【HG化工标准】 三氟乙酸(TFA)

ICS71.080.20；71.080.40；71.080.60；71.080.99G17
备案号：60628~60631-2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5277~5280—2017
工业用丙二醇单丁醚、对氯三氟甲苯、三氟乙酸（TFA）和工业用哚-2-甲酸(2017)
2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布目
HG/T5277—2017工业用丙二醇单丁醚.
HG/T5278—2017
7对氯三氟甲苯
HG/T5279—2017
HG/T5280—2017
三氟乙酸
（TFA)
工业用吲哚-2-甲酸
0.0.00.0.0..0..
（25)
（39）
ICS71.080.40
备案号：60630—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5279—2017
三氟乙酸（TFA）
Trifluoroaceticacid
2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5279—2017bzxz.net
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。本标准起草单位：浙江省化工研究院有限公司、浙江化工院科技有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、山东兴氟新材料有限公司等。本标准主要起草人：史婉君、方路、赵燕芳、余晓峰、叶闻俊、吴华明、隔春利、黄煜、周鹏鹏。
三氟乙酸（TFA）
HG/T5279—2017
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了三氟乙酸（简称为TFA）的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存以及安全。
本标准适用于以1，1,1-三氯三氟乙烷（CFC-113a）为原料，经三氧化硫（SO，）氧化水解后精制而得的三氟乙酸（TFA）。
分子式：C,HFO2
结构式：CF,COOH
相对分子质量：114.02（按2016年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T603
有机化工产品试验方法第8部分：液体产品水分测定卡尔·费休库仑电量法
GB/T6324.82
GB/T6678
化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
GB/T6680
GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法GB6944危险货物分类和品名编号GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定化学品分类和标签规范第19部分：皮肤腐蚀/刺激GB30000.19
3要求
3.1外观：透明液体，无可见杂质。3.2三氟乙酸（TFA）技术指标应符合表1的规定。(29)
HG/T5279—2017
三氟乙酸，w/%
盐酸，w/%
硫酸，w/%
氢氟酸，w/%
水分，w%
4试验方法
4.1一般规定
表1技术指标
优等品
合格品
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水。分析中所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。
4.2外观的测定
量取50mL试样，置于100mL干燥的具塞比色管内，在日光灯或自然光下横向透视观察。4.3三氟乙酸含量的测定
4.3.1总酸（以CF,COOH计）含量的测定4.3.1.1方法提要
用化学滴定法，以酚酸为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，根据标准滴定溶液消耗体积计算总酸（以CF,COOH计）的含量。4.3.1.2试剂
4.3.1.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=1mol/L。4.3.1.2.2酚酸指示液：10g/L。4.3.1.3仪器
4.3.1.3. 1
《一般实验室用容量分析仪器和器血。4.3.1.3.2电子天平：最大称样量不小于200g，感量为0.0001g。4.3.1.4分析步骤
称取2g～3g三氟乙酸试样（精确至0.0001g），置于盛有20mL水的150mL三角瓶中，再加人2滴3滴酚酸指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持15s不褪色，所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积数为V,。同时进行空白试验。2
4.3.1.5结果计算
总酸（以CF,COOH计）的质量分数Wi，按公式（1）计算：w
式中：
ci(V-V。)M)
mx1000
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）：HG/T5279—2017
测定试样时所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；空白试验时所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；三氟乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M(CF,COOH)=114.02]；-试料的质量的数值，单位为克（g)；毫升与升的转换系数。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.15%。4.3.2三氟乙酸含量的计算
4.3.2.1方法一（仲裁法）
三氟乙酸的质量分数w2，按公式（2）计算：式中：
w2=wi-(M,+M
总酸（以CF3COOH计）的质量分数，以%表示；盐酸的质量分数，以%表示；
硫酸的质量分数，以%表示（分光光度法）；M
氢氟酸的质量分数，以%表示；
盐酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）［M（HCI)=36.45]；(2)
（号HSO.）=49.04
硫酸（
H,SO4）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）M
