【HG化工标准】 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液

ICS71.040.40；65.080
备案号160—1997
iiiacJoua
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2843—1997
化肥产品
化学分析常用标准滴定溶液、
标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液Chemical fertilizer products-standard volumetric, standard,reagent and indicator solutions for chemical analysis1997-02-24发布
中华人民共和国化学工业部
1997-10-01实施
HG/T28431997
本标准等效采用美国试验与材料学会ASTME200—1991《化学分析常用标准和试剂溶液的配制、标定和贮存》中标准滴定溶液的配制、标定和贮存的有关内容；等效采用ISO6353-1：1982《化学分析试剂一一第一部分：通用试验方法》中标准溶液（原液）制备的有关内容。本标准所列11种标准滴定溶液，其中氢氧化钠、硫酸、盐酸、硝酸银、硫代硫酸钠、重铬酸钾、高锰酸钾和硫氰酸铵八种标准滴定溶液等效采用ASTME200—1991：硝酸汞标准滴定溶液等效采用ISO5790：1979《工业用无机化学产品一氯化物含量测定的通用方法
一汞量法》中硝酸汞标准滴定溶液的配制，标定和贮存，乙二胺四乙酸二钠（EDTA）和硫酸亚铁铵二种标准滴定溶液采用国内化肥标准方法。详见表1。
表1本标准中标准滴定溶液采用国际标准和国外先进国家标准的编号和章、条号本标准中的
章、条号
标准滴定
溶液名称
氢氧化钠
硝酸银（硫氰盐酸法）
硫氰酸铵
硫代硫酸钠
重铬酸钾
高锰酸钾
硝酸汞
采用相应的国际
标准和国外先进
国家标准编号
ASTME2001991
ASTME2001991
ASTM E 200—1991
ASTME200—1991
ASTME200—1991
ASTME2001991
ASTM E 200—1991
ASTME 200—1991
ISO5790.1979
采用国际标准
和国外先进国家
标准章、条号
采用程度
本标准所列26种标准溶液（原液）的制备，其中20种等效采用ISO6353-1：1982。详见表2。表2本标准中标准溶液采用国际标准的编号本标准中
章、条号
标准溶液（原液）
钾(K)
钠(Na）
铜(cu)
铁（Fe)
采用相应的国际
标准编号
ISo 6353-1:1982
ISO 6353-1:1982
ISO 6353-1:1982
ISO6353-1.1982
采用程度
HG/T2843—1997
本标准中
章、条号
标准溶液（原液）
砷(As)
铅(Pb)
钙（Ca)）
镁(Mg）
锌(zn)
锰（Mn）
钼(Mo)
氟化物(F)
氯化物(cI）
硫酸盐(SO)
二氧化碳（CO2)
二氧化硅（SiO2）
硫氰酸盐(SCN)）
镍(Ni)
铬(Cr）
钛(Ti)
表2(完）
采用相应的国际
标准编号
ISO 6353-1:1982
ISO 6353-1:1982
ISO 6353-1:1982
ISO6353-1:1982
ISO 6353-1:1982
ISO 6353-1:1982
ISO6353-1:1982
ISO 6353-1:1982
ISO 6353-1:1982
ISO 6353-1:1982
ISO 6353-1:1982
ISO 6353-1:1982
ISO 6353-1:1982
ISO 6353-1:1982
ISO 6353-1:1982
ISO6353-1:1982
采用程度
本标准根据国内化肥产品检测需要，增加了常用的试剂溶液、指示剂溶液和缓冲溶液制备。本标准按GB/T4471一84化工产品试验方法精密度室间试验重复性和再现性的确定的规定，对只有一种浓度标准滴定溶液，采用单水平试验，实验室不少于15个；对多浓度的标准滴定溶液，采用多水平试验，实验室不少于8个，通过协同试验，确定标准滴定溶液标定的室内精密度一一重复性？值。本标准等效采用国际标准和国外先进国家标准，达到了国际一般水平。本标准附录A是标准的附录。
