【GB国家标准】 铝及铝合金化学分析方法第4部分:铁含量的测定

ICS 77.120.10
H12
中华人民共和国国家标准
GB/T20975.4—2020
代替GB/T20975.4—2008
铝及铝合金化学分析方法
第4部分：铁含量的测定
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part4:Determinationof ironcontent2020-06-02发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-04-01实施
GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分：第1部分：汞含量的测定；
第2部分：砷含量的测定；
第3部分：铜含量的测定；
第4部分：铁含量的测定；
第5部分：硅含量的测定；
第6部分：镉含量的测定；
第7部分：锰含量的测定；
第8部分：锌含量的测定；
第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分：锡含量的测定；
第11部分：铅含量的测定；
第12部分：钛含量的测定；
第13部分：钒含量的测定；
第14部分：镍含量的测定；
第15部分：硼含量的测定；
第16部分：镁含量的测定；
第17部分：锶含量的测定；
第18部分：铬含量的测定；
第19部分：锆含量的测定；
第20部分：镓含量的测定
丁基罗丹明B分光光度法；
第21部分：钙含量的测定；
第22部分：铍含量的测定；
第23部分：锑含量的测定；
第24部分：稀土总含量的测定；第25部分：元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第26部分：碳含量的测定红外吸收法；第27部分：铺、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第28部分：钻含量的测定
第29部分：钼含量的测定
第30部分：氢含量的测定
第31部分：磷含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
硫氰酸盐分光光度法；
加热提取热导法；
钼蓝分光光度法；
第32部分：铋含量的测定；
第33部分：钾含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第34部分：钠含量的测定
一第35部分：钨含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
硫氰酸盐分光光度法；
第36部分：银含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第37部分：锯含量的测定。
GB/T20975.4—2020
GB/T20975.4—2020
本部分为GB/T20975的第4部分。本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草本部分代替GB/T20975.4—2008《铝及铝合金化学分析方法第4部分：铁含量测定邻二氮杂
菲分光光度法》。本部分与GB/T20975.42008相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：增加了标准使用安全警示；
修改了“范围”，增加了测定范围>3.50%～65.00%（见第1章，2008年版的第1章）；增加了“规范性引用文件”（见第2章）；增加了“术语和定义”（见第3章）；修改了“邻二氮杂菲分光光度法”中不同铁含量的操作及表1（见4.5.4.2，2008年版的6.4.2）；修改了“邻二氮杂菲分光光度法”的工作曲线（见4.5.5.1,2008年版的6.5.1)；修改了“邻二氮杂菲分光光度法”的精密度（见4.7.2008年版的第8章）；增加了“重铬酸钾滴定法”（见第5章）；删除了“质量保证与控制”（见2008年版的第9章）；增加了“试验报告”（见第6章）。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分起草单位：东北轻合金有限责任公司、有色金属技术经济研究院、广西柳州银海铝业股份有限公司、中铝材料应用研究院有限公司、国家再生有色金属橡塑材料质量监督检验中心、河北四通新型材料股份有限公司、中铝瑞闽股份有限公司、广东广铝铝型材有限公司、有研亿金新材料有限公司。本部分主要起草人：周兵、刘显东、席欢、李志云、罗芬、张金娥、李彪、李伟、马月、刘畅、潘飚、刘朝方、贺铭兰、王伟、兰政、韩啸、赵胜强、曹俊成本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T6987.41986.GB/T6987.42001;GB/T20975.42008。
铝及铝合金化学分析方法
第4部分：铁含量的测定
GB/T20975.4—2020
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
GB/T20975的本部分规定了邻二氮杂菲分光光度法和重铬酸钾滴定法测定铝及铝合金中铁含量。
本部分适用于铝及铝合金中铁含量的仲裁测定。邻二氮杂菲分光光度法测定范围：0.0010%~3.50%：重铬酸钟钾滴定法测定范围：>3.50%65.00%。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分：化学分析GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义
GB/T8005.2界定的术语和定义适用于本文件。4邻二氮杂菲分光光度法
4.1方法提要
