【化工行业标准(HG)】 雄黄矿 雌黄矿砷含量的测定

中华人民共和国化工行业标准
雄黄矿雌黄矿
砷含量的测定
1主题内容和适用范围
本标准规定了碘滴定法测定雄黄、雌黄矿产品中的砷含量。本标准适用于雄黄、雌黄矿中砷含量的测定，2方法提要
HG/T2275.3-92
试料用氯酸钾饱和的硝酸分解后，以硫酸赶尽硝酸。在强酸性溶液中，以碘化钾将五价砷还原为三价，煮沸溶液除去碘，以酒石酸钠掩蔽干扰元素，然后在微碱性溶液中，用碘标准滴定溶液滴定，AsO+I+H,O=AsO+2I+2H
3试剂和溶液
3.1酒石酸钠（HG3-1101）溶液：200g/L；3.2氢氧化钠（GB629）溶液：200g/L；3.3氢氧化钠溶液：100g/L；
3.4硫酸（GB625);1+1（V+V）溶液；3.5硫酸：1+10（V+V）溶液：
3.6氯酸钾（GB645）饱和的硝酸(GB626）溶液：约100g/L淀粉溶液：5g/L.
称取0.5g可溶性淀粉，先加少量水使皇糊状，然后边搅拌边加人100mL沸水，若浑浊再加热至清，放冷后使用（用时现配）；3.8硫代硫酸钠（Na2SO,5H,O）（GB637）溶液：c（Na2S,O·5H,O）=0.01mo1/L.称取2.5g硫代硫酸钠溶于刚煮沸并冷却的蒸馏水中，加入0.1g无水碳酸钠（GB639)，用同样的水稀释至1000mL，摇勾，贮于棕色试剂瓶中，3.9碘标准滴定溶液c
3.9.1配制
2)=0.08mo1/L.
称取10.15g碘片（GB675）和约25g碘化钾（GB1272）一起溶于50mL水中，使碘完全溶解后，移人1000m工棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于阴暗处，放置一天后进行标定，3.9.2标定
3.9.2.1标定方法
称取0.1g三氧化二砷（GB1256)，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加人10mL温氢氧化钠溶液（3.3）溶解，用水稀释至150mL，加2滴酚指示剂，滴加硫酸溶液（3.5）中和至中华人民共和国化学工业部1992-03-11批准标准授拨网mbto:com各类标准行业资料免费下数1992-07-01实施
HG/T2275.392
红色刚消失，再过量1滴，冷却.加人3g碳酸氢钠（GB640），5mL淀粉溶液（3.7)，立即用待标定碘溶液（3.9.1）滴定至蓝紫色即为终点同时作空白试验。
3.9.2.2计算
碘标准滴定溶液浓度按式（1）计算：c,
式中：
(V-V)×0.04946
一碘标准滴定溶液实际浓度，mol/L；一三氧化二砷的质量，g：
V试料消耗碘标准滴定溶液的体积，mL;V。空白试验碘滴定溶液的体积，mL；一与1.00mL碘标准滴定溶液【c
三氧化二砷的质量。
3.10酚指示剂（GB10729)：5g/L乙醇溶液。4仪器
-I,）=1.000mo1/LJ相当的，以克表示的50或25mL酸式滴定管：符合QB518，A级.并按JJG196《基本玻璃量器（试行）》第四条第23款“容器检定”的规定进行校正。5样品
将实验室样品（HG／T2275.2）于80±2℃烘至恒重，于干燥器内冷却至室温，置于阴暗处保存。
6分析步骤
6.1用差减法称取0.1~0.2g试样，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，用少量水润湿，加入10mL用氮酸钾饱和的硝酸溶液(3.6)，待反应停止后低温加热至全部分解。6.2加人约8mL硫酸（3.4），加热至冒三氧化硫浓白烟，取下，冷却，用少量水冲洗瓶壁，继续加热至冒浓白烟
6.3冷却，用水冲洗瓶壁并稀释至约50mL，加热至可溶性盐类溶解，加人1g碘化钾（GB1272）摇匀，加热至沸.用热水稀释至100mL，继续加热煮沸逐出大部分游离碘，使溶液呈浅黄色为止，
6.4迅速冷却，加人25mL酒石酸钠溶液（3.1），用水稀释至约120mL，加人5mL淀粉溶液(3.7)，滴加硫代硫酸钠溶液（3.8）至蓝紫色刚消失。6.5加人2滴酚酥指示剂，用氢氧化钠溶液（3.2）中和至酚酸变红，滴加硫酸溶液（3.5）至红色刚消失，再过量1滴，冷却。加人3g碳酸氢钠（GB640），立即用碘标准滴定溶液（3.9）滴定至蓝紫色即为终点。
每次称取两个试料进行乎行测定，同时做空白试验。7分析结果的表述：
7.1以质量百分数表示的砷（以As计）含量X，按式（2）计算：6
标准授揽网mbtozo:com各类标准行业资料免费下数HG/T2275.3-—92
c(V-V.)×0.03746
式中X,
砷的质量百分含量，%；
一碘标准滴定溶液实际浓度，mol/L；V此内容来自标准下载网
试料消耗碘标准滴定溶液的体积，mL；一空白试验消耗碘标准滴定溶液的体积，mL试料的质量，g;
与1.00mL碘标准滴定溶液【c(
=1.000mo1/L）相当的，以克表示的砷的质-12)
7.2以质量百分数表示的雄黄（As2S,）含量X按式（3）计算：X,=X,×1.4279
式中：X—一雄黄的质量百分含量，%；X.
一的质量百分含量，%；
一砷换算为二碗化二碑的系数
7.3以质量百分数表示的雌黄（As,S）合量X，按式（4）计算：X,=X×1.6419
式中：X
一雌黄的质量百分含量，%；
砷的质量百分含量，%；
一换算为三硫化二碑的系数，
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的允许差如下表所示，砷(As)
>42.0~50.0
>50.0~60.0
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准由化学工业部化工矿山设计研究院负责起草，本标准主要起草人闵玉瑶、赵志全、王海良。标准授拨网mmabrca.ccm允许差
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。