本标准由化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部上海化工研究院归口。本标准由化学工业部上海化工研究院负责起草，由泸州天然气化工公司、广东湛化企业集团公司、吉林化工股份有限公司化肥厂、广州氮肥厂、铜陵化工集团公司铜官山化工总厂、四川川化集团有限责任公司、南京化学工业集团有限公司磷肥厂参加起草。本标准主要起草人：钟凤园、张求真。本标准首次发布日期为1997年2月24日。I
1范围
中华人民共和国化工行业标准
化肥产品
化学分析常用标准滴定溶液、
标准溶液，试剂溶液和指示剂溶液Chemical fertilizer Products-standard volumetric,standard, reagent and indicatorsolutions for chemical analysisHG/T2843—1997
本标准规定了化肥产品中化学分析常用标准滴定溶液的配制、标定和贮存方法；标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液的配制和贮存方法。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1.4—88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T601一88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T611—88化学试剂密度测定通用方法GB/T6682—92实验室用水规格和试验方法JJG196—90常用玻璃仪器
3定义
本标准采用的术语定义见GB/T1.4—88中附录A。4一般规定
4.1本标准所用试剂，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂；所使用水的pH值范围和电导率应符合GB/T6682中三级水规格。
4.2制备标准滴定溶液时所用的试剂为分析纯及其以上试剂；标定标准滴定溶液时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂。
4.3称量工作基准试剂称准至0.0001g。4.4工作中所用滴定管、量瓶、单标线吸管、分度吸管均应符合JJG196要求。4.5本标准中所用乙醇均指95%（V/V）乙醇。4.6标准滴定溶液浓度应全部换算为20℃C时的浓度。因此，在标定标准滴定溶液时，应进行滴定管体积校正和溶液温度校正[见附录A（标准的附录)，作为滴定的实际体积。4.7标准滴定溶液的浓度值取四位有效数字。中华人民共和国化学工业部1997-02-24批准1997-10-01实施
5标准滴定溶液的配制、标定和贮存5.1氢氧化钠标准滴定溶液
5.1.1饱和氢氧化钠溶液配制
HG/T2843—1997
溶解162g氢氧化钠在150mL无二氧化碳水（7.1）中，冷却至室温。通过合格的介质（例如：玻璃毛）过滤，清液贮存于密闭的聚乙烯容器内；或溶液贮存于密闭的聚乙烯容器，放置至上层溶液清澈（放置时间一周），使用时吸取清液。
5.1.2各浓度氢氧化钠标准滴定溶液的配制按表1所示，量取氢氧化钠饱和溶液清液（5.1.1)，用无二氧化碳的水稀释至1L，混勾，贮存在带有碱石灰干燥管的密闭的聚乙烯瓶中，防止吸入空气中的二氧化碳。表1量取饱和氢氧化钠溶液体积
氢氧化钠标准滴定溶液浓度
5.1.3标定
IL溶液所需
氢氧化钠
配制1L溶液所需饱和
氢氧化钠溶液(5.1.1)体积
5.1.3.1用玛瑙研钵将10～20g基准邻苯二甲酸氢钾（KHC:H.0.)研碎至粉状，置120℃干燥箱内干燥2h，在干燥器内冷却。
5.1.3.2酚酰指示液（10g/L）
按8.11配制。
5.1.3.3标定氢氧化钠溶液，按表2所示，准确称取干燥过的邻苯二甲酸氢钾（5.1.3.1)，置于250mL锥形瓶中，加100mL无二氧化碳的水溶解，加入3滴酚指示液（5.1.3.2），用氢氧化钠溶液（5.1.2)滴定至溶液呈浅红色为终点。
表2标定所需邻苯二甲酸氢钾质量氢氧化钠标准滴定溶液浓度
5.1.4计算
氢氧化钠标准滴定溶液浓度按式(1)计算：2
邻苯二甲酸氢钾质量
0.47±0.005
0.95±0.05
1.90±0.05
4.75±0.05
9.00±0.05
式中：c(NaOH)
5.1.5精密度
HG/T2843—1997
c(NaOH) = 0. 204 2 ×V
氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/；-称取邻苯二甲酸氢钾质量，g；滴定用去氢氧化钠溶液实际体积，mL；(1)
与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L］相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
做五次平行测定。取平行测定的算术平均值为测定结果。五次平行测定的极差，应小于表3规定的容许差r。表3氢氧化钠标准滴定溶液标定的容许差1c,mol/L
r+mol/L
5.1.6稳定性
氢氧化钠标准滴定溶液推荐使用聚乙烯容器贮存，若使用玻璃容器，当怀疑溶液与玻璃容器发生反应或溶液出现不溶物时，必须时常标定溶液。5.2盐酸标准滴定溶液
5.2.1各浓度盐酸标准滴定溶液的配制按表4所示，量取盐酸转移入1L瓶中，用水稀释至刻度，混勾，贮存于密闭的玻璃瓶内表4量取盐酸体积
盐酸标准滴定溶液浓度
5.2.2标定
5.2.2.1甲基红指示液（1g/L）
按8.8配制。
配制1L盐酸溶液所需盐酸体积
5.2.2.2按表5所示，准确称量已在250℃干燥过4h的基准无水碳酸钠置于250mL锥形瓶中，加50mL水溶解，再加2滴甲基红指示液（5.2.2.1)，用盐酸溶液（5.2.1）滴定至红色刚出现，小心煮沸溶液至红色褪去，冷却至室温，继续滴定、煮沸、冷却，直至刚出现的微红色在再加热时不褪色为止。3
5.2.3计算
HG/T 2843—1997
表5标定所需无水碳酸钠质量
盐酸标准滴定溶液浓度
盐酸标准滴定溶液浓度按式(2)计算：c(HCI) =
式中： c(HC1)
5.2.4精密度
0.05299XV
盐酸标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L；称取无水碳酸钠质量，名；
滴定用去盐酸溶液实际体积，mL；无水碳酸钠质量
0.11±0.001
0.22±0.01
0.44±0.01
1.10±0.01
2.20±0.01
主电费此光
与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HC1)=1.000mol/L］相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
做五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果。五次平行测定的极差，应小于表6规定的容许差r：表6盐酸标准滴定溶液标定的容许差c,mol/L
rmol/L
5.2.5稳定性
盐酸标准滴定溶液每月重新标定一次。5.3硫酸标准滴定溶液
5.3.1各浓度硫酸标准滴定溶液的配制0.2
按表7所示，量取硫酸慢慢注入600mL烧杯内的400mL水中，混勾。冷却后转移入1L量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。贮存于密闭的玻璃容器内。表7量取硫酸体积
硫酸标准滴定溶液浓度
配制正硫酸溶液所需硫酸体积
5.3.2标定
HG/T2843—1997
按表8所示，准确称量已在250℃干燥过4h的基准无水碳酸钠置于250mL锥形瓶中，加50mL水溶解，再加2滴甲基红指示液（5.2.2.1)，用硫酸溶液（5.3.1)滴定至红色刚出现，小心煮沸溶液至红色褪去，冷却至室温。继续滴定、煮沸、冷却，直至刚出现的微红色在再加热时不褪色为止。表8标定所需无水碳酸钠质量
硫酸标准滴定溶液浓度
5.3.3计算
硫酸标准滴定溶液浓度按式（3)计算：式中：c(1/2HSO)
5.3.4精密度
c(1/2HSO4) = 0. 052 99 ×V
硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L；-称量无水碳酸钠质量g：
滴定用去硫酸溶液实际体积，mL：无水碳酸钠质量
0.11±0.001
0.22±0.01
0.44±0.01
1.10±0.01
2.20±0.01
与1.00mL硫酸标准滴定溶液[c（1/2HSO）=1.000mo1/L相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
做五次平行测定。取平行测定的算术平均值为测定结果。五次平行测定的极差，应小于表9规定的容许差r。表9硫酸标准滴定溶液标定的容许差e,mol/L
