【HG化工标准】 代替 HG/T 2560-1994 工业用溴乙烷

ICS71.080.20
备案号：18213—2006
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2560—2006
代替HG/T2560-1994
工业用溴乙烷
Bromoethaneforindustrialuse
2006-07-26发布
2007-03-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
版）。
HG/T2560-2006
本标准修改采用前苏联国家标准TOCT2658—1975（1986修改单）《工业溴乙烷技术条件》（俄文本标准根据IOCT2658—1975（1986修改单）（以下简称FOCT标准）重新起草。在附录B中列出了本标准章条编号与FOCT标准章条编号的对照一览表。考虑到我国国情，在采用TOCT标准时，本标准做了一些修改。本标准与TOCT标准的主要技术差异如下：
一TOCT标准技术要求分为优级和一级两个等级，本标准分为优等品和一等品和合格品三个等级。优等品指标与TOCT标准优级比较：漠乙烷的质量分数由≥97%修改为≥99.5%；水分指标由≤0.2%修改为≤0.05%；密度指标由1.43g/cm3~1.45g/cm3修改为1.44g/cm3~1.46g/cm2（本标准的第3章），这样有利于产品质量的提高。未设置有机杂质项目。一溴乙烷含量的测定的定量方法采用校正面积归一法（本标准的4.3）。密度、蒸发残渣和水分试验方法采用了产品试验方法国家标准（本标准的4.2、4.4和4.5）。本标准代替HG/T2560—1994《工业溴乙烷》。本标准与HG/T2560—1994相比主要变化如下：优等品、一等品和合格品含量指标分别由≥98.0%、≥97.0%和≥96.0%修改为≥99.5%、≥99.0%和≥98.0%；优等品、一等品和合格品水分指标分别由≤0.1%、≤0.2%和≤0.3%修改为≤0.05%、≤0.10%和≤0.15%。（1994年版的第3章，本版的3.2）。本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会（SAC/TC63/SC2）归口。本标准由连云港海水化工有限公司负责起草。本标准主要起草人：章庚柱、李戈华、李春丽。I
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1范围
工业用溴乙烷
HG/T2560—2006
本标准规定了工业用漠乙烷的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存及安全。本标准适用于以乙醇和漠或氢溴酸为原料合成的工业用漠乙烷。该产品主要用于医药行业、有机合成中的乙基化剂，还可用作制冷剂和溶剂等。分子式：CzHsBr
相对分子质量：108.97（按2001年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB190危险货物包装标志
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002，neqISO6353-1：1982,Reagentsfor chemical analysis-Partl:General testmethods)极限数值的表示方法和判定方法GB/T1250
GB/T4472
GB/T6283
化工产品密度、相对密度测定通则化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）GB/T6324.2
挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣测定的通用方法GB/T6678
GB/T6680
GB/T6682
GB/T9722
3要求
化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，eqvISO3696：1987）化学试剂气相色谱法通则
外观：无色或微黄色透明液体。3.2工业用溴乙烷应符合表1所示的技术要求。表1技术要求
密度（p20）/（g/cm）
溴乙烷的质量分数/%
蒸发残渣的质量分数/%
水分的质量分数/%
酸度试验
优等品
一等品
合格品
1.440~1.460
HG/T2560—2006
试验方法
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。分析中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T603之规定制备。4.1外观
于50mL具塞比色管中，加人实验室样品，在日光灯光或日光下轴向目测。4.2密度的测定
按GB/T4472中密度计法之规定进行取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0. 000 5 g/cm2。
4.3溴乙烷含量的测定
4.3.1方法提要
用气相色谱法，在选定的工作条件下，使样品气化后经色谱柱分离，用热导检测器检测，采用校正面积归一化法定量，减去水分和蒸发残渣的含量，得到溴乙烷含量。4.3.2试剂
载气：氮气或氢气，体积分数大于99.9%。4.3.3仪器
4.3.3.1气相色谱仪：配有热导检测器，灵敏度和稳定性符合GB/T9722中有关规定的任何型号的气相色谱仪。
4.3.3.2色谱数据处理机或积分仪。4.3.3.3微量注射器：0.5μL、1.0μL或2.0μL。4.3.4色谱柱及典型操作条件
本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表2，各组分相对保留值、相对校正因子参见附录A表A.1，典型色谱图参见附录A图A1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件也可使用。色谱柱在首次使用前应进行老化处理，老化温度为150℃。表2色谱柱及典型操作条件
色谱柱材质
柱长/m
柱内径/mm
固定液
载体·固定液
载气流量/（mL/min）
柱温/℃
汽化室温度/℃
检测器温度/℃
进样量/μL
不锈钢
聚乙二醇20（mol/L）
硅烷化白色硅藻土101担体，粒度0.18mm~0.25mm（60目~80目）100：10（质量比）
氨气或氢气
4.3.5分析步骤
