【HG化工标准】 代替 HG/T 2158-1991 工业循环冷却水中铵的测定 蒸馏和滴定法

ICS13.060.25; 71.040.40 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2158—2011 代替 HG/T 2158—1991 工业循环冷却水中铵的测定 蒸馏和滴定法 Industrial circulating cooling water Determination of ammonium Distillation and titration method (not equivalent to ISO 5664:1984, Water quality—Determination of ammonium Distillation and titration method) 2011-12-20 发布 2012-07-01 实施 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。本标准代替 HG/T 2158—1991《工业循环冷却水中铵的测定 蒸馏和滴定法》。 本标准与 HG/T 2158—1991 相比主要变化如下：修改了硼酸-指示剂溶液的配制方法（见 4.9，1991 年版 4.4）。 本标准使用重新起草法参考 ISO 5664:1984《水质 铵的测定 蒸馏和滴定法》编制，与 ISO 5664:1984 的一致性程度为非等效。 本标准的附录 A 为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会 (SAC/TC63/SC5) 归口。本标准由广州市特种承压设备检测研究院、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、河南清水源科技股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、天津正达科技有限责任公司负责起草。本标准主要起草人：李茂东、樊大勇、周亚洲、白莹、牟雅丽。本标准于 1991 年首次发布。 1 范围 HG/T 2158—2011 规定了以蒸馏和滴定法测定工业循环冷却水中铵的含量。本标准适用于含量为 0.50 mg/L ～ 100.0 mg/L 的工业循环冷却水中铵（以 N 计）的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用试剂及制品的制备 (等同于 GB/T 603—2002, ISO 6353-1) 3 方法提要 将水样的 pH 值调至 7.4 左右，加入氧化镁，使水样呈微碱性，加热蒸馏，蒸出的氨收集在含硼酸和甲基红-亚甲蓝混合指示剂的吸收溶液中，用盐酸标准滴定溶液滴定吸收溶液中铵的量。 4 试剂和材料 4.1 本标准所用试剂，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂。 4.2 试验中所需标准滴定溶液、试剂及制品，在没有特殊注明时，均按 GB/T 601、GB/T 603 之规定制备。 4.3 盐酸溶液：1—99%。 4.4 氢氧化钠溶液：40 g/L。 4.5 氧化镁：将氧化镁置于 50 mL 瓷坩中，放入高温炉中于 800 ℃ 下灼烧 2 h，取出，冷却至室温。 4.6 水：水应为不含铵，按下列方法之一制备。 4.6.1 离子交换法：蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出水收集在配有密封磨口塞的玻璃瓶中。每升流出水中加入约 10 g 同种树脂以利于保存。 4.6.2 蒸馏法：加 0.10 mL 硫酸至 1000 mL 蒸馏水中，在全玻璃装置中再蒸馏。弃去最先蒸出的 50 mL 馏出水，然后将馏出水收集在配有密封磨口塞的玻璃瓶中，每升馏出水中加约 10 g 强酸性阳离子交换树脂（氢型）。 4.7 盐酸标准滴定溶液 I：c(HCl) 约 0.1 mol/L。 4.8 盐酸标准滴定溶液 II：c(HCl) 约 0.02 mol/L。移取 100.0 mL 盐酸标准滴定溶液 I 于 500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.9 硼酸-指示剂溶液。 溶液 I：称取 0.20 g 甲基红，溶于 95 mL 乙醇和 5 mL 水中，混匀。 溶液 II：称取 0.20 g 亚甲基蓝，溶于 95 mL 乙醇和 5 mL 水中，混匀。 称取 20 g 硼酸，溶于 30 ℃～40 ℃ 温水中，冷却至室温后加入 7.0 mL 溶液 I 和 3.5 mL 溶液 II，并用水稀释至 1000 mL，混匀。 4.10 溴百里酚蓝（溴麝香草酚蓝）溶液：0.5 g/L。 4.11 玻璃球：直径 1 mm~3 mm。 5 仪器、设备 5.1 蒸馏装置：按图 1 将长颈圆底烧瓶（500 mL）与双连定氮球和直型冷凝器（长 400 mm）相连，使冷凝器出口能浸入盛有吸收液的锥形瓶中，所有连接处应密封不漏气，然后用电炉（功率为 1 kW）加热。 5.2 高温炉：3 kW。 装置组成包含：双连定氮球、长颈圆底烧瓶、电炉、直型冷凝器、锥形瓶。 (图 1 铵的蒸馏装置图) 6 采样