【HG化工标准】 N-乙基-N-磺酸苄基苯胺

ICS 71.100.01:87.060.10
G 56
备案号：34655—2012
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4255—2011
N-乙基-N-磺酸苯基苯胺
N-Ethyl-N-sulfobenzyl aniline2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华入民共和国工业和信息化部发布前言
HG/T4255—2011
本标准接GB/T1.12009%标准化工作导则第1部分：标准的结构和编与》进行编制。请注意木文件的莱些内容能涉及专利。本文件的发布机构不承扭识别这些专利的责任。木标摊出中国石油和化学I业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC131)本标推起草单位.抗州下沙恒化工有限公司，逆即化工研究院有限公司，本标摊主要起节人：李信、蒲爱军、韩晓琴、間雨颂。警告—
N-Z基-N-磺酸芒基苯胺
HG/T4255—2011
使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问愿。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1围
本标谁规定了N-艺基-N-磺酸芒基苯胺产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标登,包装、运输和贮存，
本标剂适用 I-N 乙基-N-磺酸芒基苯胺的产品质量控制,也适而于 N-乙基-N-(3'-磺酸基毕基)苯胶的产品旋量控制。
结构式：
HOS
分了式：CsHNO,s
CJI,
机对分了质量：291.37（按2007年国际相对原了质量）2规范性引用文件
下列文件对于本义件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仪所注口期的版本适刃于本文件。儿尺不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件，GB/T 601
化学试剂标准满定被的制备
G2T 603
1982)
化学成剂试验方法中所用制剂及制品的制备(ncg GB/T 603—2002,IS0 6353-1 :2006
染料皮染料中间体
GB/T 2386
水分的测定
GB/T 6678
2003
GB/T 6682--2008
GR/T 81702008
3要求
化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法（m0d1S0）3696：1987)数值修约规则与极限数值的表示和划定N-乙基-N碰酸下基苯胺的质量要求应符台表I的规定。表 1 N-乙基-N-磺酸芒基苯胺的质量要求项
（1)外观
(2)N-乙基-N-磺酸卡基本股的质址分数(化学法)/y(3)N-乙基-N-磺酸苯基苯胺纯度(HPLC)/%(1)水分的质量分数/%
优等品
一等品
白色粉末
95.00
09.00
1. 00
290. 00
98.00
55.2.00
试验方法
5. 4
HG/T4255-2011
4采样
以批为单位采样，牛产厂以均勾产品为一批。每批采样数成符合GB/T66782003中7.6的规定.所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品巾。采时用探采取包括「、中下三部分的样品+所采样品总不得少」叫0，将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁干燥、密封良好的容缇中，H上粘贴标筹。注明：产品名称，批号、步产」名称、取样开期、点，二个供检验，另一个探存备查。
5试验方法
5.1一般规定
除非另有规是使用确认为分析纯的试剂和GB/166822008非规定的三级水，试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按G3，T661和G乃/T603的规定制备与标定检验结果的判定按GB/T81702008中的4.3.3修约值比较法逃行。5.2外观的评定
在自懿治线下架用H视评定。
5.3N-乙基-N-磺酸芒基萍胺含量的测定(化学法}5.3.1测定原理
利用氨基的邻、对位被碘取代，反应完全后用硫代硫酸销标准滴定辫液反滴定过量的碘。5.3.2试剂和溶液
a）碳酸氰钠；
b）冰乙酸；
c）碳酸钠溶液：100 g/L
d）碘标准滴定溶液：(1/212)-0.！m3l/L;硫代硫钠标准滴定溶被：c(Va:S(a）--0.1moi/L：e
E）酚酰指示剂:1g/.乙醇溶液;
g）淀粉辫波：5g/I.。
5. 3. 3 测定步骤
称取试样约1.5g（精确至0.0001g），置T250mL烧杯中.加100ml.水，再加20ml.磁酸钠溶液,使其溶解移人500 nL容量瓶中,用水释至刻度。用移液管吸取 50 ml.上述溶羧于 250 mL碘量瓶,加 4 g碳酸氢剩,衣摇动下如 50 mL碘标准滴定济液.盖上瓶塞，水封，于暗处放置15min，控制反应温度20～25℃，在1000ml烧杯中加100mL水20mL冰乙酸：冷却至10~15.将毫瓶的济薇全部移人到烧杯中：用水洗涤無量瓶3次-4款，洗滋一并转移到烧杯中，轻制体积在750mI，用硫代硫酸钢标满是溶搬滴定至潜液量没褐色，加2ml.淀粉溶液，继续滴定至蓝紫色消失·济液呈明亮的淡绿色为终点。5.3.4结果计算
N-乙基-N-磺酸基米胺的含量以质量分数 .计,数值用%表示-按式(1)计算：@V-2/1007(M/3)10.