氢氟酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M(HF)=20.01]；三氟乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）［【M（CF，COOH）=114.02]4.3.2.2方法二
三氟乙酸的质量分数w3，按公式（3）计算：(w+w6+w)m
式中：
(M,+M+M)
总酸（以CF，COOH计）的质量分数，以%表示；盐酸的质量分数，以%表示；
硫酸的质量分数，以%表示（目视比浊法）；氢氟酸的质量分数，以%表示；
盐酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）［M（HCI)=36.45]；硫酸（
（HSO.）=49.04
-H,SO）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）M(氢氟酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）［M（HF)=20.01]；(31)
HG/T5279—2017
Mi——三氟乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）［M（CF，COOH)=114.02]。4.4盐酸含量的测定
4.4.1方法提要
用电位滴定法，用硝酸银标准滴定溶液滴定，电位值的突跃点作为滴定终点，根据标准滴定溶液消耗体积计算试样中盐酸（以HCI计）的含量。4.4.2试剂
4.4.2.1硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO.）=0.02mol/L。4.4.2.2乙醇：95%。
4.4.2.3百里酚蓝指示液：1g/L。4.4.2.4氢氧化钠溶液：400g/L。4.4.3仪器
4.4.3.1全自动电位滴定仪（配有复合银环智能电极）。4.4.3.2电子天平：同4.3.1.3.2。4.4.4分析步骤
称取3g~5g试样（精确至0.0001g），置于盛有5mL蒸馏水的100mL滴定杯中，加人2滴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液调节试液的酸度至试液恰呈黄色，然后加人30mL乙醇，剧烈搅拌2min后，再用电位滴定仪测定，记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积数为V。4.4.5结果计算
盐酸的质量分数w4，按公式（4）计算：C2V2M
mz×1000×100%
式中：
硝酸银标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔/升（mol/L）V2
测定试样时所消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；Mz——盐酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（HCI)=36.45]：m2
试料的质量的数值，单位为克（g)；毫升与升的转换系数。
（4）
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.01%。4.5硫酸含量的测定
4.5.1分光光度法（仲裁法）
4.5.1.1方法原理
在酸性条件下，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀和铬酸根离子。将溶液中和后，过滤除去多余的铬酸和生成的硫酸钡，滤液中即为硫酸盐所取代的铬酸根离子，呈现黄色，比色定量。4
4.5.1.2试剂
4.5.1.2.1酸性铬酸钡溶液。
HG/T5279—2017
称取9.72g铬酸钾（K,CrO）与12.22g氯化（BaCl·2H,O)，溶于1mol/L盐酸溶液中，并稀释至500mL。
4.5.1.2.2氮水溶液：1+1。
4.5.1.2.3硫酸盐标准溶液：1mL溶液含1.00mg硫酸根（SO2-）。准确称取1.48g于110℃干燥至恒重的无水硫酸钠或1.81g无水硫酸钾，溶于少量水，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。4.5.1.3仪器
4.5.1.3.1分光光度计。
4.5.1.3.2超声清洗器。
4.5.1.3.3电子天平：最大称样量不小于200g，感量为0.01g。4.5.1.3.4电子天平：同4.3.1.3.2。4.5.1.4分析步骤
4.5.1.4.1标准工作曲线的绘制
用移液管移取硫酸盐标准溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL，分别置于100mL容量瓶中，加水至50mL，加人2.5mL酸性铬酸钡溶液，置于超声波清洗器中超声10min（水温约60℃）。取出，冷却后，向各容量瓶中加入1.0mL氨水溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用双层慢速定量滤纸过滤，弃去最初5mL滤液，然后将滤液收集于50mL比色管中（如滤液混浊，应反复过滤至透明），在420nm波长下，用1cm比色皿测量吸光度，记录吸光度值。其对应的硫酸根含量依次为0.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、30.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L。以硫酸根含量为横坐标、相应的吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线。4.5.1.4.2测定
称取50g试样（精确至0.01g），置于100mL烧杯中，将其在电炉上加热蒸干，冷却后加人50mL水，加热煮沸后冷却至室温，移入100mL容量瓶中。以下操作按4.5.1.4.1中自“加人2.5mL酸性铬酸钡溶液.”至“记录吸光度值”为止，从标准工作曲线上查出相应的硫酸根含量。
4.5.1.5结果计算
硫酸的质量分数ws，按公式（5）计算：m3×100×0.001×1.02
m×1000
式中：
m3——从标准工作曲线上查出相应的硫酸根含量的数值，单位为毫克每升（mg/L)；100试样定容的体积的数值，单位为毫升（mL)；(33)
HG/T5279—2017
