【HG化工标准】 硼酰化钴

ICS 71. 100. 40
备案号：23787—2008
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4072—2008
硼酰化钴
Cobalt boruacylate
2008-04-23发布
2008-10-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
HG/T 4072—2008
本标准是在收集国内外有关研酰化钻信息与生产企业标准基础上制定的。质量指标达到国外同类产品质量水平。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学期剂分技术委员会归口本标淮负责起草单位江荫市三良化工有限公司。本标准参加起节单位，镇江迈特新材料化工有限公司本标谁主要起草人：沈进、徐耻良、李明伟、苏超、米云，(3)
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硼酰化钴
HG/T 4072—2008
警告：使用本标准的人员应熟恶正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。建立适当的安金和防护措施并确定有适应性的管理制度是使用者的责任。1范围
本标准规定了翻酰化钻的产品型号、要求、试验方法、检验规、标志、包装、运输和贮存本标准适用于亚藏性化合物与以新资酸为主的混合羧酸皂化反应后再进行硼酰化反应制得的钻混合物产品，
分子通式;(C,Ha+rO,Co),B
分子结构通武：C
注：313
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根措本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版木。凡是不注日期的引用义件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002，ne9ISO6353-1GB/T 1250
极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6679
固体化工产品采样通则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GI3/T6682—1992neulISO3696：1987）GB/T 11409. ^
3产品型号
橡胶防老剂、硫化促进剂加热量的测定方法硼酰化钻根据钻含量的不同进行分型。型为：BCn23型、BCo16型。
BCo23型表示钻含量为22.5±0.7的产品。BCo16型表示钻含量为15.5±0.5的产品。4要求
硼酰化钴应符合表1所示的技术要求。HG/T4072—2008
钻含量/%
加热减量/%
庚烷不穿物/%
硼(定性鉴别）
5试验方法
表 1 硼酰化钴的技术要求
BCo23型
蓝紫色粒状
22. 5 ±0. ?
8. 0=1. 0
BCo16型
蓝紫色粒状
除非另有说明，分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T603规定制备，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T1250中修约值比较法的有关规定。5. 1 外观的测定
在自然光下目测颜色、形状。
5.2钴含量的测定
5.2.1试剂
5.2.1.1氟化钠[7647-14-5]
5.2.1.2盐酸[7647-01-0]。
注意:盐酸有强腐蚀性。
5.2. 1. 3酷酸甲醇溶液,1+9。
注意：甲醇易燃，蒸汽有毒。
5.2.1.4六次甲基四胺缓冲溶波：200g/L。配制：称取200g六次甲基四胺（乌洛托品）、100g氯化钠，置于500mL烧杯中，加人70mL浓盐酸及适量水溶解后，移人1L的容量瓶内，用水稀释至刻度。5.2.1.5乙二胺四乙酸二钠标准滴定液：c(EDTA)=0.05mol/L。5.2.1.6锌标准滴定溶液:c(Zn2+）0.05 mol/1.配制：称取基准锌（纯度不小于99.999%）约3.27g（精确至0.0001g），置于烧杯中，加入少量水润湿，随即加入20mL浓盐酸，盖上表面迅，使之完全溶解，移入1000mL容量瓶中，用水多次洗涤烧杯，洗液并人容量瓶中，稀释至刻度。锌标准滴定溶液的浓度(mol/L)按或(1)计算：c(Zn’-)
式中：
锌的质量的准确数值，单位为克（g）；mx1000
-锌标准滴定溶液的体积的准确数值：单位为毫升（mL);V
M-—锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(Zn)→65.41]。5. 2. 1.7二甲酚橙指示液:2 /L,配制后两周内使用。5.2.2仪器
5.2.2.1兰角烧瓶:250mL。
5. 2. 2. 2°单刻度胖肚移液管;25 mL2
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5. 2. 2. 3 滴定管:容量 50 mL,精度为 0. mL。5.2.2.4分析天平，精确度0.1mg5.2.3分析步骤
HG/T 40722008
