【SN商检标准】 石墨中全硫含量的测定红外吸收光谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3601--2013
石墨中全硫含量的测定
红外吸收光谱法
Determination of total sulfur in graphite--Infrared absorption spectrometry2013-08-01发布
2014-03-01实施bzxZ.net
中华人民共和国
国蒙质量监臀检验检疫总局
本标准按照GB/T 1.1~200 给出的规则起草。木标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国关津出人境检验检疫局。本标准要起草人：谷松海、刘敬、陈广志、高博、安鹏生、靳宏、工向东、周落。SN/T3601—2013
1范围
石墨中全硫含量的测定，红外吸收光谱法本标准规定了高温燃烧红外吸收光谱法测定石墨中全硫含量的方法。SN/T 3601—2013
本标准适用于鳞片石墨、人造右墨、石墨电极及石墨化产品中全硫含量的测定。测定范围（质量分数)0.001 0%～2.5%。
2方法提要
分析试样在1300℃～1350℃高温下于氧气流中燃烧分解：燃烧后的气体（颗粒和水蒸气）经过负压传输到红外吸收池中,其中的二氧化硫通过红外检测系统测定。3试剂和材料
3. 1标准物质:带有全硫含量的有证石墨标准物质。3.2氧气：纯度不小于99.5%。
3.3-1燥剂高氟酸镁,分析纯。
4. 1 红外测硫仪:可设定温度范围1 000 ℃～1 350℃,精度上10 ℃。4.2天平：感量0.1mg。
4.3瓷舟：温1300℃以,上，置于干燥器中备用。5试样
试样粒度应小于1001m。
6分析步骤
警告：试样用过的瓷舟因温度较高，取出时在炉口托盘处放暨一段时间，以达冷却，注意安全，以免烫伤。
6.1工作曲线
建立测定方法工作曲线：选取多个不同硫含量的石墅标准样品，称取相近的质量，进行测定，这些标准物质的硫含量应能覆盖被测样品的硫含量范围。以仪器[读取结果。
6.2检查工作曲线
检查工作曲线建议在每批样品试验的开始和结束时进行，样品量大时在试验中间加入1~-2次。SN/T3601—2013
检查工作曲线是使用已知全硫含量有证标准物质进行测定。当测定值不在标准值的重复性限内或标准值的不确定度范围内时，应查找原因，解决问题，必要时按6.1重新建立工作曲线，并且对检查完成的试验结果重新测定。
建议选用与被测样品硫含量接近的有证标准物质进行检查标准曲线6.3测定
按照仪器使用说明开启和调试仪器。精确称取T燥试样0.2000g～0.2500g左右，精确至0.1mg，于瓷舟中.轻轻推人仪器中，按照标准曲线进行测定，由仪器直接读取结果，以测定结果的平均值作为被测样品的全硫含量（以质量分数计，%）。计算结果表示到小数点后两位。随同试样做空白试验。
平行测定次数两次。
方法的精密度
测定方法的精密度结果见表1。
表1方法精密度
重复性限r
r=0.002.8+0.0119m
现性限R
R-0.0035+0.0165m
在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的差值的绝对值不大于重复性限r，否则重测。S
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附录A
（资料性附录）
仪器工作案件
SN/T 3601—2013
试验温度：13001350：氧气供给压力：30135i（1psi=6.89376kPa）分析体流量：3 L/min;分析时间：60 s~-300 s；比较水平值：1。上述测试条件供参考，依具体仪器设定。
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