r+mol/L
5.3.5稳定性
硫酸标准滴定溶液每月重新标定一次。5.4乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液5.4.1各浓度EDTA标准滴定溶液的配制0.2
按表10所示，称取乙二胺四乙酸二钠二水物（C1oH14N2OgNa2·2H20）溶于足够量的水中，稀释至1L，贮存在聚乙烯容器内。
表10称取EDTA质量
EDTA标准滴定溶液浓度
配制ILEDTA溶液所需EDTA质量
5.4.2氧化锌基准溶液
HG/T2843—1997
按表11所示，称取已于800℃灼烧1h的基准氧化锌置于100mL烧杯中，用少量水湿润，滴加盐酸溶液(1十1)至氧化锌溶解，移入250mL量瓶中，稀释至刻度，混勾。表11标定所需氧化锌质量
EDTA标准滴定溶液浓度
5.4.3标定
5.4.3.1氨-氯化铵缓冲溶液（pH10）按9.5配制。
5.4.3.2铬黑T指示液（5g/L）
按8.15配制。
氧化锌质量
5.4.3.3标定时，用单标线吸管吸取25mL氧化锌基准溶液（5.4.2）于250mL锥形瓶中，加75mL水，用氨水（1+1）中和至溶液pH7～8（溶液出现微混浊），加10mL氨-氯化铵缓冲溶液（5.4.3.1），5滴铬黑T指示液(5.4.3.2)，用EDTA溶液(5.4.1)滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色为终点。5.4.4计算
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度按式(4)计算：c(EDTA) =
0.08138XV
式中：c(EDTA）一一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L；m
5.4.5精密度
-25.0mL氧化锌基准溶液中所含氧化锌的质量，g；一滴定用去乙二胺四乙酸二钠溶液的实际体积，mL：++cccccccon(4)
与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L］相当的以克表示的氧化锌的质量。
做五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果。五次平行测定的极差，应小于表12规定的容许差T。表12EDTA标准滴定溶液标定的容许差cmol/L
r+mol/L
5.4.6稳定性
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液每月重新标定一次。5.5硝酸银标准滴定溶液，0.1mol/L6
5.5.1配制
HG/T 2843—1997
称取16.99g在105℃干燥过1h的硝酸银于1L量瓶中，加500mL水摇动至硝酸银溶解。加2~37
HG/T2843—1997
滴硝酸溶液(1十1)防止水解，用水稀释至刻度，混勾，贮存溶液在密闭的棕色玻璃瓶中。5.5.2标定
5.5.2.1硫氰酸盐法
5.5.2.1.1硫酸铁铵溶液（80g/L）：按8.23配制。5.5.2.1.2准确称取（0.28士0.01)g在105℃干燥2h的基准氯化钠置于250mL具有玻璃塞的锥形瓶中，加25mL水使氯化钠溶解，再加2mL硝酸。用单标线吸管加入50mL硝酸银溶液（5.5.1），充分混匀，加1mL硫酸铁铵溶液（5.5.2.1.1)和5mL硝基苯。塞住瓶塞，激烈摇动直至凝结沉淀。用几毫升水洗涤塞子并入锥形瓶中，并用硫氰酸铵溶液（配制方法见5.6.1)滴定过剩的硝酸银，直至刚出现的红棕色激烈摇动1min不褪色为止。滴定用去的硫氰酸铵溶液体积为V1。5.5.2.1.3用同一支单标线吸管吸取50mL硝酸银溶液至另一个250mL具有玻璃塞的锥形瓶中，加25mL水，2mL硝酸和1mL硫酸铁铵溶液，塞住瓶塞，激烈混匀。用几毫升水洗涤塞子并入锥形瓶中，并用硫氰酸铵溶液滴定硝酸银溶液至刚出现红棕色且激烈摇动1min不褪色为止。滴定用去的硫氰酸铵溶液体积为V2。
5.5.2.1.4用单标线吸管吸取2mL硝酸银溶液（体积V）置于100mL具有玻璃塞锥形瓶中，加25mL水，2mL硝酸，1mL硫酸铁铵溶液和5mL硝基苯，塞住瓶塞激烈摇动。用几毫升水洗涤塞子并入锥形瓶中，用硫氰酸铵溶液滴定硝酸银溶液至刚出现红棕色并激烈摇动1mi不褪色为止。滴定用去硫氰酸铵溶液体积为V4。
