【SY石油天然气标准】 盐酸与碳酸盐岩动态反应速率测定方法

ICS75.020
备案号：10463—2002
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中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T6526—2002
盐酸与碳酸盐岩动态反应速率
测定方法
Measuring method of dynamic reaction rate for hydrochloric acidwith carbonate rock
2002-05-28发布
国家经济贸易委员会
2002-08-01实施
1范围
2规范性引用文件
3术语和定义
4符号
仪器设备和材料
试样制备
8测定步骤
9检测报告
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附录A（资料性附录）酸岩动态反应速率测定原始记录和检测报告A.1酸岩动态反应速率测定残酸浓度变化原始记录A.2酸岩动态反应速率测定数据原始记录A.3酸岩动态反应速率测定检测报告SY/T 6526—2002
SY/T6526—2002
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盐酸与碳酸盐岩动态反应速率（简称酸岩动态反应速率）是评价、筛选酸化压裂用酸液性能的重要参数之一，也是酸化压裂设计的依据本标准是在Q/CY256—1993《油气井酸化配方、酸液性能室内评价方法》和Q/CY434—1997《盐酸/碳酸盐岩动态反应速率的测定方法》的基础上，总结了近几年的实践经验，提出了酸岩动态反应速率测定的技术要求，以有利于对酸液性能的评价，为酸化压裂设计和现场施工提供了可靠的技术决策依据。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由采油采气专业标准化委员会提出并归口。本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司采气工艺研究所。本标准主要起草人：李力、郭静、杨旭、范奇志、韩慧芬。1范围
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盐酸与碳酸盐岩动态反应速率测定方法SY/T 6526—2002
本标准规定了通过滴定岩心出口处残酸浓度来计算酸岩动态反应速率的测定方法。本标准适用于盐酸酸液体系（以下简称酸液）与碳酸盐岩动态反应速率的测定和酸液性能的评价。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T601
GB/T603一1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 622
GB/T 629
GB/T1291
GB/T6682
化学试剂盐酸
化学试剂氢氧化钠
化学试剂邻苯二甲酸氢钾
分析实验室用水规格和试验方法GB/T10729化学试剂酚酸
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。reaction rate
酸岩反应速率
盐酸与碳酸盐岩反应时，单位时间、单位反应面积碳酸盐岩的溶蚀量4符号
标准中所用符号说明如下：
R—酸岩动态反应速率，g/（cm2·s）；A—酸与岩样接触面积，cm2；
bo初始裂缝宽度，mm；
b—岩样宽度，mm；
61，b2，63—分别为3次测量的岩样宽度，mm；CHa——残酸液摩尔浓度，mol/L；CNaOH氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L：G——岩样溶蚀质量，g;
h—一岩样高度，mm；
h1，h2，h3，—一分别为3次测量的岩样高度，mm；1一岩样长度，mm；
4i，t2分别为2次测量的岩样长度，mm；SY/T6526—2002
-取样间隔时间，S；
V—一出口酸体积，mL：
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Vi，V2——1号样、2号样消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL；Vavg
V.与Vz的平均值，mL；
氢氧化钠标准溶液消耗的体积，mL；残酸液质量分数，%；
酸液质量分数，%；
残酸液密度，g/cm2；
酸液密度，g/cm。
5仪器设备和材料
酸环流试验仪及同类设备
酸环流试验仪酸岩动态反应速率测定系统主要由储液罐、混合泵、增压泵、系统加热器、酸反应室、水压机、冷却装置以及压力传感器、温度传感器和质量流量计等组成。5.1.1流程示意图
