒重，根据试样减少的质量，确定挥发物含量。4.4.2仪器、设备
4.4.2.1称量瓶：50mm×25mm；
4.4.2.2电烘箱：温度能控制在（105士5）℃。4.4.3分析步骤
用已预先在（105士5）℃条件下恒重的称量瓶称取约5g试样，精确至0.0002g，置于电烘箱中，于（105土5）℃条件下烘至恒重。此干燥后的试料留作灼烧失量的测定。4.4.4结果计算
105℃挥发物含量以质量分数w2计，数值以%表示，按公式（2)计算：m-ml×100.
式中：
m—干燥前试料质量的数值，单位为克(g)；m1——干燥后试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。4.5水溶物含量的测定
4.5.1方法提要
：(2)
试样溶解于水中，经加热、搅拌、过滤后，取一定量的滤液蒸发，烘于至恒重，根据烘干后残留物的量，确定水溶物的含量。
4.5.2仪器、设备
4.5.2.1瓷蒸发血：150mL。
4.5.2.2电烘箱：温度能控制在（105士5）℃。4.5.3分析步骤
称取约10g试样，精确至0.01g，置于400mL烧杯中，用少量水润湿。加200mL无二氧化碳的水，在不断搅拌下加热煮沸5min。迅速冷却至室温后，全部移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用中速定量滤纸干过滤，弃去最初的20mL滤液。用移液管移取100mL滤液，置于已预先恒重的瓷蒸发皿中，在沸水浴上蒸发至干。移人电烘箱中，在（105土5）℃条件下烘至恒重。4.5.4结果计算
HG/T2572—2006
水溶物含量以质量分数W3计，数值以%表示，按公式（3）计算：3
式中：bzxz.net
mX100/250
水溶物质量的数值，单位为克（g）；试料质量的数值，单位为克(g）。250ml
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。4.6灼烧失量的测定
4.6.1方法提要
在高温下，将试样灼烧至恒重，根据试样减少的质量。确定试样的灼烧失量。4.6.2仪器、设备
高温炉：温度能控制在（850士25）℃。4.6.3分析步骤
（3）
称取约3g测定挥发物后的试样（4.4.3），精确至0.0002g，置于已预先恒重的瓷中，放人高温炉中，在（850士25）℃条件下灼烧至恒重。4.6.4结果计算
灼烧失量以质量分数W4计，数值以%表示，按公式（4)计算：wa=
式中：
m-m1×100
灼烧后试样质量的数值，单位为克（g)；m—试料质量的数值，单位为克(g）)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。4.7盐酸不溶物含盘的测定
4.7.1方法提要
试样用盐酸溶解后，经过滤、洗涤、烘于至恒重。根据不溶物的质量，确定盐酸不溶物的含量。4.7.2试剂
4.7.2.1盐酸溶液：1+1。
4.7.2.2硝酸银溶液：17g/L。
4.7.3仪器、设备
高温炉：温度能控制在（850士25）℃。4.7.4分析步骤
称取约10g试样，精确至0.01g，置于400mL烧杯中。用少量水润湿，加200mL盐酸溶液，加热使试样全部溶解。用中速定量滤纸过滤，不溶物用水洗涤至无氯离子（用硝酸银溶液检验）。将不溶物连同滤纸移入已预先恒重的瓷埚中，低温灰化后，移人高温炉中，在（850土25）℃条件下灼烧至恒重。4.7.5结果计算
盐酸不溶物含量以质量分数Ws计，数值以%表示，按公式（5）计算：ws=x100-
式中：
盐酸不溶物质量的数值，单位为克（g)；试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。4.8氧化铅含量的测定
TYKAONIKAca-
4.8.1方法提要
见GB/T9723--1988第3章。
4.8.2试剂
4.8.2.1盐酸溶液：1+1。
4.8.2.2铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.1mg。HG/T2572-—2006
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.8.3仪器
原子吸收分光光度计：带有铅空心阴极灯：波长：283.3nm；火焰：乙炔-空气。4.8.4分析步骤
4.8.4.1试验溶液的制备
称取约50g试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中。加少量水润湿，加200mL盐酸溶液，加热使其全部溶解。转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于铅、锰、铜、镉含量的原子吸收法测定。4.8.4.2测定
用移液管移取10mL试验溶液A（4.8.4.1）共四份，分别置于100mL容量瓶中，以下按GB/T9723—1988中“6.2.2标准加人法”进行操作。4.8.5结果计算