根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。用色谱数据处理2
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机或积分仪处理计算结果。
4.3.6定量方法
校正面积归一化法。相对校正因子的测定方法参见附录A的A.3。4.3.7结果计算
漠乙烷含量的质量分数W1，数值以%表示，按式（1)计算：式中：
l=(100--2)×
31——4.5测得的以质量分数表示的水分的数值，单位为百分数（%)；22—-4.4测得的以质量分数表示的蒸发残渣的数值，单位为百分数（%）：A
溴乙烷色谱峰的面积；
漠乙烷的相对校正因子，
A—某组分色谱峰的面积；
f一一某组分的相对校正因子。
计算结果保留小数点后两位。
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取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。4.4蒸发残渣测定
移取50.0mL实验室样品，按GB/T6324.2之规定进行。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。
4.5水分的测定
移取10.0mL或适量实验室样品，按GB/T6283之规定进行。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。
4.6酸度试验
取5.0mL实验室样品于20mL的试管中，加人5.0mL无二氧化碳的水，摇动试管，加入1滴1g/L的甲基橙指示液，若试样溶液呈黄色，则判为合格。5检验规则
5.1第3章要求中规定的所有项目均为出厂检验项目。5.2以同等质量的产品为一批，可按产品贮罐组批，或按生产周期进行组批，5.3按GB/T6678及GB/T6680的规定进行采样。将样品平均分为两份，放人清洁干燥的玻璃瓶中，盖紧密封，贴上标签。标签上应注明产品名称、批号、采样日期及采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存备查。
5.4工业用溴乙烷应由生产厂的质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证每一批出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、批号或生产日期、质量等级、净质量和本标准编号等。5.5检验结果的判定按GB/T1250中规定的修约值比较法进行。检验结果如有任何一项指标不符合本标准的要求时，则应重新加倍采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品应作降等或不合格处理。6标志、包装、运输和贮存
6.1工业用溴乙烷包装容器上应有牢固的标志，标明产品名称、生产厂名称、厂址、商标、批号或生产日3
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期、质量等级、净质量、本标准编号以及GB190中规定的“有毒品”和“易燃液体”标志。6.2工业用溴乙烷应用清洁、干燥的镀锌铁桶或塑料桶包装，每桶净质量（250土0.5）kg。也可以根据用户要求包装。
6.3工业用溴乙烷运输时应有遮盖物，防止曝晒。6.4工业用溴乙烷应贮存在阴凉、干燥、通风处，隔离热源，与性质相互抵触的物质分开存放。在符合本标准包装、运输和贮存条件下，工业用漠乙烷自生产之日起，保质期为6个月。逾期可重新检验，检验结果符合本标准要求时，仍可继续使用。7安全
7.1溴乙烷为有毒、易燃液体，沸点38.4℃，闪点一20℃（闭杯），自燃温度511℃，爆炸极限空气中6.8%～11%（体积分数）。溴乙烷与氧化剂发生反应，有燃烧危险；遇明火、高热会引起燃烧爆炸；燃烧时发生分解生成有毒和腐蚀性气体。7.2短时间接触漠乙烷蒸气会刺激眼晴，该物质可能对中枢神经系统有影响，接触可能导致神志不清。应避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入人体内。如不慎吸入，给予新鲜空气，休息，就医；不慎接触，应用大量水冲洗，就医。
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附录A
（资料性附录）
溴乙烷含量测定的各组分相对保留值、相对校正因子参考值、典型色谱图和校正因子的测定方法A.1各组分相对保留值和相对校正因子各组分相对保留值和相对校正因子参考值见表A.1。表A.1各组分相对保留值(ri.)及相对校正因子参考值(fi)序号
A.2典型色谱图
典型色谱图见图A.1。
一空气：
乙醚：
氯乙烷；
漠乙烷；
乙醇。
A.3校正因子的测定
A.3.1分析步骤
氯乙烷
溴乙烷
图A.1典型色谱图
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使用清洁、于燥，可以密封的磨口瓶，用准确称量的方法加人被测组分的色谱标准试剂，配制与样品中各组分含量相近的校准用标准样品，按与测定样品相同的试验条件进行测定。A.3.2相对校正因子的计算此内容来自标准下载网
HG/T2560-2006
各组分相对溴乙烷的校正因子f:按式（A.1)计算Ami
式中：
A-—溴乙烷的峰面积；
A—组分i的峰面积；
一溴乙烷的质量的数值，单位为克（g）；m
一组分i的质量的数值，单位为克(g）。A.3.3相对校正因子的定期测定
相对校正因子应实际测定，并应定期进行校验。kAorkAca
附录B
(资料性附录）
本标准章条编号与TOCT标准章条编号对照表B.1给出了本标准章条编号与IOCT标准章条编号对照一览表。表B.1本标准章条编号与TOCT标准章条编号对照本标准章条编号
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对应TOCT标准章条编号
2、3.1.3.2、3.3、3.4、5
中华人民共和国
化工行业标准
工业用溴乙烷
HG/T2560-2006
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011）北京云浩印剧有限责任公司印装880mm×1230mm1/16印张头字数16千字2007年2月北京第1版第1次印剧
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