【国家标准】 硫化染料产品中硫化钠含量的测定

ICS71.100.01;87.060.10
中华人民共和国国家标准
GB/T33054—2016
硫化染料产品中硫化钠含量的测定Determination of content of sodium sulfide in sulphur dye products2016-10-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-05-01实施
本标推按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准冉中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。GB/T33054—2016wwW.bzxz.Net
本标准起草单位：江长征化工有限公司、深圳市标色染料科技有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心。本标摊主要起草人：高国新、王勇、梁逸绅、昊九英、沈日炯、硫化染料产品中梳化钠含量的测定GB/T33054---2016
替告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。］范画
本标准规定了硫化染料中硫化钠含童的测定方法本标适用工硫化染料中硫化钠含量的测定，2规范性引用女性
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注H期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验案用水规格和试验方法GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9725—2007化学试剂电位滴定法通则3原理
硫酸亚铁和硫化钠反应生成硫化亚铁沉淀，在反应整点时有电位突嵌。采用电位滴定法，用硫酸亚铁标准滴定溶液对硫花染料测定液逊行滴定，根据消耗梳酸亚铁标雅滴定溶液的体积计算出化染料中硫化钠的含量。其反应方程式为：Naz$--FesO, =FeS +NazSO
4试剂和溶液
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶较指示剂,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601 和 CB/T 603 的规定制备与标定。硫酸亚铁标准滴定溶液：c（FeSO.）=0.1mo1/L，配制和标定参见附录A。5仪器和设备
仪器和设备应符合以下要求：
a）分析天平，感量不大于0.0001gb）酸度计，精度为±0.02pH单位！电位计,精度为士2 mV；
d）玻璃复合电极；
磁打搅拌器；
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GB/T33054—2016
f）棕色滴定管：50mL。
6测定步骤
6.1操作
称取碗化染料样品约0.2g（梢确至0,0001g）,置于150mL烧杯巾,加入100mL水。把烧杯置于磁力搅拌器上，插入玻璃复合电极，开动电磁搅拌器。搅拌约2min后，按GB/T9725一2007中6.1的规定，用0.1mol/L的硫酸亚铁标准滴定溶液进行滴定，按GB/T9725：2007中6.2.2二级微商法判定终点，计算消耗的标推滴定溶液体积V。6.2结果计算
硫化钠含量以说(质量分数)计，按式(1)计算：u
式中，
m×1000
硫酸业铁标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);V—滴定消耗硫酸亚铁标准滴定溶液休积的数值，单位为毫升(mL)；M·硫化钠(NaaS)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=78.04)：m
—试样的质量数值，单位为克（）。计算结果按GB/T8170—2008中第3章的规定修约到两位小数。7检出限
本方法对硫化染料中硫化钠的检出限为0.4%（质量分数）。8试验报告
试验报告包括以下内容：
a）被测染料的全名；
b）本标准编号；
使用仪器名称、型号：
测试结果；
在測试过程的特殊情况
马本方法有差异的地方；
试验日期，
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附录A
(资料性附录）
硫酸亚铁标准滴定溶液的配制和标定A,1硫酸亚铁标准滴定溶液的配制GB/T33054—2016
称取28g硫酸亚铁（FeSO，·7H.O)，用1000mL经煮沸10min并冷却的水溶解并混匀后，置于棕色细口瓶内静置3d。虹吸上层清液或过滤，以备标定。A.2硫酸亚铁标准滴定溶液的标定准确吸取25ml.~30mL配制好的硫酸亚铁溶液，加人25mL无氧的水，用高锰酸钾标准滴定溶液[e（
KMnO,）=0.1mol/1.]滴定至溶液呈粉红色，并保持30s不消失，即为滴定终点。临用前标定。A.3计算
硫酸亚铁标准滴定溶液的浓度[c(FcSO,)],数值以摩尔每升(mol/I.)表示，按式A.1)计算：c(FesO4) =
式中：
Vi——滴定消耗高锰酸钾标准滴定溶液的休积的数值,单位为毫升(mE)；Ci
高锰酸钾标准滴定溶的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；吸取硫酸亚铁溶液的体积的准确数值，单位为毫升（mL）(A,1)
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