试料以盐酸和过氧化氢溶解，用盐酸羟胺还原铁，控制试液pH值为3.5～4.5.使二价铁离子与邻二氮杂菲形成稳定的橙红色络合物，于分光光度计波长510.0nm处测定其吸光度，以此测定铁含量。4.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。4.2.1过氧化氢（o=1.10g/mL）
4.2.2盐酸（5+1）。
4.2.3盐酸（1+1)。
4.2.4氢氧化钠溶液（200g/L），贮存于塑料瓶中。4.2.5盐酸羟胺溶液（10g/L)。
4.2.6邻二氮杂菲溶液（2.5g/L)：称取2.5g邻二氮杂菲（C1zH,Nz·HzO)或3g盐酸邻二氮杂菲(CizH.N2·HCl·H,O)溶解于温水中,冷却。以水稀释至1000mL,混匀。4.2.7氯化镍（NiCl2·6HzO)溶液（1g/L)。1
GB/T20975.4—2020
4.2.8缓冲溶液：称取272g乙酸钠（CHCOONa·3HzO)以500mL水溶解，过滤后，加人240mL冰乙酸（p=1.05g/mL），以水稀释至1000mL，混匀。4.2.9混合溶液：将盐酸羟胺溶液（4.2.5）、邻二氮杂菲溶液（4.2.6）和缓冲溶液（4.2.8)以（1十1十3)的体积比相混合，贮存于棕色瓶中。贮存期不超过四周。4.2.10铁标准贮存溶液：优先使用有证标准溶液配制。或称取0.2860g预先在600℃灼烧过的三氧化二铁［w（Fe2O，）≥99.99%，置于200mL烧杯中，加入30mL盐酸（4.2.3），加热至完全溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.2mg铁。4.2.11铁标准溶液A：移取25.00mL铁标准贮存溶液（4.2.10）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀（用时现配）。此溶液1mL含0.05mg铁。4.2.12铁标准溶液B：移取25.00mL铁标准贮存溶液（4.2.10）于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度混匀（用时现配）。此溶液1mL含0.01mg铁。4.3仪器
分光光度计。
4.4试样
将样品加工成不大于1mm的碎屑
4.5分析步骤
4.5.1试料
KAca=
按表1称取相应质量（m。）的试样（4.4），精确至0.0001gHiiKae
4.5.2平行实验
平行做两份试验，取其平均值。4.5.3空白试验
随同试料（4.5.1)做空白试验
4.5.4测定
4.5.4.1将试料（4.5.1）置于250mL烧杯中，盖上表皿，分次加人总量为25mL的盐酸（4.2.3），待剧烈反应后，滴加7滴～8滴过氧化氢（4.2.1)，若为纯铝试样可滴加氯化镍溶液（4.2.7），缓慢加热至试料完全溶解，煮沸5min，冷却。不易于被盐酸溶解或硅含量高的铝合金可采用碱溶法。将试料（4.5.1）置于100mL银烧杯（或聚四氟乙烯烧杯）中，小心地加人20mL氢氧化钠溶液（4.2.4），盖上银表皿（或聚四氟乙烯盖），加热至试料完全溶解，若试样中硅的质量分数≥4.00%，将试液在稍低于沸点的温度下保持20min，小心补加因蒸发而损失的水量·煮沸2min3min，以水洗杯壁及表皿，并将试液稀释至约25mL.加入20mL盐酸（4.2.2），微沸至溶液清亮，冷却。4.5.4.2当铁质量分数为0.0010%～0.050%时，将样品溶液（4.5.4.1）移入100mL容量瓶中，如有不溶物，用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤沉淀。当铁质量分数>0.050%～3.50%时，按表1将样品溶液（4.5.4.1）移人相应的容量瓶（V。）中，如有不溶物，用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤沉淀，以水稀释至刻度，混勾，再移取相应的体积（V.）的溶液于100mL容量瓶中。2
铁的质量分数F/%
0.0010~0.010
>0.010~0.050
>0.050～0.25
>0.25~1.50
>1.50~3.50
试料质量ma/g
1.00
0.50
0.50
样品溶液体积V./mL
250
500
GB/T20975.4—2020
移取样品溶液体积V/mL
50.00
20.00
10.00
4.5.4.3于100mL容量瓶中，加入25mL混合溶液（4.2.9），以水稀释至刻度，混勾。放置30min。若试样中铜质量分数≥5.0%或锌质量分数≥4.0%或镍质量分数≥2.0%时，或铜、锌、镍质量分数合量≥5%时，加入25mL混合溶液（4.2.9）后，再加人20mL邻二氮杂菲溶液（4.2.6）（绘制工作曲线时，也相应再加人20mL邻二氮杂菲溶液），以水稀释至刻度，混匀。放置30min。4.5.4.4将部分样品溶液（4.5.4.3）移入吸收池中，以空白试验（4.5.3）为参比。于分光光度计波长510.0nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铁质量（ml)。4.5.5工作曲线的绘制
4.5.5.1根据试料中铁的质量分数，系列标准溶液的制备分为以下2种：铁质量分数为0.0010%~0.010%时：移取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、8.00mL、a)
10.00mL铁标准溶液B（4.2.12），分别置于一组100mL容量瓶中，稀释至约50mL，加人25mL混合溶液（4.2.9），以水稀释至刻度，混匀。放置30min；铁质量分数为>0.010%~3.50%时：移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、b)
8.00mL铁标准溶液A（4.2.11），分别置于一组100mL容量瓶中，稀释至约50mL：加人25mL混合溶液（4.2.9），以水稀释至刻度，混匀。放置30min。4.5.5.2将部分系列标准溶液（4.5.5.1)移入吸收池中，以试剂空白溶液（未加铁标准溶液者）为参比，于分光光度计波长510.0nm处测量其吸光度。以铁质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.6试验数据的处理