式中：
mXVa/V3
碘标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(moI/L)V：-加人的碘标谁滴定济液休积的准确数值，单位为寇升(mI.);2
毓代硫酸钠标准滴定溶液浓度的推癫数值，单位为摩尔每升(rmol/L)+V—滴定消托硫代蔬赖钠标准滴定溶波体积的准确数值，单位为毫升（mI.)：2
(1)
HG/T 4255—2011
:N-乙-N-磺酸卡基苯胺的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/moL)[M(C.HI:NsS)=291.37
试样的质量数值，单位为克（g)；500mL容量瓶体积的准确数值单位为旁升（rml.)；吸取50l.试样获液体积的准确数值，单位为旁（mL）。计算结果表示到小数点后两位，5.3.5允许差
N-乙其-N-磺酸下其萃胺含量行测定结果之差应不人十0.50%（所量分数），取其算数平均值作为测楚结果，
5.4N-乙基-N-磷酸卡基苯胺的纯度测定(HPIC)5.4.1测定原理
采用高效液相色谱法，在CL柱上：以甲柠和四丁基浪化铵水济液为流动相，分离N乙基N鳞酸芊期苯胺及各有机杂质组分.经紫外检测器检测，用峰面积归一法测定N-乙基-N磺酸下基米胺的纯度。5.4.2仪器
a）高效相色谱仪：输液泵
流范用0.l tnL/tnin~5.0 mI/min,在此范用内其流量稳定性为+1%.检测器
多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器；b）色谱工作站或积分役；
色谱柱：长为130mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为0DSC粒径5μm进样器：微量注射器或自动进样器，d)
分析天平（感量：0.1mg）：
超声波发生器。
5.4.3试剂
醇：色谱纯；
水：经0.45m膜过滤；
四丁基漠化铵水溶液：2/L，
5.4.4
色谱操作条件
流动相：甲醇与四丁基滨化铵水落液的体积比一62：38；流速; 0. 8 mL./min:
被长2m
d）进样量:b μl..
可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件，流动相应播匀后川声波发牛器进行脱气。5.4.5试样溶液的配制
称取N-乙基-N-磺酸卡基苯胺试样约20mg（精确至0.1mg）皆于100mL容量瓶中，用水落解并稀释至刻度，盖紧瓶塞，」超声波发牛器中振荡、充分溶解，为试样溶液。5. 4. 6 测定步骤
开启色谱。得色谱仪各项操作条件稳定后，用进样器吸取试样溶液依次注人进样阅待最后一个组分流出完毕（色谱图见图1），用色谐工作站或积分仪进行结果处理。5. 4. 7结果计算
N-乙基-N-确酸等基苯接的纯度以uz计，数值用%表示，按式(2)计算：=
X100
式中：
AN-乙基N磺酸*基苯胺的峰面积数值(2)
HG/T 4255—2011
>)A，-各组分的峰面积数值之和。计算结果表示到小数点后两位。5.4.8允许差
N乙基-N-磺酸芊基未胺纯度平行测延结果之差应不大」0.30%，取其算术平均值作为测定缔果
5. 4.9色谱图
色谐图见图1。
mAU
200
160
120
40A
说明：
一溶剂；
2N乙基N磺酸基苯胺：
3——未知物。
时河/nin
121416
图1N-乙基-N-磺酸芋基苯胺色示意图5.5N-乙基-N-微醇苯基苯胺水分的测定按GB/T23862006中3.2*烘干法”进行。烘十温度100%~105%:，称样量2（精确至0, 000 1 g2 .
两饮测定结果之差应不大丁0.05%（质量分数）取平行测定结果的算术平均值作为测定结果6检验规则
6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的所有项为出厂检验项目。6.2出厂检验
N乙基-W-磺酸卡基苯胺应由生产厂的质盘检验部门检验合格，附合格证明后方可小」。牛产』应保证所有出厂的N-乙基-NV-磺酸卡基苯胺都符合本标准的要求。6.3复验
如果检验结果中有一顶指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标的要求，则整批产品不合格。7标志、标签、包装、运输、贮存7.1标志
N-乙基-N-磺酸苄基采胺的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有：a）产品名称；
L）生产厂名称，地址；
c）生产H期；
d）：生产许可证编号（期适用)；4
净含量。
2标签
HG/T4255—2011
N乙基N碘酸卡基苯胺产品应有标签,标签上成注明产品产Ⅱ期、合格证明、执行标准编号、批号和等级、
7.3包装
IV-乙基-N-磺酸苯基米胺用内衬塑料袋的编!袋、铁柜或塑料桶他装.每袋(桶)净含量2k+0. 2 kg或 50 kg士. 2 kg。其他包装可与用协商确定。7.4运输
V-乙基-N-磺酸芊基米胺运输时应轻取轻放，防扑日晒，碰撞和雨淋，划勿损坏包装，5购存
N-乙基-N-横酸节基萍胺应忙存于阴凉，十燥、通风处，防止受潮受热，中华人民共和国bZxz.net
化工行业标摊
N-乙基-N-磺酸苯基苯胺
JIG/ 4255—2013
出版发打：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街：3：邯政编冯1nna11）化学工业山版社印剧！
880mmX1230mm 1/16
印张字数11千字
2012年3月北京第1版第1次印
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