【GB国家标准】 金镍铬铁硅硼合金化学分析方法第2部分:镍含量的测定丁二酮肟重量法

GB/T 39138.2—2020 金镍铬铁硅硼合金化学分析方法 第2部分：镍含量的测定 丁二酮重量法 Methods for chemical analysis of gold nickel chromium iron silicon boron alloys—Part 2: Determination of nickel content—Dimethylglyoxime gravimetric method 2020-10-11发布 | 2021-09-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 前言 GB/T 39138《金镍铬铁硅硼合金化学分析方法》分为3个部分：第1部分：金含量的测定 硫酸亚铁电位滴定法；第2部分：镍含量的测定 丁二酮重量法；第3部分：铬、铁、硅、硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为GB/T 39138的第2部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：贵研铂业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司、江西省汉氏贵金属有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、广东省工业分析检测中心、长春黄金研究院有限公司、北京有色金属与稀土应用研究所。 本部分主要起草人：金娅秋、付什梅、梁洁、朱武勋、鲁瑞智、袁梦艳、左鸿毅、师世龙、郁丰善、杨平平、刘雷雷、孙宝莲、张林娜、干乐乐、杨页好、罗荣根、谢辉、陈小兰、陈永红、苏广东、徐钊、张娟。 1 范围 GB/T 39138的本部分规定了金镍铬铁硅硼合金中镍含量的测定方法。本部分适用于金镍铬铁硅硼合金中镍含量的测定。测定范围：60.00%～80.00%。 2 方法原理 试料用盐酸和硝酸-氯酸钾饱和溶液分解。亚硫酸消除金的干扰，在氨性介质中，镍与丁二酮肟形成沉淀，与其他元素分离，沉淀过滤、洗涤后烘干至恒重，计算镍的质量分数。同时滤液用空气-乙炔火焰，在盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长232.00nm处，测量镍的吸光度，以工作曲线法求得镍量进行补正。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 氯酸钾 3.2 氯化铵 3.3 盐酸（ρ=1.19g/mL） 3.4 硝酸（ρ=1.42g/mL） 3.5 亚硫酸（ρ=1.03g/mL） 3.6 盐酸（1+1） 3.7 硝酸（1+1） 3.8 氨水（1+1） 3.9 氨水洗液（1+19） 3.10 硝酸-氯酸钾饱和溶液：将氯酸钾(3.1)溶解于硝酸(3.4)中，直至饱和。 3.11 酒石酸钾钠溶液（200g/L），过滤后使用。 3.12 乙酸铵溶液（200g/L），过滤后使用。 3.13 丁二酮乙醇溶液（10g/L），过滤后使用。 3.14 镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍（质量分数≥99.99%），置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.7），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1000μg镍。 3.15 镍标准溶液：移取10.00mL镍标准贮存溶液（3.14）入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.6），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含100μg镍。 4 仪器 4.1 玻璃砂芯埚，30mL，G型（玻璃砂芯埚型号）：孔径4μm～7μm。 4.2 原子吸收光谱仪，附镍空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： - 特征浓度：在与测量溶液的基本相一致的溶液中，镍的特征浓度应不大于0.03μg/mL； - 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%； - 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光值差值与最低段的吸光值之比，应不小于0.7。 5 试样 试样粒度应不大于0.095mm。 6 试验步骤 6.1 试料 称取试样0.20g，精确至0.0001g。 6.2 平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4 测定 6.4.1 将试料(6.1)...