氧化铅含量以铅(Pb)的质量分数ws计，数值以%表示，按公式（6)计算：W
式中：
c×100×10-3
mX10/500
c—由曲线上查出的试验溶液中铅浓度的数值，单位为（mg/mL)；-4.8.4.1条中称量的试料质量的数值，单位为克(g)。m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。4.9氧化锰含量的测定
4.9.1方法提要
见GB/T9723—1988第3章。
4.9.2试剂
锰标准溶液：1mL溶液含锰（Mn)0.1mg。（6）
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的锰标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.9.3仪器
原子吸收分光光度计：带有锰空心阴极灯；波长：279.5nm火焰：乙炔-空气。4.9.4分析步骤
用移液管移取25mL试验溶液A（4.8.4.1)共四份。分别置于100mL容量瓶中，以下按GB/T9723—1988中\6.2.2标准加人法”进行操作。4.9.5结果计算
氧化锰含量以锰（Mn）的质量分数wr计，数值以%表示，按公式（7)计算：7
式中：
c×100×10-3
×100=
mX25/500
由曲线上查出的试验溶液中锰浓度的数值，单位为（mg/mL）；(7)
HG/T2572—2006
4.8.4.1条中称量的试料质量的数值，单位为克（g）。m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。4.10氧化铜含量的测定
4.10.1方法提要
见GB/T9723—1988第3章。
4.10.2试剂
4.10.2.1盐酸溶液：1+1。
4.10.2.2铜标准溶液：1mL溶液含铜（Cu)0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铜标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.10.3仪器
原子吸收分光光度计，带有铜空心阴极灯：波长：324.7nm；火焰：乙炔-空气。4.10.4分析步骤
用移液管移取25mL试验溶液A（4.8.4.1)共四份。分别置于100mL容量瓶中，以下按GB/T9723--1988中“6.2.2标准加人法”进行操作。4.10.5结果计算
氧化铜含量以铜（Cu）的质量分数wg计，数值以%表示，按公式（8）计算：wg=X100×10-3
m×25/500
式中：
由曲线上查出的试验溶液中铜浓度的数值，单位为（mg/mL)；4.8.4.1条中称量的试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。4.11氧化镐含量的测定
4.11.1方法提要
见GB/T9723—1988第3章。
4.11.2试剂
镉标准溶液：1mL溶液含镉（Cd)0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的镉标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.11.3仪器
原子吸收分光光度计：带有镉空心阴极灯；波长：228.8nm；火焰：乙炔-空气。4.11.4分析步骤
用移液管移取25mL试验溶液A（4.8.4.1）共四份。分别置于100mL容量瓶中，以下按GB/T9723—1988中“6.2.2标准加人法”进行操作。4.11.5结果计算
氧化镉含量以(Cd)的质量分数wg计，数值以%表示，按公式（9)计算：g=c×100×10-3
×100=200c
mX25/500
式中：
c——由曲线上查出的试验溶液中镉浓度的数值，单位为(mg/mL)；-4.8.4.1条中称量的试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。6
KAoNiKAca
4.12筛余物的测定
4.12.1仪器
4.12.1.1试验筛：GB/T6003.1-1997R40/3系列，200×50--0.045/0.032。4.12.1.2软毛刷：毛长约3cm，刷宽约3cm~5cm。4.12.1.3电烘箱：温度能控制在（105土5）℃。4.12.2分析步骤
HG/T2572—2006
称取约10g试样，精确至0.01g。置于已预先恒重的试验筛中，用水将试样润湿，将试验筛下部浸于水中，用软毛刷轻轻刷洗，酌情更换新水，直至水澄清且软毛刷上无试样为止。然后用水冲洗试验筛，用毛刷刷两次。将试验筛置于电烘箱中，在（105土5）℃条件下烘至恒重。4.12.3结果计算
筛余物以质量分数w10计，数值以%表示，按公式（10)计算：ml×100.
