【GB国家标准】 肥料中砷、镉、铬、铅、汞含量的测定

中华人民共和国国家标准 GB/T23349—2020 肥料中砷、镉、铬、铅、汞含量的测定 Determination of arsenic, cadmium, chromium, lead and mercury contents for fertilizers 2020-11-19发布 2021-06-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布 前言 本标准按照GB/T1.1-2009的规则起草，代替GB/T23349—2009《肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标》。与2009版相比，主要技术变化包括：增加方法检出限；删除限量要求和检验规则；增加砷和汞的原子荧光光谱法测定方法。本标准由中国石油和化学工业联合会提出，由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC105）归口。本标准起草单位包括上海化工研究院有限公司、贵州芭田生态工程有限公司、中国一阿拉伯化肥有限公司、上海化工院检测有限公司、山东省产品质量检验研究院。本标准主要起草人包括章明洪、谭占整、王连军、王凯越、冯军强、张巍、陈红军、杨旭、殷炯、张娟。 警示：本标准所用的盐酸具有腐蚀性，硝酸具有腐蚀性和氧化性，试验方法中部分过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全防护措施。使用者应保证符合国家有关安全法规的要求。 1 范围 本标准规定了肥料中砷、镉、铬、铅、汞含量的测定方法，适用于肥料中这些元素的检测。方法检出限为：砷：二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法0.8 mg/kg，原子荧光光谱法0.1 μg/kg；镉0.4 mg/kg；铬0.1 mg/kg；铅1 mg/kg；汞：氢化物发生-原子吸收分光光度法0.1 mg/kg，原子荧光光谱法0.05 μg/kg。 2 规范性引用文件 HG/T2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 NY/T1978—2010 肥料中汞、砷、镉、铅、铬含量的测定试验方法 3 试剂、材料及仪器设备 3.1 试样溶液的制备 3.1.1 试样制备按相应产品标准进行。 3.1.2 试剂和材料：盐酸、硝酸；盐酸溶液配制为1+5，即1体积盐酸加入5体积水。 3.1.3 仪器设备：通常实验室仪器，电热板功率1.8kW~2.4kW。 3.1.4 试样溶液制备步骤：称取试样5~8g于400 mL高型烧杯中，置于通风橱中，加入30 mL盐酸和10 mL硝酸，加盖并在电热板上加热，控制反应，直至酸蒸发至近干。冷却后加入50 mL盐酸溶液，加热溶解并冷却至室温，转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度并混匀，干过滤弃去最初滤液，备用。 3.1.5 空白溶液制备：同试样溶液步骤，但不加入试样。 3.2 砷含量测定 3.2.1 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 3.2.1.1 原理：在酸性介质中，五价砷通过碘化钾、氯化亚锡及初生态氢还原为砷化氢(AsH3)，用二乙基二硫代氨基甲酸银的吡啶溶液吸收，生成红色可溶性胶态银，在540 nm处测定吸光度，吸光度与砷含量成正比。 3.2.1.2 试剂和材料：盐酸、抗坏血酸、无砷金属锌粒、碘化钾溶液(150 g/L)、二乙基二硫代氨基甲酸银(DDTC)吡啶溶液(5 g/L，避光保存)、氯化亚锡-盐酸溶液。