【国家标准】 毒死蜱乳油

ICS65.100.10
中华人民共和国国家标准
GB/T19605—2017
代替GB/T19605—2004
毒死蜱乳油
Chlorpyrifos emulsifiable concentrates2017-11-01发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-05-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草GB/T19605—2017
本标准代替GB/T19605—2004《毒死蜱乳油》，与GB/T19605—2004相比，主要技术变化如下：增加了45%的规格；
-增加了治螺磷控制指标；
一将控制酸度修订为控制pH值
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。本标准参加起草单位：江苏宝灵化工股份有限公司、南京红太阳股份有限公司、安徽丰乐农化有限责任公司、利尔化学股份有限公司、山东天成生物科技有限公司、江苏东宝农药化工有限公司、青岛星牌作物科学有限公司、陕西上格之路生物科学有限公司、江苏蓝丰生物化工股份有限公司、浙江新农化工股份有限公司。
本标准主要起草人：侯春青、李东、金明华、刘奎涛、葛晓路、刘惠华、李亮、徐开云、韩海康、侯江利谢印刚、蔡河财。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T19605—2004。
1范围
毒死蜱乳油
GB/T19605—2017
本标准规定了毒死蜱乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和保证期。本标准适用于由毒死蜱原药与乳化剂和适宜溶剂混合制成的毒死蜱乳油，注：毒死蜱及其相关杂质治磷的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1600农药水分测定方法
GB/T 1601
GB/T1603
GB/T1604
GB/T1605-
农药pH值的测定方法
农药乳液稳定性测定方法
商品农药验收规则
-2001商品农药采样方法
3农药乳油包装
GB4838
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170—2008
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19136农药热贮稳定性测定方法GB/T 19137
3要求
组成和外观
农药低温稳定性测定方法
毒死蜱乳油由符合标准的毒死蜱原药与乳化剂、适宜溶剂混合制成，为稳定的均相液体，无可见悬浮物和沉淀。
3.2技术指标
毒死蜱乳油应符合表1要求。
表1毒死蜱乳油控制项目指标
毒死蜱质量分数/%
治磷质量分数\/%
水分/%
40.0±2.8
45.0±2.2
GB/T19605—2017
pH值范围
乳液稳定性（稀释200倍）
低温稳定性。
热贮稳定性
表1（续）
正常生产时治磷质量分数、低温稳定性试验、热贮稳定性试验每3个月至少测定一次4试验方法
安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。4.2抽样
按GB/T1605一2001中的5.3.2液体制剂采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于100mL。
鉴别试验
液相色谱法一一本鉴别试验可与毒死蜱质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中毒死蜱的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。气相色谱法一本鉴别试验可与毒死蜱质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中毒死蜱的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.4毒死蜱质量分数的测定
4.4.1方法提要bzxZ.net
试样用流动相溶解，以乙睛十水十冰乙酸为流动相，使用以C1为填料的不锈钢柱和紫外检测器在波长290nm下，对试样中的毒死蜱进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。毒死蜱质量分数的测定也可采用气相色谱法，色谱操作条件参见附录B。当发生质量争议时，以液相色谱法为仲裁法。4.4.2试剂和溶液
乙腈：色谱级。
冰乙酸。
水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。2
毒死蜱标样：已知质量分数，0≥99.0%4.4.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。色谱数据处理机或色谱工作站。GB/T19605—2017
色谱柱：200mmX4.6mm（内径）不锈钢柱，内装Cis、5μm填充物（或具等同效果的色谱柱）。过滤器：滤膜孔径约0.45um。
定量进样管：5μL。
超声波清洗器。
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相：（乙睛：水：冰乙酸）=82：17.5：0.5，经滤膜过滤，并进行脱气。流速：1.0mL/min
柱温：室温（温差变化应不天于2℃C）。检测波长：290nm。
进样体积：5L
保留时间：毒死蜱约6.5min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的毒死蜱乳油高效液相色谱图见图1。说明：
毒死蜱。
图1毒死蜱乳油的高效液相色谱图4.4.5测定步骤
标样溶液的制备
称取0.1g（精确至0.0001g毒死蜱标样于100mL容量瓶中，用流动相定容至刻度，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。2试样溶液的制备
称取含毒死蜱0.1g（精确至0.0001g）的试样于100mL容量瓶中，用流动相定容至刻度，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。3
GB/T19605—2017
4.4.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针毒死蜱峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定4.4.5.4计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中毒死蜱峰面积分别进行平均。试样中毒死蜱的质量分数按式（1）计算：
