【HG化工标准】 乙氧氟草醚原药

中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5124—2016 乙氧氟草醚原药 发布日期：2016-10-22 实施日期：2017-04-01 发布单位：中华人民共和国工业和信息化部 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出，本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC 133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：上虞颖泰精细化工有限公司、池州飞昊达化工有限公司、江苏云帆化工有限公司、南通嘉禾化工有限公司。 本标准主要起草人：李东、张雪冰、孙久社、徐海春、李佐水、鲁水平。 1 范围 本标准规定了乙氧氟草醚原药的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验收期。本标准适用于由乙氧氟草醚及其生产中产生的杂质组成的乙氧氟草醚原药。 注：乙氧氟草醚的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录 A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1600 农药水分测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605—2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 191382 农药丙酮不溶物测定方法 GB/T 28135—2011 农药酸（碱）度测定方法、指示剂法 3 要求 3.1 外观 淡黄色至棕黄色固体。 3.2 技术指标 乙氧氟草醚原药应符合表 1 的要求。 表 1 乙氧氟草醚原药控制项目指标 | 项目 | 乙氧氟草醚质量分数/% | 水分/% | 丙酮不溶物/% | 酸度（以 H2SO4 计）/% | | :--- | :--- | :--- | :--- | :--- | | 指标 | $\ge$ 97.0 | $\le$ 0.5 | $\le$ 0.2 | $\le$ 0.2 | 注：正常生产时，丙酮不溶物每 3 个月至少测定一次。 4 试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682—2008 规定的三级水。检测结果的判定按 GB/T 8170—2008 中 4.3.3 修约值比较法进行。 4.2 抽样 按 GB/T 1605—2001 中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于 100g。 4.3 鉴别试验 红外光谱法：试样与乙氧氟草醚标样在 4000 cm⁻¹～400 cm⁻¹ 范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。 气相色谱法：本鉴别试验可与乙氧氟草醚质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中乙氧氟草醚的色谱峰的保留时间的相对差值应在 1.5% 以内。 4.4 乙氧氟草醚质量分数的测定 4.4.1 方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸双环己酯为内标，使用 DB-5 毛细管柱和氢火焰离子化检测器对试样中的乙氧氟草醚进行气相色谱分离，以内标法定量。也可采用液相色谱法测定，色谱操作条件参见附录 B。 4.4.2 试剂和溶液 三氯甲烷； 乙氧氟草醚标样：已知质量分数，$\ge$ 99.0%； 内标物：邻苯二甲酸双环己酯，应没有干扰分析的杂质； 内标溶液：称取 5.0g 邻苯二甲酸双环己酯，置于 500mL 容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。 4.4.3 仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器； 色谱柱：30m $\times$ 0.32mm（i.d.）毛细管柱，键合 DB-5，膜厚 0.25$\mu$m（或具有同等效果的色谱柱）； 微量进样器：10$\mu$L。 4.4.4 气相色谱操作条件 温度：色谱柱 230℃、汽化室 230℃，检测器室 280℃； 气体流量：载气（N₂）2.0ml/min，分流比 30:1，氢气 30ml/min，空气 300ml/min； 进样量：1.0$\mu$L； 保留时间：乙氧氟草醚约 4.3min，内标物约 8.8min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整。