酸岩动态反应速率测定系统的流程示意图见图100
取样出口
1一酸罐；2—油罐，3—水罐；4—混合泉；5—系统加执器；6一增止泵；7—实验管路；8—管路温度传感器。9—压力传感器；10一质量流量计：11一水压机上加热板；12一酸反应室：13一水机下加热板：14一冷却装置：15一废液罐图1酸岩动态反应速率测定系统的流程示意图5.1.2储液罐
酸罐22L、水罐22L、油罐22L。
5.1.3系统加热器
功率12kW，自身循环系统。
5.1.4酸反应室
模拟缝宽0.5mm~5.0mm，偏差±002mm。5.1.5压力传感器
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量程0.00MPa~13.79MPa，偏差±0.05MPa5.1.6温度传感器
量程0.0℃～300.0℃，偏差±0.1℃。5.1.7质量流量计
量程0.00kg/mn-20.00kg/mn，精度±1.0%。5.2其它设备
游标卡尺：0.00mm~300.00mm，分度值.02mma）
b）分析天平：感量0.0001g；
碱式滴定管：0.00mL~25.00ml，分度值0.10mL；c）
d）密度计：规格0.600g/cm3~2.000g/cm2，分度值0.001g/cm2；移液管：0.50mL，分度值0.01mL；e）
试剂瓶：50mL；
锥形瓶：100mL；
量筒：100mL，200mL，500mL，1000ml；h)
烧杯：100mL，500mL；
秒表：分度值0.1s；
k）烘箱：室温270℃，控温精度土1℃。5.3材料
岩样：规格152.40mm×50.80mm×25.40mm；密封胶：耐温150℃、耐压10MPa、耐酸；b）
酚：GB/T10729;
盐酸：GB/T622;
氢氧化钠：GB/T629：
邻苯二甲酸氢钾：GB/T1291；
g）蒸馅水；
设计酸液配方中的添加剂。
6试样制备
岩样制备
6.1.1岩样加工
SY/T6526—2002
将天然岩心沿层理面切割为长方体岩样两块，岩样规格为152.40mm×50.80mm×25.40mm，偏差±0.02mm，注明岩样编号。
6.1.2岩样烘干
将加工好的岩样放人烘箱烘干。烘干温度控制在100.0℃～105.0℃。6.1.3岩样测量
6.1.3.1使用游标卡尺测量岩样的长度、宽度、高度。长度取两端正交方向测量的平均值，宽度和高度分别取两端和中间3次测量的平均值，分别记为11，(2，1，61，b62，b3，6，h1，h2，h3和h。6.1.3.2确定酸与岩样接触面积A和初始裂缝宽度b0。6.1.3.3将测量数值填入酸岩动态反应速率测定原始记录表中，表格形式参见表A.2。6.1.4粘岩样
6.1.4.1把两块岩样分别放人两个侧片槽中，在岩样与槽壁的边缘和岩样的四边都涂上耐酸密封胶，涂胶时不能有气泡。下载标准就来标准下载网
6.1.4.2放置24h，让胶充分固化，理想的固化条件是室温、相对湿度70%3
SY/T6526—2002
6.2试剂制备
6.2.1酚酸指示液制备
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酚酸指示液的制备按GB/T603—1988中4.5.22进行配制。6.2.2蒸馏水制备
蒸馏水的制备按GB/T6682中三级水规恪进行制取。6.2.3氢氧化钠标准溶液的制备和标定氢氧化钠标准溶液的制备和标定按GB/T601规定执行。6.2.4酸液制备
a）配制量：20L
盐酸溶液的制备按GB/T603—1988中4.3.24配制b)
根据配比把所需的添加剂按配制要求加入盐酸溶液中，混合均匀，配成酸液。c)
d）用配制好的氢氧化钠标准溶液滴定酸液，计算酸液浓度。7准备
7.1检查仪器设备
a）检查仪器设备的计量器具，应在校验有效期内。b）检查仪器设备的水、电、气线路。c）检查所有管线、阀门无泄漏。d）检查酸反应室流出管线无残留积存液体。7.2组装酸反应室
a）对岩样表面进行描述，做好记录b）装入密封圈，把中心片放在两个侧片之间，用扭矩扳手拧紧所有螺母，最大扭矩为40Nm（30lbf·ft）。酸反应室结构示意图见图2。c）把酸反应室放在水压机的两个加热板之间，连接酸反应室的流人和流出管线，插入温度传感器。
1一酸液人口：2一温度传感器插口：3一酸液出口；4一密封胶：5一人工裂缝，6—岩样；7一侧片；8一中心片
图2酸反应室结构示意图
7.3储备液体
7.3.1酸罐
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将配制的酸液装人酸罐中，以备实验用。7.3.2水罐
将水罐加满自来水，以备冲洗仪器管线用。8测定步骤
8.1预热
接通仪器电源，预热30mn。
8.2参数设定
a）温度：储层温度。
压力：6MPa。
缝宽：0.5mm~5.0mm