铁含量以铁的质量分数wr计，按式（1)计算：miV
m.V/×103×100%
Wfe
式中：
从工作曲线上查得的铁质量，单位为毫克（mg）；m
V。样品溶液体积，单位为毫升（mL）；一试料的质量，单位为克（g）；mo
V——移取样品溶液的体积，单位为毫升（mL）（1）
铁质量分数<1.00%时，计算结果保留两位有效数字；铁质量分数≥1.00%时，计算结果表示到小数点后两位。数值修约执行GB/T8170-2008中的3.2、3.3。GB/T20975.4—2020
4.7精密度
4.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内：两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限产的情况不超过5%。重复性限r按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
wre/%
T/%
4.7.2再现性
0.0090
0.0008
0.056
0.004
0.86
0.02
3.44
0.06
在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
wre/%
R/%
5重铬酸钾滴定法
5.1方法提要
0.0090
0.0011
0.056
0.006
Kaeei
0.86
0.04
3.44
0.09
在酸性溶液中，以重铬酸钾标准滴定溶液直接滴定二价铁离子，过量的重铬酸钾将二苯胺磺酸钠指示剂氧化为紫色，即为终点，以此测定铁含量5.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室三级水。5.2.1氟化铵溶液（100g/L）。
5.2.2硫酸-磷酸混合酸：于300mL硫酸（1+3）中，缓慢加人10mL磷酸（p=1.69g/mL）混匀。5.2.3重铬酸钾标准滴定溶液（c=0.015mol/L）：称取4.4130g已于120℃土2℃电烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂重铬酸钾（相对分子质量294.186），置于300mL烧杯中，以水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。5.2.4二苯胺磺酸钠指示剂溶液（4g/L)。5.3试样
将样品加工成不大于1mm的碎屑。5.4分析步骤
5.4.1试料
称取质量（m）为0.50g试样（5.3），精确至0.0001g。4
5.4.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。5.4.3测定
GB/T20975.4—2020
5.4.3.1将试料（5.4.1)置于400mL烧杯中，加15mL氟化铵溶液（5.2.1）、30mL硫酸-磷酸混合酸（5.2.2），加热至试料完全溶解，冷却。5.4.3.2当铁质量分数为3.50%～40.00%时.将样品溶液（5.4.3.1)用滤纸（或脱脂棉）过滤于500mL锥形烧杯中，洗涤沉淀6次~7次，稀释样品溶液至约150mL。当铁的质量分数为>40.00%~65.00%时，将样品溶液（5.4.3.1）用滤纸（或脱脂棉）过滤于250mL容量瓶（V，）中，洗涤沉淀6次7次，以水稀释至刻度，混勾。分取体积（V，）为50.00mL样品溶液于500mL锥形烧杯中，加入15mL硫酸-磷酸混合酸（5.2.2），稀释至约150mL5.4.3.3加2滴4滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液（5.2.4），用重铬酸钾标准滴定溶液（5.2.3）滴定至溶液呈稳定的紫色，即为终点。记录消耗重铬酸钾标准滴定溶液（5.2.3)的体积（V）。5.5试验数据的处理
铁含量以铁的质量分数We计，按式（2)计算：c55.84×6×100%
WFe
式中：
55.84
mVX1000
重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；滴定消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；试样量，单位为克（g）；
分取样品溶液的体积，单位为毫升（mL）。G
计算结果表示至小数点后两位。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。5.6精密度
5.6.1重复性
（2）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表4数据采用线性内插法或外延法求得。
p./%
r/%
5.6.2再现性
5.10
0.11
10.20
0.16
59.30
0.60
在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表5数据采用线性内插法或外延法求得。Www.bzxZ.net
GB/T20975.4—2020
Wre/%
R/%
试验报告
5.10
0.27
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：a)
本部分编号、名称及所使用的方法；表5
10.20
0.41
关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息；以适当的形式表达试验结果；
试验过程中出现的异常现象；
审核、批准等人员的签名。
iiKaeeiKAca=
59.30
1.64
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。