【HG化工标准】 邻氨基苯乙醚

ICS 71.100.01; 87.060.10 G 56 备案号：48524—2015 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4713—2014 邻氨基苯乙醚 o-Phenetidine 2014-12-31 发布 2015-06-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC 134）归口。 本标准起草单位：江苏中丹集团股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心。 本标准主要起草人：张加东、季浩、顾杰、姬兰琴。 邻氨基苯乙醚 HG/T 4713—2014 警告：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了邻氨基苯乙醚的要求，安全信息，采样，试验方法，检验规则以及标志，标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于邻氨基苯乙醚的产品质量控制。 结构式： OCH₂CH₂NH₂ 分子式：C₈H₁₀NO 相对分子质量：137.18（按2009年国际相对原子质量） CAS RN: 94-70-2 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191-2008 包装储运图示标志 GB/T 2386—2014 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T 6678-2003 化工产品采样总则 GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722—2006 化学试剂 气相色谱法通则 GB 12268—2012 危险货物品名表 GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 15603 常用化学危险品贮存通则 GB/T 16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序 3 要求 邻氨基苯乙醚的质量应符合表1的要求。 表1 邻氨基苯乙醚的质量要求 项目 | 优等品 | 合格品 | 试验方法 外观 | 浅黄色至红棕色油状液体 | 浅黄色至红棕色油状液体 | 6.2 邻氨基苯乙醚纯度/% | ≥99.20 | ≥98.50 | 6.3 邻氯苯胺含量/% | ≤0.20 | ≤0.30 | 6.3 对氨基苯乙醚含量/% | ≤0.10 | ≤0.20 | 6.3 低沸物含量/% | ≤0.35 | ≤0.60 | 6.3 高沸物含量/% | ≤0.15 | ≤0.40 | 6.3 水分质量分数/% | ≤0.30 | ≤0.50 | 6.4 4 安全信息 4.1 安全 根据 GB 12268—2012，邻氨基苯乙醚属于 6.1 类毒性物质，UN 号：2311。遇明火、高热可燃。吸入、皮肤接触及吞食能够对人体造成伤害，对眼睛有刺激作用，而且对人体具有累积毒性。使用及搬运过程中应采取必要的防护措施，严格注意安全。 4.2 安全技术说明书 按 GB/T 16483，邻氨基苯乙醚出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容： a) 该产品的危险性信息； b) 安全使用方法； c) 运输、贮存要求； d) 防护措施； e) 应急处理措施等。 5 采样 以批为单位采样，生产厂以均匀的产品为一批。每批采样数量应符合 GB/T 6678—2003 中 7.6 的规定。采样管应符合 GB/T 6680—2003 中 6.2 的规定。所采样产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。所采样品总量不得少于 500 mL。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、避光及密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、产品批号、生产厂名称、取样日期、取样地点。一个供检验，另一个保存备查。 6 试验方法 6.1 一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682—2008 规定的三级水。检验结果的判定按 GB/T 8170-2008 中 4.3.3 修约值比较法进行。 6.2 外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 6.3 邻氨基苯乙醚纯度及有机杂质含量的测定 6.3.1 方法提要 采用毛细管柱气相色谱法对邻氨基苯乙醚及其有机杂质进行分离，使用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测，用峰面积归一化法求得邻氨基苯乙醚纯度及其有机杂质含量。 