式中：
筛余物质量的数值，单位为克（g)；mi
m—试料质量的数值，单位为克(g)。4.13外形结构的测定
：（10)
取氧化锌试样，以乙醇溶液（1十1)作溶剂，经超声波振荡仪分散后，取1滴～2滴于制样薄膜上，置于电子显微镜的样品台上，在约10万放大倍数下，选择颗粒明显、均匀和集中的区域，用照相机摄下电子显微镜图，直接观测其颗粒外形。4.14比表面积的测定
称取适量试样，精确至0.2mg，置于样品管中，在70℃下脱气4h，置于比表面积测定仪上，按GB/T19587—2004的规定进行测定，结果按BET方程计算。5检验规则
5.1本标准采用型式检验和出厂检验。5.1.1型式检验：要求中规定的所有指标项目为型式检验项目，在正常情况下每三个月至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，必须进行型式检验：a）更新关键生产工艺，
主要原料有变化；
停产又恢复生产；
与上次型式检验有较大差异；
e）合同规定。
5.1.2出厂检验：氧化锌含量、105℃挥发性物质含量、水溶物含量、灼烧失量、盐酸不溶物含量、铅含量、锰含量、铜含量、镉含量、筛余物、比表面积等十一项指标项目为常规检验项目，应逐批检验。5.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的工业活性氧化锌为一批，每批产品不超过30t。5.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的中心垂直插入至料层深度的3/4处采样。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至约500g，分装于两个清洁干燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份用于检验，另一份保存三个月备查。
5.4工业活性氧化锌应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂的工业活性氧化锌产品都符合本标准要求。7
HG/T2572—2006
5.5使用单位有权按照本标准的规定，对所收到的工业活性氧化锌产品进行验收。验收应在货到之日算起的30天内进行。
5.6检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样复验。复验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。5.7本标准采用GB/T1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。6标志、标签
6.1包装袋上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标，等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号以及GB/T191一2000规定的“怕晒”标志、“怕雨”标志。6.2每批出厂的工业活性氧化锌都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。7包装、运输、贮存
7.1工业活性氧化锌应采用双层包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，外包装采用聚丙烯塑料编织袋，其性能和检验方法应符合GB/T8946一1998A型的规定。包装尺寸及净含量按用户要求进行。7.2工业活性氧化锌包装时，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口。外袋用维尼龙绳或其他质量相当的线缝口，缝线整齐，针距均匀，无漏缝或跳线现象。7.3工业活性氧化锌在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮。严禁与碱类及酸类物品混运。7.4工业活性氧化锌应贮存在通风、阴凉、干燥的库房内，防止雨淋、受潮。严禁与碱类及酸类物品混贮。
7.5在符合本标准贮存运输条件下，从出厂日期起，工业活性氧化锌产品保质期为1年。8
KAOMIKAca
附录A
(资料性附录）
本标准与ISO国际标准的技术性差异及其原因一览表HG/T2572—2006
表A.1给出了本标准与ISO92981995（E)《橡胶化合物组分氧化锌—测试方法》的技术性差异及其原因。
表A.1本标准与ISO9298：1995(E)《橡胶化合物组分——氧化锌—测试方法》技术性差异及其原因一览表
本标准的
章条编号
技术性差异
标准的要求中不分等级。
增加了外形结构指标。
标准要求中的部分指标进行了适当调整。增加了外形结构的测定方法。
根据我国生产厂家要求。
外形结构指标对产品的质量影响较大，生产厂家及用户对此有一定要求。
由于我国产品的适用范围较广，因此对产品的要求也有一定差异。
与标准要求相对应。
HG/T2572-—2006
附录B
（资料性附录）
本标准与ISO国际标准的结构性差异一览表表B.1给出了本标准与ISO9298：1995（E)《橡胶化合物组分—氧化锌—-—测试方法》的结构性差异。
表B.1本标准与ISO9298：1995(E)《橡胶化合物组分-结构性差异一览表
本标准
规范性引用标准
产品分类
表1要求
试验方法
检验规则
标志、标签
包装、运输、贮存
氧化锌一
一测试方法》
ISO929811995（E)《橡胶化合物组分--氧化锌—测试方法》章节
HKAONIKACa
参考标准
试验方法
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