【HG化工标准】 代替 HG/T 2157-1991 工业循环冷却水中铵的测定 电位法

HG/T 2157-2011 代替 HG/T 2157-1991 工业循环冷却水中铵的测定 电位法 Industrial circulating cooling water—Determination of ammonium: Potentiometric method (neq ISO 6778:1984, Water quality—Determination of ammonium: Potentiometric method) 前言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准代替《HG/T 2157-1991 工业循环冷却水中铵的测定 电位法》。 本标准使用重新起草法参考 ISO 6778:1984《水质 铵的测定 电位法》编制，与 ISO 6778:1984 的一致性程度为非等效。本标准的附录 A 为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会 (SAC/TC63/SC5) 归口。本标准由广州市特种承压设备检测研究院、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、河南清水源科技股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、天津正达科技有限责任公司负责起草。本标准主要起草人：谢海垣、樊大勇、王亚洲、李琳、邵宏谦。本标准于 1991 年首次发布。 1 范围 本标准规定了以电位法测定工业循环冷却水中铵的含量。本标准适用于工业循环冷却水中铵含量（以 N 计）为 0～50 mg/L 的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neq GB/T 603-2002, ISO 6353-1:1982） 3 方法提要 在碱性介质（pH 为 12 左右）中，水中铵离子转化为氨水，当将能响应溶液中氮分压的氨敏膜电极插入溶液中，按式 (1) 能斯特方程式求出铵的含量。 E = E₀ - (系数) · log(c) （1） 为了掩蔽水样中可能与氨络合的金属离子，在碱性介质中加入乙二胺四乙酸二钠盐来消除干扰。 4 试剂和材料 4.1 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合 4.2 规定的水。试验中所需制剂及制品，在没有特别注明时，均按 GB/T 603 之规定制备。 4.2 水：水应为不含铵，按下列方法之一制备。 4.2.1 离子交换法：蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出水收集在配有密封磨口塞的玻璃瓶中，向每升流出水中加入约 10 g 同样的树脂以利于保存。 4.2.2 蒸馏法：加 0.10 mL 硫酸至 1000 mL 蒸馏水中，并在全玻璃装置中再蒸馏、弃去最先蒸出的 50 mL 馏出水，然后将馏出水收集在配有密封磨口塞的玻璃瓶中，每升馏出水中加约 10 g 强酸性阳离子交换树脂（氢型）。 4.3 碱性缓冲溶液：称取 40 g 氢氧化钠和 37.2 g 乙二胺四乙酸二钠盐于约 800 mL 水中，用水稀释至 1 L，贮存于聚乙烯瓶中。对低浓度铵 [c(N) < 0.5 mg/L] 的规定，应将该缓冲溶液煮沸约 20 min，冷却后再稀释。 4.4 氯化铵溶液：5.4 g/L。 4.5 铵标准贮备溶液：c(N) = 1000 mg/L。称取 3.8190 g 在 100℃～105℃ 干燥至恒重的氟化铵于 200 mL 烧杯中，用水溶解后，转移至 1 L 容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀，该溶液有效期为一个月。 4.6 铵标准溶液：c(N) = 100 mg/L。移取 100.00 mL 铵标准贮备溶液于 1 L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，该溶液有效期为 7 d。 5 仪器、设备 5.1 氨敏膜电极。 5.2 pH/毫伏计：分度值 0.2 mV。 5.3 磁力搅拌器和外包聚四氟乙烯的搅拌子。 6 采样 6.1 采样瓶应是带螺纹盖的聚乙烯或玻璃细口瓶。用洗涤剂洗净后，再分别用水冲洗。 6.2 散开式循环冷却水系统，通常在进入冷却塔之前的回水管道中采样；直流水系统在出水管处采样；密封闭路系统在低位采样。 6.3 为保证采样具有代表性，管道内各处应保持全部充满水。在正式采样之前，先放掉一些，再从有压管道中取出试样来清洗采样瓶，最后将试样充满采样瓶后，将盖子旋紧，并尽快分析；否则应于 2℃～5℃ 下贮存，可存放约 6 h。 7 分析步骤 7.1 校准曲线的绘制 7.1.1 至少配制三种铵校准溶液，其浓度范围应包括待测试样的浓度。