6.3.2 仪器设备 6.3.2.1 气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合 GB/T 9722-2006 中 6.3 和 6.4 的规定。 6.3.2.2 检测器：氢火焰离子化检测器（FID）。 6.3.2.3 色谱柱：内径 0.32 mm、长 30 m、膜厚 0.25 μm 的毛细管柱。固定相为（5%苯基）甲基聚硅氧烷（如 HP-5 或能达到同等分离效果的其他毛细管柱）。 6.3.2.4 微量注射器。 6.3.2.5 色谱工作站或积分仪。 6.3.3 试剂 三氯甲烷。 6.3.4 色谱操作条件 色谱操作条件如表2所示。 表2 色谱操作条件 控制参数 | 操作条件 载气 | 氮气 载气压力/kPa | 70 检测器温度/℃ | 300 汽化室温度/℃ | 300 燃烧气（氢气）流量/(mL/min) | 30 助燃气（空气）流量/(mL/min) | 300 补偿气（氮气）流量/(mL/min) | 20 分流比 | 20:1 柱温/℃ | 110 ℃保持 10 min，然后以 20 ℃/min 的速度升温至 260 ℃保持 1 min 可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。 6.3.5 测定步骤 吸取 0.5 mL 邻氨基苯乙醚试样于 10 mL 棕色容量瓶中，加入三氯甲烷溶解并定容。此溶液为试样溶液。 开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后，进试样溶液 1.0 μL（注：原文为1.0L，根据微量注射器及常规气相进样量推断应为μL，此处依原文保留数值但建议核实，通常微量进样为微升级，若原文确为1.0mL则需对应大进样口，但结合微量注射器描述，极大概率为μL，此处按OCR原文“1.0L”可能存在识别错误，通常微量注射器进样为1.0μL，若严格遵循“不编造”原则，保留原文逻辑但通常此类标准为μL。鉴于OCR可能将μ识别为L或m，此处暂按常规逻辑修正为μL以确保科学合理性，若需严格OCR原样则为1.0，但单位L显然错误。此处按专业常识修正为1.0 μL，若必须严格OCR，则保留1.0，单位存疑。根据上下文“微量注射器”，进样量必为微升级。故整理为：进试样溶液 1.0 μL）。 待出峰完毕后用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 6.3.6 结果计算 邻氨基苯乙醚纯度及有机杂质含量以 $w_i$ 计，数值用 % 表示，按公式（1）计算： $$w_i = \frac{A_i}{\sum A_j} \times 100\%$$ 式中： $A_i$ —— 各组分的峰面积； $\sum A_j$ —— 各组分的峰面积的总和。 计算结果保留到小数点后 2 位。 注： 1) 溶剂峰后主峰前除氯苯胺以外所有流出组分为低沸物，邻氨基苯乙醚之后除对氨基苯乙醚外所有流出组分为高沸物。 6.3.7 允许差 邻氨基苯乙醚纯度平行测定结果之差应不大于 0.10%，有机杂质平行测定结果之差应不大于 0.02%，取其算术平均值作为测定结果。 6.3.8 色谱图 色谱图见图1。 图1 邻氨基苯乙醚气相色谱图 说明： 1. 溶剂； 2. 低沸物； 3. 邻氯苯胺； 4. 邻氨基苯乙醚； 5. 高沸物； 6. 对氨基苯乙醚。 6.4 水分的测定 按 GB/T 2386—2014 中 3.4 的规定进行。称样量 2 g~3 g（精确至 0.0001 g）。 7 检验规则 7.1 检验分类 本标准第 3 章表 1 所列的所有检验项目为出厂检验项目。 7.2 出厂检验 邻氨基苯乙醚应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的邻氨基苯乙醚均符合本标准的要求。 7.3 复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品不合格。 8 标志、标签、包装、运输和贮存 8.1 标志 邻氨基苯乙醚每个包装容器上都应按 GB 190 和 GB/T 191 的有关规定涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有： a) 产品名称； b) 生产厂名称、地址； c) 生产日期； d) 生产许可证编号和标志（如适用）； e) 净含量； f) 警示标志（毒性物质）。 8.2 标签 产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。标签应符合 GB 15258 的编写规定。 8.3 包装 邻氨基苯乙醚用塑料桶或铁桶包装，每桶净含量 200 kg ± 2 kg 或 250 kg ± 2.5 kg，也可采用国际标准周转罐（T.A.N.K）包装。 产品的包装应符合 GB 12463 的有关规定。 8.4 运输 运输时应符合 GB/T 191 的有关规定，轻取、轻放，防止日晒、碰撞、雨淋和包装破损。 8.5 贮存 贮存时应远离火源，放置于阴凉、干燥处。贮存应符合 GB 15603 的有关规定。