【HG化工标准】 乙氧氟草醚原药

ICS65.100.20
备案号：56358—2016
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5124—2016
乙氧氟草醚原药
Oxyfluorfentechnicalmaterial2016-10-22发布
2017-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。HG/T5124—2016
本标准参加起草单位：上虞颖泰精细化工有限公司、池州飞昊达化工有限公司、江苏云帆化工有限公司、南通嘉禾化工有限公司。本标准主要起草人：李东、张雪冰、孙久社、徐海春、李佐水、鲁水平。(3)
1范围
乙氧氟草醚原药
HG/T5124—2016
本标准规定了乙氧氟草醚原药的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验收期。本标准适用于由乙氧氟草醚及其生产中产生的杂质组成的乙氧氟草醚原药。注：乙氧氟草醚的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1600农药水分测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605一2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170—2008
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T191382
农药丙酮不溶物测定方法
GB/T28135一2011农药酸（碱）度测定方法、指示剂法
3要求
3.1外观
淡黄色至棕黄色固体。
3.2技术指标
乙氧氟草醚原药应符合表1的要求表1
乙氧氟草醚质量分数/%
水分/%
丙酮不溶物\/%
酸度（以HzSO)；计)/%
乙氧氟草醚原药控制项目指标
正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定一次。(5)
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4试验方法
安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.1一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。检测结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。4.2抽样
按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于100g。
4.3鉴别试验
红外光谱法
-试样与乙氧氟草醚标样在4000cm1～400cm-1范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。乙氧氟草醚标样红外光谱图见图1。3600
波数/cm-1
图1乙氧氟草醚标样红外光谱图
气相色谱法一一本鉴别试验可与乙氧氟草醚质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中乙氧氟草醚的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。
4.4乙氧氟草醚质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸双环已酯为内标，使用DB-5毛细管柱和氢火焰离子化检测2
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器对试样中的乙氧氟草醚进行气相色谱分离，以内标法定量。也可采用液相色谱法测定，色谱操作条件参见附录B。
4.4.2试剂和溶液
三氯甲烷；
乙氧氟草醚标样：已知质量分数，≥99.0%；内标物：邻苯二甲酸双环已酯，应没有干扰分析的杂质；内标溶液：称取5.0g邻苯二甲酸双环已酯，置于500mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。
4.4.3仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器：色谱柱：30m×0.32mm（i.d.）毛细管柱，键合DB-5，膜厚0.25um（或具有同等效果的色谱柱）；
微量进样器：10μL。
4.4.4气相色谱操作条件
温度：色谱柱230℃、汽化室230℃，检测器室280℃；气体流量：载气（V2）2.0ml/min，分流比30：1，氢气30ml/min，空气300ml/min进样量：1.0μL；
保留时间：乙氧氟草醚约4.3min，内标物约8.8min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。
典型的乙氧氟草醚原药与内标物气相色谱图见图2。说明：
乙氧氟草醚
内标物。
图2乙氧氟草醚原药与内标物气相色谱图4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
称取0.1g（精确至0.0001g）乙氧氟草醚标样，置于具塞玻璃瓶中，用移液管加人10mL内(7)
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标溶液，摇匀。
2试样溶液的制备
称取含0.1g乙氧氟草醚的试样（精确至0.0001g），置于一具塞玻璃瓶中，用与4.4.5.1中相同的移液管加入10mL内标溶液，摇匀。4.4.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针乙氧氟草醚与内标物峰面积之比的重复性，直至相邻两针乙氧氟草醚与内标物峰面积之比的相对变化小于1.2%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中乙氧氟草醚与内标物峰面积之比分别进行平均。试样中乙氧氟草醚质量分数按公式（1）计算：rai
式中：
试样中乙氧氟草醚质量分数，以%表示；wwww.bzxz.net
标样中乙氧氟草醚质量分数，以%表示；r2
试样溶液中乙氧氟草醚与内标物峰面积之比的平均值；标样溶液中乙氧氟草醚与内标物峰面积之比的平均值；标样的质量的数值，单位为克（g)；m
-试样的质量的数值，单位为克（g）。m2
充许差
乙氧氟草醚质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.5
5水分的测定
按GB/T1600中“卡尔·费休法”进行。4.6
5丙酮不溶物的测定
按GB/T19138进行。
酸度的测定
按GB/T28135一2011中“农药原药测定方法”进行。4.8
产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。
5标志、标签、包装、贮运、安全和验收期5.1标志、标签和包装
乙氧氟草醚原药的标志、标签和包装应符合GB3796的规定。4
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乙氧氟草醚原药用衬塑编织袋或纸板桶装，每袋（桶）净含量一般为20kg、25kg或50kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.2购运
乙氧氟草醚原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口、鼻吸入。安全
本品属低毒除草剂。使用本品时要戴防护镜和胶皮手套，穿必要的防护衣物。施药后应用肥皂和清水冲洗。误服者应立即送医院对症治疗。5.4验收期
乙氧氟草醚原药的验收期为1个月。从收货之日起，在1个月内完成产品的质量验收，其各项指标均应符合本标准要求。
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附录A
（资料性附录）
乙氧氟草醚的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分乙氧氟草醚的其他名称、结构式和基本物化参数如下。IS0）通用名称：Oxyfluorfen
CAS登录号：42874-03-3
IUPAC名称：2-氯-α，α+α-三氟对甲苯基-3'-乙氧基-4'-硝基苯基醚化学名称：2-氯-1-（3-乙氧-4-硝基苯氧基）-4-（三氟甲基）苯结构式：
实验式：C1,HnCIF:VO
相对分子质量：361.7
生物活性：除草
熔点：85℃～90℃（原药65℃~84℃）cl
溶解度（25℃）：水0.116mg/l，丙酮725g/kg，三氯甲烷500g/kg～550g/kg，环已酮615g/kg二甲基甲酰胺大于500g/kg
稳定性：大于240℃分解，28d没有明显水解（pH5～9，25℃），在紫外光照射下分解6
B.1方法提要
附录B
（资料性附录）
乙氧氟草醚质量分数液相色谱测定方法HG/T5124—2016
试样用甲醇溶解，以乙十水为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长220nm下对试样中的乙氧氟草醚进行反相高效液相色谱分离，以外标法定量。试剂和溶液
甲醇：色谱级；
乙睛：色谱级；
水：新蒸二次蒸馏水或超纯水；乙氧氟草醚标样：已知质量分数，≥99.0%。B.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱柱：250mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5μmC1s填充物（或具有同等效果的色谱柱）；
过滤器：滤膜孔径约0.45μm；
微量进样器：50μL；
超声波清洗器。
B.4液相色谱操作条件
流动相：（乙睛：水）=75：25，经滤膜过滤，并进行脱气；流速：1.0mL/min；
柱温：35℃；
检测波长：220nm；
进样体积：5μl；
保留时间：乙氧氟草醚约8.4min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。
典型的乙氧氟草醚原药高效液相色谱图见图B.1。(11)
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