【国家标准】 草铵膦原药

ICS65.100.20
中华人民共和国国家标准
GB/T33808—-2017
草铵麟原药
Glufosinate-ammonium technical material2017-05-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-12-01实施
中华人民共和
国家标准
铵麟原药
GB/T33808—2017
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spc.net.cn
发行中心：(010)51780238
总编室：(010)68533533
读者服务部：(010)68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
印张0.75字数18千字
2017年6月第一版
2017年6月第一次印刷
书号：155066·1-56253
3定价
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。GB/T33808—2017
本标准参加起草单位：永农生物科学有限公司、河北威远生化农药有限公司、江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司、江苏七洲绿色化工股份有限公司、乐斯化学有限公司、宁夏新安科技有限公司、江苏皇马农化有限公司、石家庄瑞凯化工有限公司宏润分公司、江苏好收成韦恩农化股份有限公司、拜耳作物科学（中国）有限公司、利尔化学股份有限公司、江苏春江润田农化有限公司、四川乐山市福华通达农药科技有限公司。
本标准主要起草人：王海霞、谷兵、吴克孟、杨锦蓉、周雪芳、胡春红、张万昌、夏强军、宦志东、许丽、沈金健、谢毅、刘惠华、秦欣、次素英、庄岁华、黄川。I
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1范围
草铵麟原药
本标准规定了草铵麟原药的要求、试验方法、验收以及标志、标签、包装和贮运。本标准适用于由草铵膦及其生产中产生的杂质组成的草铵麟原药。注：草铵麟的其他名称，结构式和基本物化参数参见附录A。2规范性引用文件
GB/T33808—2017
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1601农药pH值测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T28136—2011
3要求
白色至浅黄色粉末。
3.2技术指标
农药水不溶物测定方法
草铵麟原药应符合表1要求。
表1草铵麟原药控制项目指标
草铵膦质量分数/%
水不溶物\/%
pH值范围
正常生产时，水不溶物每3个月至少测定一次。4试验方法
警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者1
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有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3进行。4.2抽样
按GB/T1605一2001中5.3.1方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100g。
4.3鉴别试验
4.3.1草铵膦的鉴别试验
红外光谱法--试样与草铵麟标样在4000cm=1～400cm=1范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。草铵麟标样红外光谱图见图1。高效液相色谱法一一本鉴别试验可与草铵麟质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中草铵麟的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4000.0
4.3.2铵离子的鉴别试验
离子色谱法
图1草铵麟标样的红外光谱图
一在相同的色谱操作条件下，试样溶液中铵离子的保留时间与标样溶液中铵离子色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。铵离子的离子色谱鉴别方法参见附录B。当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时，可采用其他有效方法进行鉴别。4.4草铵麟质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样用流动相溶解，以磷酸二氢钾水溶液和甲醇为流动相，使用强阴离子交换（SAX)柱和紫外检2
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测器（195nm），对试样中的草铵麟进行高效液相色谱分离和测定。4.4.2试剂和溶液
甲醇：色谱纯。
磷酸二氢钾。
水：新蒸二次蒸馏水。
草铵麟标样：已知草铵麟质量分数，w≥98.0%。4.4.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。色谱数据处理机或工作站。
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色谱柱：250mmX4.6mm（i.d.）强阴离子交换不锈钢柱，内装SAX，5μm填充物。过滤器：滤膜孔径约0.45μm。
定量进样管：20μL。
超声波清洗器。
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相：称取6.80g磷酸二氢钾，用970mL新蒸二次蒸馅水溶解，加人30mL甲醇，经滤膜过滤，并进行脱气，c（KHzPO,）=0.05mol/L；流速：1.0mL/min；
柱温：30℃；
检测波长：195nm；
进样体积：20μL；
保留时间：草铵膦约9.9min。下载标准就来标准下载网
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的草铵膦原药高效液相色谱图见图2。说明：
