【SN商检标准】 钼铁硅含量的测定硅钼蓝光度法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3113—2012
硅含量的测定
硅钼蓝光度法
Ferromolybdenum-Determination of silicon contentsSilicomolybdic blue spectrophotometric method2012-05-07发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2012-11-16实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T3113—2012
本标准起草单位：中华人民共和国陕西出人境检验检疫局、中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局、金堆城钼业公司、西安科技大学本标准主要起草人：张避、蔡砚、王昌钊、乐爱山、赵坚、牟明仁、张东雯、陈欣。I
钼铁硅含量的测定
硅钼蓝光度法
SN/T3113—2012
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了硅钼蓝光度法测定钼铁中硅的含量本标准适用钳铁中硅含量的测定。测定范围（质量分数）：0.016%一2.5%。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
试料经硝酸溶解，在微酸性介质中，加钼酸铵与硅形成硅黄，在草酸存在下，用硫酸亚铁铵还原为硅钼蓝。于分光光度计波长660nm处测量吸光度。4试剂
除非另有说明，分析中仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的二级水。4.1高纯铁粉（硅含量小于0.005%）。4.2硝酸（1+3）。
4.3过硫酸铵溶液（150g/L）.使用时现配4.4钼酸铵溶液（50g/L）：称取5g钼酸铵[（NH）MO,Oz·4HzO］溶于80mL热水中，冷却，用水稀释至100mL，混匀，过滤后使用。4.5草酸溶液（50g/L）。
4.6硫酸亚铁铵溶液（60g/L）：称取6g硫酸亚铁铵[（NH.），Fe（SO），·6H.OJ.加6滴硫酸（1+1）溶于100mL水中。
4.7硅标准贮存液（200*g/mL）：称取0.2140g二氧化硅[二氧化硅（质量分数）≥99.9%（预先在1050℃灼烧30min，于干燥器中冷却至室温），置于铂中，加5g优级纯无水碳酸钠，混勾，加盖，置于400℃的马弗炉中，升温至900℃，熔融1h，取出，冷却，在聚四氟乙烯烧杯中用100mL热水浸取，用水洗出及盖，冷至室温。移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，立刻移人干燥的塑料瓶中保存
4.8硅标准溶液（50μg/mL）：移取25mL硅标准贮存液（4.7）于100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，1
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混匀，立即移人塑料瓶中保存。5
仪器及器血
分光光度计。
5.2电子天平，感量0.1mg。
5.3电热板。
5.4实验室常用设备仪器，包括单标线容量瓶和单标线移液管等玻璃器血。5.5
钢样瓶：50mL。
6取制样
按照GB/T4010进行取制
分析步骤
7.1试料
称取0.2g试样（m），精确至0.0001g。7.2铁基体空白及验证试验
铁基体空白
称取相当于试料量40%
作曲线。
7.2.2验证试验
随同试料分析同类型标
7.3测定
7.3.1试料分解
nm筛孔
料做空自试验。此铁基空白试液作底液绘制工将试料置于50mL钢样瓶中，加20mL硝酸（4.2），于电热板上低温加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物加10ml.过硫酸铵溶液（4.3），继续煮沸至冒大量气泡，取下冷却至室温，用水稀释至刻度，摇勺。7.3.2显色
移取5mL试液（当硅含量大于1%时，分取2.00ml，并补加1.2mL硝酸（4.2））两份于100mL容量瓶中。一份用作显色液，一份用作参比液：a）在显色液中，加10ml水，加5mL钼酸铵（4.4）.放置15min（或在沸水浴中加热30s后立即冷却）。加10mL草酸溶液（4.5）.加5mL硫酸亚铁铵溶液（4.6），于室温放置10min，用水稀释至刻度，摇匀。
在参比液中，加10mL水，加人10mL草酸溶液（4.5）.5mL钳酸铵溶液（4.4）.5mL硫酸亚b）
铁铵溶液（4.6），于室温放置10min，用水稀释至刻度，摇匀。2
7.3.3测量吸光度
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于分光光度计660nm波长处，用适当的吸收，测量每份显色液[7.3.2a）对各自参比液[7.3.2b)测量其吸光度，减去空白试液的吸光度，在校准曲线上查出试液中的硅量（m）。注：除在660nm测量外，亦可在680nm.760nm或810nm波长处测量吸光度（并选择适当的比色血）。7.4工作曲线的绘制
分取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL硅标准溶液（4.8）于100mL容量瓶中，加10mL水，5mL铁基空白试液（7.2.1），5mL钼酸铵（4.4），摇勾，放置20min（或在沸水浴中加热30s后立即冷却）。加10mL草酸溶液（4.5）.摇勾，加5mL硫酸亚铁铵溶液（4.6），于室温放置10min，用水稀释至刻度，摇匀，以不加硅的显色溶液为参比，于分光光度计660nm波长处，用适当的比色血，测量吸光度，以硅浓度为横坐标，其吸光值为纵坐标绘制校准曲线。8结果计算
按式（1)计算试样中硅的含量，以质量分数表示：mxV。
V×mx10m×100%
试样中硅的含量，%；
在工作曲线上查取显色液中的硅量，单位为微克（μg)：V。试料溶液总体积，单位为毫升（mL)：分取试液的体积，单位为毫升（mL）；mobzxz.net
9精密度
试料量，单位为克(g)。
在重复性和再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r）和再现性限（R），超过重复性限（r）和再现性限（R）的情况不超过5%，重复性限下（r）和再现性（R）按表1数据采用线性插人法求得：表1重复性限和再现性限
硅含量（质量分数）/%
0.016-0.50
重复性限，
再现性限R
注：重复性限（r）为2.8S，S，为重复性标准差。再现性限（R）为2.8S，S为再现性标准差。SN/T3113-2012
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钼铁硅含量的测定
硅钼蓝光度法
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中国标准出版社出版
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中国标准出版社秦室岛印刷厂印刷开本880×12301/16
印张0.5
字数7千字
2012年10月第一次印刷
2012年10月第一版
印数1-1600
书号：1550662-24087
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