【HG化工标准】 工业用三氯化磷正磷酸含量的测定 分光光度法

ICS 71. 060. 20
备案号：23792—2008
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4075—2008
工业用三氯化磷
正磷酸含量的测定
分光光度法
Phosphorus trichioride for industrial usc-Determination ofphosphoric acid content-spectrometric method2008-04-23发布
2008-10-01实施
中华人民共利和国国家爱展和政单委贵会发布
本标参考部分企业标准制定
本标由中国石油和化学工业协会提出。言
本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分会（SAC/TCS3/SCG)归口HG/T 4075—2008
本标准越草单位：锦西化工研究院、常州市阳城化工有限公司、徐州市建平化工有限公司本标准主要起草人：陈沛云、杨锡佩、陈勇、用友利、胡立明，请注意本标灌的某些内容有可能涉及专利，本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任YYKAONKAa
．范围
工业用三氟化磷正磷酸含量的测定本标准规定了工业用三氯化磷中正磷酸含量测定的方法：本标准适用于工此用三氯化磷中正磷酸含量大于等于 0. 001 %,2规范性引用文件
HG/T4075—2008
分光光度法
下列文件中的条款通过术标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标谁，然而，鼓励据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002.negISO6353-1:1982）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T66821992，negISO3696：1987)HG/T2970工业用三氯化磷
3方法原理
在酸性介质中，钼酸铵、酒石酸锑钾和正磷酸反应生成锑磷钮酸络合物，用抗坏鱼酸还原为“锑磷钼蓝”，在最大吸收波长710nm处测定吸光度4试剂和落液
本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或柜应纯度的水。
试验中所需标准落液、制剂及制品在没有其他规定时，均按GB/T602之规定制备。4.1钼酸铵溶液：6g/L；
称取5.0g钼酸铵，溶于约500mL水中，加人0.2酒石酸锑钾及83mL浓硫酸，冷却，稀释至1000nL，混勾，存于棕色瓶中，备用。4.2抗坏血酸溶液：17g/L；
称取 8. 8 g抗坏血酸溶于约 250 tL水中,加人 0. 1 g乙二铵四z酸二钳及 4. 0 mL 甲酸,用水稀释至500mL，混匀。贮存于棕色瓶中，备用。保存期二周。4.3磷酸根（以PO-计)标准溶液：0.1mg/mL4.4磷酸根（以Po计）标准溶液：0.02mg/mL：量取适量的磷酸根标准溶液(4.3).用水蒂释5借。该溶液使用前配制。5仪器和设备
一般的实验室仪器和分光光度计。6分析步骤
6.1标准曲线的绘制
6.1.1标准比色液的配制
依次量取 0. 0 mL,0. 5 mL、1. 0 ml.2. C mL、3. 0 ml.、4. 0 ml.磷酸根标准溶液(4. 4)分别置于六个HG/T 4075—2008此内容来自标准下载网
50mL约容量瓶中，加水约至20mL。加人5.0mL酸铵溶液（4.1)，放骨10min，.再加入3.0ml抗坏血酸溶液（4.2)，用水稀释至刻度，混勾，在25℃～39℃条件下；放置15min。6.1.2吸光度的测定
用适宜的比色呱，于7101m处，用水调整分光光度计零点，测定吸光度。6.1.3绘制标准曲线
以50mL.标准比色溶液中磷酸根（PO-）的毫克数为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线或编制·元线性回归方程。
6.2试样溶液制备
按HG/T2970中三氯化磷含量测定中的规定制备试样溶液。6.3空白试验
空白试验与试料测定同时进行，采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量。只是用水代替试料。
6.4“测定
量取适量的试样溶液（6.2）于50mL容量瓶中，加水约至20mL，加入5.emL钼酸敏溶液（4.1），放置10min，再加人3.0mL抗坏血酸溶液（4.2)，月水稀释率刻度，混匀，在25℃~30℃条件下，放置15min。
用与标准线测定相同的比色皿，在710nⅡ处；以水调整分光光度计的零点，测定吸光度。结果讨算
麟酸含量以磷酸根（以PO一计）的质量分数计，数值以%表示按式(1)计算：(m3.-m2)X10-2
mxV/500
式中：
8允许差
试样质量的数值，单位为克（g）；X100
由标准曲线上查得的或回归线性方程中算的空白中磷酸根含量的数值，单位为克(mg)：
一由标谁曲线「查得的或回归线注方程中计算的试料中磷根含量的数值，单位为毫克(img)
量取的试料的体积的数值，单位为毫升（mL）取平行测定结巢的算术平均值为报告结果。平行测定结果之差的绝对值不超过0.01%：试验报告
试验报告应包括以下内容：
识别测试样品所需的全部信息。a)
使用的标准，
试验结果，包拮各单次试验结果和它们的算术平均值。c)
与规定的分析步骤的差。
试验中观察到的异消现象说明。试验日期：
TTYKANKACa
中华人民共和国
化工行业标准
工业用三氯化磷
正磷酸含量的测定
11G/T4075—2093
版发行：化学业出版社
分光光度法
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880mm230mm1/16印张字效4千字
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