【GB国家标准】 纺织品 尼泊金酯类抗菌剂的测定

ICS59.080.01
中华人民共和国国家标准
GB/T39606—2020
纺织品
尼泊金酯类抗菌剂的测定
Textiles-Determination of paraben esters antibacterial agents2020-12-14发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-07-01实施
GB/T39606—2020
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由中国纺织工业联合会提出。本文件由全国纺织品标准化技术委员会（SAC/TC209）归口。本文件起草单位：浙江省检验检疫科学技术研究院、佛山市睿牛制衣有限公司、郑州枫林无纺科技有限公司、杭州市质量技术监督检测院、厦门尹巢科技有限公司、浙江盛发纺织印染有限公司、中纺标（深圳)检测有限公司、厦门市华喜针纺有限公司、晋江中纺标检测有限公司、纺织工业标准化研究所、浙江理工大学、广东新虎威实业投资有限公司、宁波市纤维检验所、中国检验检疫科学研究院、宁波检验检疫科学研究院、浙江优全护理用品科技股份有限公司、南京海关工业产品检测中心。本文件主要起草人：吴刚、斯颖、金美菊、王燕、何坚刚、田晓辉、王力君、张梦瑶、陈海相、吴国坚、欧阳月华、席广成、傅科杰、丁友超、严颖鹏、印梅芬、张明誉、应苏玲、张瑾晖、卫强、林鹏翔、孙旭东、叶超文、朱建芳
纺织品尼泊金酯类抗菌剂的测定GB/T39606-—2020
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本文件规定了纺织品中7种尼泊金酯类抗菌剂的高效液相色谱和液相色谱-串联质谱测定方法本文件适用于各类纺织品。
规范性引用文件
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分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682
术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。4原理
样品经甲醇超声萃取后，用高效液相色谱仪-二极管阵列检测器（HPLC-DAD)或液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS)进行定性分析，外标法定量试剂和材料
除非另有规定，所用试剂均为色谱纯，色谱用水为符合GB/T6682规定的一级水。5.1甲醇。
5.2尼泊金甲酯（MP）：CAS号99-76-3（纯度≥80%）。5.3
尼泊金乙酯（EP）：CAS号120-47-8（纯度≥97.5%）。5.4
尼泊金丙酯（PP）：CAS号94-13-3（纯度≥99%）。5.5
尼泊金异丙酯（IPP）：CAS号4191-73-5（纯度≥99%）。5.6
尼泊金丁酯（BP）：CAS号94-26-8（纯度≥99%）。5.7
尼泊金异丁酯（IBP）：CAS号4247-02-3（纯度≥99%）。5.8
尼泊金庚酯（HP）：CAS号1085-12-7（纯度≥99%）。5.9标准贮备溶液：用5.2～5.8中所列的标准物质，分别用甲醇（5.1)配制浓度为1000mg/L的单组分尼泊金酯类化合物标准储备溶液。注：标准贮备溶液在0℃～4℃下避光保存.有效期为6个月5.10标准工作溶液：将7种尼泊金酯类化合物储备溶液各移取适量置于同一容量瓶中，用甲醇配制成1
GB/T39606—2020
50mg/L标准工作溶液，再根据工作需要用甲醇（5.1)配制成适当浓度的标准工作溶液，注：标准工作溶液在0℃～4℃下避光保存，有效期为3个月。6
仪器设备
高效液相色谱仪（HPLC)：配有二极管阵列检测器（DAD)液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源（ESI）。6.3
3可控温超声波浴：频率（40土5）kHz。4分析天平：分度值为0.1mg与0.01g。6.4
5涡旋混匀器
带聚四氟乙烯螺旋盖提取管：50mL一次性注射器。
有机相针式过滤头：孔径0.22μm。7试验步骤
试样制备
选取5g~10g有代表性的试样，剪碎至5mm×5mm及以下，混匀。2萃取
从混合样中称取约1g试样（精确至0.01g），置于50mL带聚四氟乙烯螺旋盖提取管（6.6）中，准确加入15mL甲醇（5.1），旋紧盖子，置于（70士5）℃的超声波浴中萃取（30士2）min。冷却至室温后，经过孔径为0.22μm有机相针式过滤头（6.8)过滤后，供HPLC6.1)或LC-MS/MS(6.2)进行分析。3HPLC分析方法
HPLC分析条件
由于测试结果与所使用的仪器和条件有关，因此不可能给出仪器分析的普遍参数，采用下列参数已被证明对测试是合适的。高效液相色谱条件：a)
色谱柱：Cig5μm，4.6mm（i.d.）X25cm或相当者；流速：1mL/min；
检测器：二极管阵列检测器(DAD)；检测波长：258nm；
柱温：40℃；
进样体积：10μL；
流动相A：水；
流动相B.甲醇；
梯度洗脱程序：见表1。
定性定量分析
HPLC法的梯度洗脱程序表
流动相A
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流动相B
试验前对仪器进行校准。在相同试验条件下，分别取试样溶液（7.2）和标准工作溶液（5.10)10μL参插进样（先进样标准工作溶液，再进样试样溶液）测定，按7.3.1条件测试分析。通过比较试样溶液与标准工作溶液的保留时间和紫外光谱图（210nm～400nm）进行定性分析。以标准物质色谱峰面积为纵坐标，标准工作溶液浓度为横坐标，绘制标准工作曲线，外标法定量分析。在上述分析条件下，7种尼泊金酯类抗菌剂的高效液相色谱图和紫外光谱图（210nm～400nm）参见附录A。
