【HG化工标准】 低砷黄磷

中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5011-2016 低砷黄磷 Low arsenic yellow phosphorus 2017-04-01 实施 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 的规定起草。本标准由中国石油和化学工业联合会归口。本标准起草单位包括：福...集团有限责任公司、中化重庆济陵化工有限公司、贵州省产品质量监督检验院、中海油天津化工研究设计院、重庆新中世纪化工有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心等。 本标准主要起草人：邵东、李兵、陈泉、赵美敞、张成义、王强、芮雪、李子枸、米波。 警告：按 GB 12268—2012 第 6 章的规定，本产品属于第 4 类 4.2 项易于自燃的物质及第 6 类 6.1 项毒性物质，操作时应小心谨慎。使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了低砷黄磷的要求、检验方法、检验规则、标志和标签、包装、运输和贮存以及企业标准等。 本标准适用于低砷黄磷。该产品主要用作电子设备和半导体的原料，也用作制造磷化合物的原料等。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注明日期的引用文件，引用的最新版本适用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 190—2009 危险货物包装标志 GB/T 19200—2008 包装运输标志 GB/T 6678—2008 化学产品采购总则 GB/T 6682—2008 分析实验用水规格和试验方法 GB 37816—1998 黄磷 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 12268—2012 危险货物品名表 HG/T 3696.2 工业产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备 HG/T 3696.3 工业产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备 3 分子式和相对分子质量 分子式：P 或 P4 相对分子质量：30.97 或 123.83（接 2013 年国际相对原子质量）。 4 要求 4.1 外观：石蜡状，淡黄色至黄色。 4.2 低砷黄磷按本标准规定的试验方法检测，应符合表 1 的技术要求。 表 1 技术要求 指标 | 优等品 | 一等品 | 合格品 磷含量 (%) | 99.9 | 99.95 | - 不溶物 (苯) | - | - | - 不溶物 (四氯化碳) | - | - | - 不溶物 (水) | - | - | - 不溶物 (二硫化碳) | - | - | - 砷 (As) (mg/kg) | - | - | - 5 试验方法 5.1 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均为分析纯试剂和 GB/T 6682—2008 规定的一级水。试验中所需杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 的规定制备。 5.2 外观检验 将样品装入事先加水的样品杯中，在自然光下于黑色衬底用目视法判定样品杯中样品的外观。 5.3 试样的制备 利用图 1 的装置制备试样。截好橡皮塞，将装有试样的样品杯放入水浴缸中。先加入水覆盖样品杯，缓慢加入热水使水浴缸中的水温约 70℃，使试样全部熔化。用内径为 5mm 或 6mm 的玻璃采样管插入样品杯中，缓缓搅拌后，提取需要量的试样。用手指封住采样管上端，慢慢地将采样管提到水层（注意：采样管底端不要离开水），将管中试样注入预先放有水的瓷坩埚中，将盛有试样的瓷坩埚从水浴中取出，置于冷水冷却，待试样凝固后，用镊子取出，装入装有水的广口瓶中，备用。 5.4 黄磷含量的测定 按 GB 37816—1998 第 4 章的规定进行测定。 5.5 不溶物含量的测定 取 2g~4g 按 5.3 制备的试样，按 GB 37816—1998 中 1.1 和 4.3 的规定进行测定。 5.6 砷的测定 5.6.1 方法提要 试样经酸处理后，加入硫脲使 5 价砷预还原为 3 价砷。在酸性介质中，用硼氢化钠使砷还原为砷化氢气体，在惰性气体载入石英原子荧光分析器中，在特制的砷空心阴极灯的发光激发下产生原子荧光。