5.5.2.1.5计算：硝酸银标准滴定溶液浓度按式(5)计算：C(AgNO3)
0. 0584 4[( 50] (
0. 08 4x([5(21
0.05844XV
式中：c(AgNO3)一一硝酸银标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L，-称取氯化钠的质量，g：
（5）
V一一滴定氯化钠用去硝酸银溶液实际体积，mL，即总氯化物消耗的硝酸银溶液体积减去硝基苯中氯化物消耗的硝酸银溶液体积；ViWww.bzxZ.net
50mL硝酸银溶液滴定总氯化物后，过剩的硝酸银溶液用硫氰酸铵溶液反滴定消50VmL硝酸银溶液；
耗的体积一
50mL硝酸银溶液用硫氰酸铵溶液滴定用去的体积，mL；Vs—吸取的2mL硝酸银溶液；
2mL硝酸银溶液滴定硝基苯中氯化物后，过剩的硝酸银溶液用硫氰酸铵溶液反滴50VmL硝酸银溶液。
定用去的体积一
0.05844——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液c（AgNO3）=1.000mol/LJ相当的以克表示的氯化钠的质量。
5.5.2.1.6精密度：做五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果；五次平行测定的极差，应小于0.00040mol/L。
5.5.2.1.7实验室安全：硝基苯有毒，不要进入眼晴，接触皮肤或衣服，防止吸入蒸气。操作应在通风环境中进行。
5.5.2.2电位滴定法。
HG/T 2843—1997
5.5.2.2.1标定：按GB/T601—88中4.21.2进行。5.5.2.2.2比较：按GB/T601—88中4.21.3进行。5.5.2.2.3精密度：按GB/T60188中3.6和3.7进行。5.5.3稳定性
硝酸银标准滴定溶液每月重新标定一次。5.6硫氰酸铵标准滴定溶液，0.1mol/L5.6.1配制
称取7.96g硫氰酸铵置于250mL烧杯中，加100mL水溶解，过滤至1L量瓶内，加水稀释至刻度，混匀。溶液贮存在密闭的玻璃瓶中。5.6.2标定
用单标线吸管吸取25mL新标定的0.1mo1/L硝酸银标准滴定溶液置于250mL锥形瓶中，加50m水，混勺。加2mL硝酸和1mL硫酸铁铵溶液（5.5.2.1.1），用硫氰酸铵溶液（5.6.1）滴定硝酸银标准滴定溶液至出现棕色并激烈摇动1min不褪色为止。5.6.3计算
硫氰酸铵标准滴定溶液浓度按式(6)计算：cV1—25c1
c(NH,SCN) = 9
式中：c(NH4SCN)—硫氰酸铵标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L：C1——硝酸银标准滴定溶液浓度，mol/L；V1——硝酸银标准滴定溶液体积，mLV2—滴定用去硫氰酸铵溶液的实际体积，mL。5.6.4精密度
做五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果；五次平行测定的极差，应小于0.00040mol/L。
5.6.5稳定性
硫氰酸铵标准滴定溶液每月重新标定一次。5.7硫代硫酸钠标准滴定溶液，0.1mol/L5.7.1配制
溶解25g硫代硫酸钠在500mL新煮沸并冷却的水中，加0.11g碳酸钠，用新煮沸并冷却的水稀释至1L，静置24h，溶液贮存在密闭的玻璃瓶中。5.7.2标定
5.7.2.1淀粉指示液（10g/L）：按8.24配制。5.7.2.2称取（0.21士0.01)g经120℃干燥4h的基准重铬酸钾到250mL具玻璃塞的锥形瓶中，加100mL水溶解，拿去塞子，快速加入3g碘化钾，2g碳酸氢钠和5mL盐酸，立即塞好塞子，充分混勾，在暗处静置10min。用水洗涤塞子和锥形瓶壁，用硫代硫酸钠溶液（5.7.1）滴定至溶液呈黄绿色。加2mL淀粉指示液(5.7.2.1)，继续滴定至蓝色消失，出现亮绿色为止。5.7.3计算
硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度按式(7)计算：m
c(NaS203)=0. 049 03X V
式中：c(Na2S2O3)硫代硫酸钠标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L；m—称取重铬酸钾质量g：
+（7)
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