LC-MS/MS分析方法
液相色谱条件
由于测试结果与所使用的仪器和条件有关，因此不可能给出仪器分析的普遍参数，采用下列参数已被证明对测试是合适的。
色谱柱：Ci8，1.7um，2.1×50mm，或相当者；流速：0.3mL/min；
柱温：40℃；
进样体积：5μL；
流动相A：甲醇；
流动相B：水；
梯度洗脱程序：见表2。
LC-MS/MS法的梯度洗脱程序表
流动相A
流动相B
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质谱条件
表2（续）
流动相A
流动相 B
由于测试结果与所使用的仪器和条件有关，因此不可能给出仪器分析的普遍参数，采用下列参数已被证明对测试是合适的。质谱条件如下：a)bzxZ.net
离子源：电喷雾离子源；
检测方式：负离子多反应监测（MRM)模式；毛细管电压：3.0kV(负离子）；离子源温度：110℃；
脱溶剂气温度：380℃；
脱溶剂气（Nz气）流速：600L/h；锥孔反吹气（N，气）流速：50L/h；碰撞气（Ar气）流速：0.16mL/min；其他质谱条件：见表3。
表37种尼泊金酯类抗菌剂质谱条件表化合物名称
尼泊金甲酯
尼泊金乙酯
尼泊金异丙酯
尼泊金丙酯
尼泊金异丁酯
尼泊金丁酯
尼泊金庚酯
定量离子。
离子模式
负离子
负离子
负离子
负离子
负离子
负离子
负离子
母离子
子离子
驻留时间
锥孔电压
碰撞能量
7.4.3定性定量分析
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试验前对仪器进行校准。在相同试验条件下，样品中待测物与同时检测的标准物质具有相同的保留时间（允许偏差为土0.25min以内），且定性离子的相对丰度与浓度接近的混合标准溶液谱图中对应的定性离子的相对丰度进行比较，若偏差不超过表4规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。
表4定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度
最大允许偏差
>20~50
>10~20
根据试样中被测物含量的情况，选取浓度相近的标准工作溶液进行测定，如果样液的检测响应值超出仪器检测的线性范围，可适当稀释后测定，外标法定量。在上述色谱条件下，7种尼泊金酯类抗菌剂标准物质的LC-MS/MS总离子流色谱图及多反应监测(MRM)色谱图参见附录B
7.5空自试验
在不加试样的情况下，均按7.1～7.4操作步骤进行平行试验。8结果计算和表示
按照公式（1)计算试样中每种尼泊金酯的含量，分别以每种尼泊金酯含量表示检测结果。计算结果保留至小数点后一位。
式中：
X,=A,X(cn-co)xVxf
试样中尼泊金酯类抗菌剂i的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；试样萃取液中尼泊金酯类抗菌剂的峰面积；标准溶液中尼泊金酯类抗菌剂的峰面积；标准溶液中尼泊金酯类抗菌剂i的浓度，单位为毫克每升（mg/L）：空白样品中尼泊金酯类抗菌剂i的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；试样萃取液定容体积，单位为毫升（mL）；试样质量，单位为克（g）；
稀释因子。
定量和精密度
9.1定量
·（1)
HPLC方法对纺织品中7种尼泊金酯类抗菌剂的定量均为5.0mg/kg；LC-MS/MS方法对纺织品中7种尼泊金酯的定量均为0.5mg/kgGB/T39606—2020
精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%，以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。10
试验报告
试验报告至少应给出下述内容：a)
本文件的编号；
样品来源及描述；
采用的仪器和方法；
试验结果；
任何偏离本文件的细节
附录A
（资料性）
7种尼泊金酯类抗菌剂的HPLC-DAD色谱图与紫外光谱图7种尼泊金酯类抗菌剂的HPLC-DAD色谱图与紫外光谱图见图A.1、图A.2。400
说明：
尼泊金甲酯(MP)：
尼泊金乙酯（EP)：
尼泊金异丙酯(IPP)：
尼泊金丙酯(PP)：
尼泊金异丁酯（IBP)；
尼泊金丁酯（BP）：
尼泊金庚酯（HP)。
时尚/min
图A.17种尼泊金酯类抗菌剂的HPLC-DAD色谱图GB/T39606—2020
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波长/m
7种尼泊金酯类抗菌剂的叠加紫外光谱图380
附录B
(资料性）
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7种尼泊金酯类抗菌剂的LC-MS/MS总离子流色谱图及多反应离子监测（MRM）质谱图7种尼泊金酯类抗菌剂的LC-MS/MS总离子流色谱图及多反应离子监测（MRM）质谱图见图B.1图B.4。
时间/min
时间/min
时间/min
7种尼泊金酯类抗菌剂标准物质的LC-MS/MS总离子流色谱图：通道3
通道2
'a：通道1
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时间/mm
<;通道1179.291.9(IPP)
(b:道]165,[>9].9(EP)
TTTTTTTTTTTTTTTTT
时间/min
4. 606. 00
时间/mm
(通道」[5].>9.9(HI)
5 50 6. 00
2通道1的LC-MS/MS多反应离子监测质谱图图B.2
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