称取研碎并搅拌均勾的试详约 0.25 乌(精确至0. 000 1g),置于 25C mL锥形瓶中,加入醋酸甲醇溶液2CⅡmL，长荡筑试样完全溶解，用移液管吸取EDTA标准滴定溶液25.00L加人锥形瓶中，振荡并停暨5min，加人50mL六次中基四胺缓冲液和5滴二甲龄橙指示液，用锌标准滴定溶液滴定至溶液由橙意色转变为橙红色并维持30s不变即为终点。同时做空白试验。5.2.4结果计算
钻含量以钻的质量分数X，计，数值以%表示，按式(2)计算：(V-V)cM
m X10C0
式中：
V。----空白试验消耗锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为辜升(mL);V——滴定试样消耗锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；一锌标准滴定落滋的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）一试择的质量的数值，单位为克(g)；M——钻的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mo)（M-E8.93）。5.2.5允许差
取两次平行测定结某的算术平均值为测定结呆，计算结表示到小数点后两位。两次平行测定结果的差值不得大于0.20·%。
5.3加热减量的测定
按GB/T11409.4之规定进行测定。称取试样约3g（精确至0.0001g），于（105士2）℃的温度下烘2h。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定结果的差值不得大于0.10%，
5.4庚烷不溶物的测定
5. 4.1试剂
正庚烷[142-82-5]。
注意：正庚烷易燃，蒸汽有毒。5.4.2仪器
5.4.2.1离心管：10mL、带有密封的赛塞。5.4.2.2干燥器：内盛变色链胶或无水氟化钙。5.4.2.3电热恒温干燥箱：温度波动范国为兰2℃。5.4.2.4离心机：转速01/min~4000r/min。5.4.3分析步骤
称取试样约0.5g（准确至0.0001g)置于预先在105℃条件下恒重过的离心普内，加入正庚烷10ml.充分振炼至试样完全溶解，将离心管置于离心机内，以2000r/min的转速离心10min点至所有剩余物沉积在高心管底部，用吸管吸去表面液体，再加人10mL正烷并充分振荡，再离心并用吸管吸去表面液体。重复上述步骤,直至液体成为无他为止。将离心管置丁电热恒温下燥箱中于105℃温度下干燥2h，取出放在干燥器中冷却30min,称量（准确至0.000！g）。5.4.4：结果计算
庚烷不溶物以不溶物的质量分数X：计，数值以%表示，按式（3)计算：...mzm.
I1G/T4072—2008
式中：
一离心管与庚烷不溶物的质量的数值，单位为克（g）：m
m,—一离心管的质量的数值，单位为克（g)；试样的质量的数值，单位为克（g）。5.4.5允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果表示到小数点后两位。两玖平行定结果的差值不得大于0.20%。
5.5硼的定性监别
试样在浓硫酸、甲醇存在下做焰色试验。5.5.1试剂
5.5.1.1硫酸[7664-93-9]。
注意：硫酸有强腐蚀性。
5.5.1.2甲醇[67.56-1]。
注意:甲醇易,蒸汽有毒。
5. 5. 2仪器
蒸发。
5.5.3分析步骤
在通风树内逊行该试验。将约 0. 5 多的试样放人蒸发Ⅲ中,加人 2 mL 浓硫酸,然后加人 mL ~6nL甲醇，点燃蒸汽，火焰呈绿色裴明存在卿。6检验规则
6.1检验分类
表「规定的全部项目为出厂检验项目。6.2生产厂检验
本产品应虫生产厂的质量检验部门按本标准检验合格后方可出厂，并应附有一定格式的质量证明书,其内容包括:产品名称、型号、标谁号、生产厂名称、商标、批号、检验员代号。6.3组批规则
本产品以同等质量的均勾产品为一批。6.4采样
按GB/T6679规定采样。取样量不得少于500B，分装于两个清洁于燥的密封容器中，贴标签并注明：产品名称、型号、采样日期、批号、采样人。一瓶用于检验，另一瓶保存以备复查，6.5复检
出！捡验结果中如有一项指标不符合本准要求时，应从同批产品中重新自两倍量的包装件中采，样进行复检，复检结果中即使只有项指标不符合本标准要求，则判该批产品为不合格品。7、标志、包装、运输、贮存
7.1标志　
本产品外包装土应有明显、牢固的标志，内容包括：产品名称、生产厂名称、标准号、地址、生产日期、批号、商标、型号、净含量，电诺等7.2包装bzxz.net
产品应包封在内衬厚聚乙烯塑料的带密封盖的纸桶或纸箱内，每桶（箱)净含量为25k，内附质量合格证。特殊包装按用户要求。4
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7.3运输
产品在运输过程中，应避免阳光直接曝晒、雨雪浸淋、轻装轻卸。7.4贮存
：HG/T4072—2008
产品应贮存在干燥、清洁、通风的库房内，避免口光直射，远离热源。不得露天堆效和受潮，严禁与酸、碱、油类、有机溶剂等相接触。产品在符合本标准规定的运输、贮存条件下，白生产之日起贮存期为一年。(9)
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