1草铵膦。
草铵麟原药的高效液相色谱图
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5测定步骤
标样溶液的制备
称取草铵麟标样0.05g（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，加流动相振摇使之溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀。
4.4.5.2试样溶液的制备
称取含草铵麟0.05g的试样（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，加流动相振摇使之溶解，用流动相稀释至刻度，摇勾。
4.4.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样浴液，直至相邻两针草铵麟峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中草铵麟峰面积分别进行平均。试样中草铵麟的质量分数，按式(1)计算：
AzXmXu
式中：
试样中草铵麟的质量分数，以%表示；W
试样溶液中，草铵麟峰面积的平均值；一标样的质量，单位为克（g）；m
w标样中草铵麟的质量分数，以%表示；A，标样溶液中，草铵麟峰面积的平均值；mz
试样的质量，单位为克（g）。
允许差
草铵麟质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.5水不溶物的测定
按GB/T28136—2011中3.3进行。4.6pH值的测定
按GB/T1601进行。
5验收
应符合GB/T1604的规定。草铵麟原药验收期为1个月。从收货之日起1个月内完成产品质量验收，其各项指标均应符合标准要求。4
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6标志、标签、包装和购运
标志、标签、包装
草铵麟原药的标志、标签、包装应符合GB3796的规定。GB/T33808—2017
草铵麟原药容易吸潮，可采用内衬防潮塑料袋的编织袋或防潮桶包装，每桶（袋）净重25kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但应符合GB3796的规定。6.2购运
草铵麟原药包装件应贮存在通风、干燥、低温的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5
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附录A
（资料性附录）
草铵麟的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分草铵麟的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：Glufosinate-ammoniumCAS登记号：77182-82-2
CIPAC数字代码：437
化学名称：4-［羟基（甲基）麟酰基}-DL-高丙氨酸铵;DL-高丙氨酸-4-基（甲基）次麟酸铵结构式：
H.C-PCHzCHzCHCOzH
实验式：CsHisN2OP
相对分子质量：198.16
生物活性：除草
熔点：215℃
蒸汽压(25℃)：溶解度（20℃，g/L）：水1370（22℃），丙酮0.16，乙醇0.65，乙酸乙酯0.14，甲苯0.14，正已烷0.2稳定性：对光稳定
B.1方法提要
附录B
（资料性附录）
铵离子的离子色谱鉴别方法
GB/T33808—2017
试样用水溶解，以甲基磺酸水溶液为流动相，使用阳离子分析柱和电导检测器的离子色谱仪，对试样中的铵离子进行分离和鉴别。B.2
试剂和溶液
甲基磺酸；
水：去离子水；
氯化铵标样：已知氯化铵质量分数，w≥99.0%。B.3仪器
离子色谱仪：具有电导检测器
色谱工作站；
色谱柱：250mmX4.0mm（i.d.）DionexIonPacCS12A阳离子分析柱；过滤器：滤膜孔径约0.22μm；
超声波清洗器。
B.4离子色谱操作条件
淋洗液：12mmol/L甲基磺酸水溶液。流速：1.0mL/min。
柱温：20℃。
电导池温度：35℃。
进样体积：5μL。
保留时间：铵离子约6.8min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器进行调整，以期获得最佳效果。典型的草铵麟原药中铵离子的离子色谱谱图见图B.1。
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说明：
1一铵离子。
B.5测定步骤
标样溶液的配制
图B.1草铵膦原药中铵离子的离子色谱图称取0.06g氯化铵标样（精确至0.0001g），置于100mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取上述溶液1mL于另一100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。B.5.2试样溶液的制备
称取0.1g试样（精确至0.0001g），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取上述溶液2mL于另一100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。B.5.3测定
在上达操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针氯化铵标样溶液，直至相邻两针铵离子保留时间相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液的顺序进行测定。在相同的离子色谱条件下，试样溶液中铵离子色谱峰的保留时间与标样溶液中铵离子色谱峰的保留时间，其相对差值在1.5%以内，则确定试样中存在铵离子。
书号：155066·1-56253
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