0.001——升与毫升的转换系数；1.02——硫酸根与硫酸的转换系数；m4——试料的质量的数值，单位为克（g)；1000—毫克与克的转换系数。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.005%。4.5.2目视比浊法
4.5.2.1方法原理
在酸性介质中，硫酸根离子与钡离子形成难溶的硫酸钡沉淀，与标准比浊溶液进行目视比浊。4.5.2.2试剂和材料
4.5.2.2.1乙醇：95%。
4.5.2.2.2氯化钡溶液：250g/L。4.5.2.2.3盐酸溶液：1+5。
4.5.2.2.4硫酸盐标准溶液（SO2-）：同4.5.1.2.3。4.5.2.3标准比浊溶液的制备
用移液管移取硫酸盐标准溶液0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL，分别置于50mL比色管中，加水至约25mL，各加5mL乙醇、1mL盐酸溶液，在不断摇动下加人3mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。其对应的硫酸根质量依次为0.0mg、0.5mg、1.0mg、2.0mg、2.5mg、3.0mg、4.0mg、5.0mg、6.0mg。4.5.2.4测定
称取5g试样（精确至0.01g），置于预先盛有20mL水的50mL比色管中，以下按4.5.2.3中自“加水至约25mL….”至“放置10min”止，在黑色背景下与标准比浊溶液比较。4.5.2.5结果计算
硫酸的质量分数w6，按公式（6）计算：ms×1.02
mgX1000
式中：
ms一一与样品管浊度相当的标准管中所含硫酸根质量的数值，单位为毫克（mg)；1.02一硫酸根离子与硫酸的转换系数；m。——试料的质量的数值，单位为克（g)；1000—毫克与克的转换系数。
（6）
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.01%。4.6氢氟酸含量的测定
4.6.1方法原理
在pH值为5.5～6.0的酸性介质中，以饱和甘汞电极为参比电极、氟离子选择电极为测量电极，6
用工作曲线法测定氟离子含量。4.6.2试剂
4.6.2.1盐酸溶液：1+4。
4.6.2.2硝酸溶液：1+12。
4.6.2.3氢氧化钠溶液：同4.4.2.4。4.6.2.4缓冲溶液。
HG/T5279—2017
将270g二水合柠檬酸钠（NaC,H,O，·2HzO）和24g柠檬酸（CgHO，·2HzO）溶于800mL水中，然后用水稀释到1000mL。
4.6.2.5溴甲酚绿指示液：1g/L。4.6.2.6氟标准溶液I：1mL溶液含1000μg氟（F)。称取2.211g在120℃干燥的氟化钠，以水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转人塑料瓶中保存。
4.6.2.7氟标准溶液Ⅱ：1mL溶液含10μg氟（F)。移取1.0mL氟标准溶液I，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转人塑料瓶中保存。
4.6.3仪器
4.6.3.1氟离子选择电极。
饱和甘汞电极。
4.6.3.3电位计。
4.6.3.4电磁揽拌器和搅拌子。
4.6.3.5电子天平：同4.3.1.3.2。4.6.4分析步骤
4.6.4.1标准工作曲线
用移液管移取氟标准溶液Ⅱ0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL，分别置于50mL容量瓶中，加入1mL盐酸溶液、5滴缓冲溶液和2滴漠甲酚绿指示液。用氢氧化钠溶液调节溶液为蓝色，再用硝酸溶液调节为黄色，加人10mL缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将溶液倒入干燥的50mL塑料烧杯中，置于电磁搅拌器上，放人搅拌子，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，连接电位计接线，连续搅拌溶液，调节电位计零点，当电位值达到平衡时（电位变化在5min内不大于0.5mV）停止搅拌，15s后记录电位值Ex。其对应的氟质量依次为0.00μg、10.00μg、20.00μg、30.00μg、50.00μg、100.00μg。以氟质量mp的对数为横坐标、相应的电位值为纵坐标，绘制E，（mV)-lg[m（μg)］标准工作曲线。注：测量每个溶液时，电极插人的深度、搅拌速度、溶液温度应保持一致。4.6.4.2测定
称取约5g试样（精确至0.0001g），置于预先盛有5mL水的50mL容量瓶中，以下操作按(35)
HG/T5279—2017
4.6.4.1中自“加入1mL盐酸溶液.”至“记录电位值E”为止。由测得的相应的电位值，从标准工作曲线上查出所测试样溶液中的氟质量m7。4.6.5结果计算
氢氟酸的质量分数w7，按公式（7）计算：m，×1.053
w,=m。×100000 100 %
式中：
从标准工作曲线上查出所测试样溶液中的氟质量的数值，单位为微克（μg)；1.053—氟与氟化氢的转换系数；试料的质量的数值，单位为g；
1000000
微克与克的转换系数。
取平行测定结果的算术平均值为报告结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.001%。4.7水分的测定
按GB/T6324.8的规定进行。
：（7)
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.002%。5检验规则
5.1本标准均采用出厂检验。本标准要求中的外观、三氟乙酸含量、盐酸含量、硫酸含量、氢氟酸含量和水分均为出厂检验项目，应每批进行检验。5.2三氟乙酸以同等质量的均匀产品为一批，桶装产品以不大于20t为一批，槽罐产品以一槽车为一批。
5.3采样按GB/T6678和GB/T6680的规定进行。用聚乙烯或聚四氟乙烯采样瓶进行采样，采样总量应保证检验的要求。采样后将样品瓶密封，贴上标签，注明生产厂名称、产品名称、产品等级、批号、采样时间和采样人姓名。5.4检验结果判定按GB/T8170的修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求，产品应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
6.1.1产品的包装容器上应有牢固、清晰的标志，其内容包括：a）产品名称；
b）生产厂名称；
e）厂址；
d）批号或生产日期；
e）净含量；
f产品等级；
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