A,XmiXu
式中：
试样中毒死蜱质量分数，%；
试样溶液中，毒死蜱峰面积的平均值：毒死蜱标样的质量，单位为克（g）；毒死蜱标样的质量分数，%；
标样溶液中，毒死蜱峰面积的平均值；试样的质量，单位为克（g）。
充许差
毒死蜱质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.8%，取其算术平均值作为测定结果4.5治螺磷质量分数的测定
4.5.1方法提要
试样用丙酮溶解，以正十八烷为内标，使用HP-5毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的治磷进行气相色谱分离和测定。
4.5.2试剂和溶液
丙酮。
治螺磷标准品：已知质量分数，w≥94.0%。内标物：正十八烷，应不含有干扰色谱分析的杂质内标溶液：称取正十八烷0.01g（精确至0.0001g）于500mL容量瓶中，用丙酮溶解定容，摇匀备用。
4.5.3仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。色谱柱：HP-530m×0.32mm（内径）毛细管柱，液膜厚0.25μm。微量进样器：10μL。
4.5.4色谱操作条件
温度：柱温130℃（保持30min），升温至260C（30C/min）（保持8min）：汽化室230C，检测器280℃。
气体流量（mL/min）：载气（N）2.0，氢气30，空气300。4
分流比：30：1。
进样量：1.0uL。
保留时间：治磷约17.3min，正十八烷约28.1min，毒死蜱约33.6min。GB/T19605—2017
上述操作条件为典型操作系数，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当的调整，以期获得最佳效果，典型的毒死蜱乳油中治螺磷与内标物的气相色谱图见图2。说明：
治蟆磷：
正十八烷；
毒死蜱。
图2毒死蜱乳油中治螺磷与内标物的气相色谱图4.5.5测定步骤
标样溶液的配制
称取治磷标样0.03g（精确至0.0001g）于10mL容量瓶中，加入丙酮定容至刻度，再用移液管移取1mL溶液至一具塞玻璃瓶中，并用移液管准确加人5mL内标溶液，摇勾。4.5.5.2试样溶液的配制
称取含1g（精确至0.0001g)毒死蜱的试样于一具塞玻璃瓶中，用4.5.5.1的同一移液管准确加人5mL内标溶液，摇匀。
4.5.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针相对响应值变化小于10%时，按照下列顺序进行气相色谱分析：标样溶液，试样溶液，试样溶液，标样溶液。
4.5.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中的治蚂磷与内标物峰面积之比，分别进行平均。治磷的质量分数按式（2)计算：r2XmiXw
10XriXm2
式中：
试样中治磷的质量分数，%；
.（2)
GB/T19605—2017
两针试样溶液中治磷与内标物峰面积之比的平均值；治磷标样的质量，单位为克（g）；标样中治磷的质量分数，%
标样溶液的稀释倍数；
两针标样溶液中治磷与内标物峰面积之比的平均值；试样的质量，单位为克（g）。
4.5.7充许差
两次平行测定结果之相对偏差，应不大于30%；取其算术平均值作为测定结果。4.6水分
按GB/T1600中”卡尔·费休法”进行。4.7pH值的测定
按GB/T1601进行。
3乳液稳定性
试样用标准硬水稀释200倍，按GB/T1603进行试验，量简中无浮油（膏）、沉油和沉淀析出为合格。
4.9低温稳定性试验
按GB/T19137中乳剂和均相液体制剂\进行。析出物不超过0.3mL为合格4.10热购稳定性试验
按GB/T19136中\液体制剂”进行。热贮后毒死蜱质量分数应不低于贮前的95%。4.11产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。
5标志、标签、包装、贮运、安全和保证期5.1标志、标签、包装
毒死蜱乳油的标志，标签和包装应符合GB4838的规定毒死蜱乳油应用玻璃瓶或塑料聚酯瓶包装，每瓶净含量为100g、200g或500g每箱净含量不大于12kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB4838的规定。5.2购运
毒死蜱乳油包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼晴接触，防止由口鼻吸人。5.3安全
本品属中等毒性杀虫剂。使用本品时要戴防护镜和胶皮手套，穿必要的防护衣物。施药后应用肥6
皂和清水冲洗。误服者应立即送医院对症治疗5.4
保证期
在规定的贮运条件下，毒死蜱乳油的保证期，从生产日期起算为两年。GB/T19605—2017
GB/T19605—2017
附录A
（资料性附录）
毒死蜱及其相关杂质治螺磷的其他名称、结构式和基本物化参数A.1本产品有效成分毒死蜱的其他名称、结构式和基本物化参数ISo通用名称：chlorpyrifos
CAS登录号：2921-88-2
化学名称：0.0-二乙基0-（3,5，6-三氯-2-吡啶基）硫代磷酸酯结构式：
实验式：C.HCl.NO,PS
相对分子质量：350.6
生物活性：杀虫
熔点：42℃~43.5℃
P(OC2Hs)2
溶解度（25℃，g/kg）：水中1.4mg/L（25℃）；苯7900，丙酮6500，氯仿6300，二硫化碳5900，乙醚5100，二甲苯5000，异辛醇790，甲醇450。稳定性：在通常的贮存条件下稳定，其水解速率随pH值、温度升高而加速，在铜和其他金属存在时生成鳌合物，水解半衰期DTs为1.5d(pH为8，25℃）至100d(磷酸缓冲溶液pH为7.15℃）。A.2本产品中杂质治螺磷的名称、结构式和基本物化参数ISO通用名称：sulfotep
化学名称：0,0,0.0'-四乙基二硫代焦磷酸酯结构式：
(HCH,CO),P—O-P(OCH2CH)2
实验式：C.HzO,P,Sz
相对分子质量：322.32
蒸汽压：1.4×104Pa(20C）
溶解度：在水中溶解度为10mg/L，易溶于大多数有机溶剂。稳定性：不易水解，降解半衰期分别为10.7d(pH4）、8.2d(pH7)和9.1d(pH9)(22℃）。8
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