【HG化工标准】 代替 HG/T 2257-1991 照相化学品 成色剂挥发分的测定

HG/T 2257—2011 代替 HG/T 2257—1991 照相化学品 成色剂挥发分的测定 Photographic chemicals--Determination of volatile matter in color couples 发布日期：2011-12-20 实施日期：2012-07-01 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。本标准代替 HG/T 2257—1991《成色剂挥发分的测定方法》。与 HG/T 2257—1991 相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：封面增加了英文名称；修改了测试温度，即“对低熔点成色剂测定温度应低于其熔点 20℃”改为“对低熔点成色剂测定温度应低于其熔点 10℃”（见 2.3）；增加了挥发分自动分析仪测定法（见 3）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出，由全国感光材料标准化技术委员会（SAC/TC102）归口。本标准起草单位：中国乐凯胶片集团公司。本标准起草人：李保民、王君。 1 范围 本标准规定了照相化学品成色剂中挥发分的测定方法。本标准适用于照相化学品成色剂中挥发分的测定，其他化学品在安全条件允许的情况下也可采用本方法测定挥发分含量。 2 方法A：烘箱法 2.1 方法原理 在规定的温度下，使已知质量的样品中易挥发物逸出，直至恒重。 2.2 仪器或设备 2.2.1 烘箱：精度为 ±2℃。 2.2.2 称量瓶：直径 55mm、高 35mm 或直径 80mm、高 30mm。 2.2.3 天平：感量 0.1mg。 2.2.4 干燥器：装有变色硅胶或无水氯化钙。 2.3 测定方法 于恒重的称量瓶中称取 1g 样品，称准至 0.1mg。放入烘箱内，在规定的温度下烘至质量恒定（约需 4h），在干燥器中冷却至室温后称量。测定温度一般采用 105℃，对低熔点成色剂测定温度应低于其熔点 10℃。 2.4 测定结果计算 挥发分的质量分数 w，数值以 % 表示，并按式（1）进行计算： w = (m1 - m2) / (m1 - m0) × 100% 式中： m0 —— 称量瓶的质量，单位为克（g）； m1 —— 称量瓶加烘干前样品的质量，单位为克（g）； m2 —— 称量瓶加烘干后样品的质量，单位为克（g）。 平行测定三次，极差应不大于 ±0.04%，结果取平均值。 3 方法B：挥发分自动分析仪测定法 3.1 安全防护 3.1.1 应有正常的安全防护措施并进行安全操作。请参阅待测物质的化学品危害防护手册。 3.1.2 挥发分自动分析仪会引起产品分解和产生挥发性物质，应通过通风橱或管道排出。 3.2 方法摘要 将样品称重放入样品盘中，样品盘放在挥发分自动分析仪中有测试容器的电子天平上。样品在设定温度下加热，温度量程从 25℃～275℃，损失的质量是由于挥发的组分挥发造成的。天平记录减轻的质量，微处理器进行试验结果的整理，计算出最终挥发掉的样品，并在显示屏上输出结果。 3.3 仪器或设备 3.3.1 挥发分自动分析仪。 3.3.2 样品盘。 3.4 校准 按仪器说明书中的规定进行校准。 3.5 样品准备 3.5.1 每次检测至少需要 4g~9g 样品。 3.5.2 样品应大小均匀和属性相同。 3.6 测定方法 3.6.1 开机，仪器一般预热 30min，或按仪器说明书操作。 3.6.2 按仪器说明书中的规定校准仪器。 3.6.3 确保测试天平盘清洁干燥。 3.6.4 将清洁干燥的样品盘放在测试天平盘上。 3.6.5 按“Memory（记忆键）”，选择事先预定好的程序号（测定样品所设定的参数，包括样品量、测试温度、浮力补偿、结束方式、显现方式、程序号，可按仪器说明书中的相关规定编辑）。注：对于测试温度，不同样品及不同样品量采用的测试湿度应有所不同，应根据试验选择合适的样品量及测试温度。 3.6.6 关闭仪器盖，按“START（开始）”键。 3.6.7 等待仪器达到要求的空载温度测试。当“Open the lid（打开盖）”在屏上显示时，打开仪器盖。 3.6.8 将样品放在样品盘中（均匀铺展样品），直到仪器发出指示声。 3.6.9 关闭仪器盖，让仪器自动完成烘干过程。 3.6.10 一旦得到最终的数据，报告结果。 3.6.11 在运行下一个样品之前，要将仪器冷却到初始温度。 3.6.12 上述试验过程是依据某种特定型号的挥发分自动分析仪而设定的，其他类似的仪器应依据该仪器的使用说明书做适当的调整。 3.7 清洗 按仪器说明书中的相关规定执行。 3.8 结果计算 自动显示。