流量：酸液流动的剪切速率应在100s-1～1000s范围内。d)
8.3启动计算机，进入实验程序
监测温度曲线，直至温度值达到设定温度。设置流量，驱替管路中的液体，直至管路中充满酸液。设置压力，打开酸罐开关、管路开关和酸反应室开关。SY/T6526—2002
启动混合泵、增压泵，在设定的压力、流量下不断将新鲜酸液泵人酸反应室。酸与岩样反应后的残酸液经冷却装置在取样口处取样。取样处出现酸液时，开始计时，每隔30s取样1次，连续取样不得低丁7个检测点。测定酸反应室出口端残酸液体积、残酸液密度和滴定残酸液浓度。检测结束后，泄压，管路温度降至40C以下，泵人清水冲洗管线和酸反应室。将冲洗管线的液体和酸液排人废液罐，酸碱中和处理至pH值为7，然后排放至废水池中。j
取下酸反应室流人和流出管线及温度传感器，拆开酸反应室，观察岩样表面酸蚀现象，做记录或拍照。
8.4残酸液浓度滴定
8.4.1取样
用0.5mL移液管移取0.2mL残酸液丁锥形瓶中，取2个样，加20mmL蒸馏水稀释。8.4.2滴定
a）在稀释的样品中加人2滴酚幽指示液。b)）
用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，30s粉红色不消失，记录消耗的氢氧化钠标准溶液体积Vi，V2，最大偏差不能超过0.10ml，否则重新取残酸样滴定。取Vi，V2的平均值，记为VNe(CHoc
d）将滴定数据填人酸岩动态反应速率测定残酸浓度变化原始记录表中，表格形式参见附录A中表A.1。
8.4.3计算
残酸液摩尔浓度CHC按式（1）计算：CHa = ENOH' YNOH
残酸液质量分数WHc按式（2）计算：36.5cHC×100%
HC=1000PHC
8.5酸岩动态反应速率计算
酸岩动态反应速率R，按式（3）计算：(1)
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石灰岩岩石溶蚀质量GI按式（4）计算：G,=1.3699V（woPo-teHaPHu）
白云岩岩石溶蚀质量G2按式（5）计算：G2=1.2603V（oPo-zeHaipHcl)
9检测报告
检测报告包括以下内容：
报告编号、检测项目名称、委托单位、检测类别、检测日期及检测地点。a
样品名称、样品规格、样品数量、样品的状态/特性描述及送样日期。检测依据、检测设备、设备编号、检测条件及检测环境条件。检测结果。
检测人员、审核人、批准人签字。(3)
iikAacJouaka
附录A
（资料性附录）
酸岩动态反应速率测定原始记录和检测报告A.1酸岩动态反应速率测定残酸浓度变化原始记录酸岩动态反应速率测定残酸浓度变化原始记录表见表A.1。表A.1酸岩动态反应速率测定残酸浓度变化原始记录表检测日期
酸液配方
酸液密度
检测人·
残酸液
氢氧化钠标准溶液
摩尔浓度．mal/l
酸液质量分数，%
残酸液取样体积
氢氧化钠标准液消耗体积
审核人·
A.2酸岩动态反应速率测定数据原始记录酸岩动态反应逆宰测定数据原始记录表见表A.2。V2
表A，酸岩动态反应速率测定数据原始记录表岩样
岩样编号
岩样长度，mm
岩样宽度，mm
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共页第页
残酸液
摩尔浓耍
残酸液
质量分数
共页第页
岩样高度，mm
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酸液配方
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表A.2（续）
酸液质量分数，%
温度，c
流量，mL/s
酸与岩样接触面积A，cm2
检测前：
实验数据
检测人：
残酸液
质量分数
A.3酸岩动态反应速率测定检测报告残酸液
审核人：
酸岩动态反应速率测定检测报告见表A.3。消耗岩
石质量
酸液密度，g/cm
压力，MPa
初始裂缝宽度be、mm
检测日期
检测后：
消耗岩
石体积
新增裂
缝宽度
表A.3酸岩动态反应速率测定检测报告报告编号：
产品/样品
委托单位
委托单位
检测类型
产品型号规格
注册商标名称
或样品编号
检测环境条件
生产/采样单位
样品状态、特性
酸液量，mL
反应速率
g/(cm2.s)
产品/样品
抽样单位
抽样基数
接收样品
检测日期
检测使用主要
仪器设备
检测人员及
检测日期
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表A.3（续）
抽样地点
抽、送样日期
检测项目名称
检测依据
检测地点
（实验室内、外）
审核人及
审核日期
SY/T6526—2002
检测单位专用章
签发日期：
批准人及
签发日期
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