【地方标准】 水中甲基汞的测定 液相色谱-原子荧光法

ICS13.060.01
备案号：51647-2016
DB22/T24642016
水中甲基汞的测定液相色谱-原子荧光法Determination of methyl mercury in water -HPLC-AFS methods本标准仅供内部使用
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2016-05-31发布
吉林省质量技术监督局
2016-07-01实施
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本标准按照GB/T1.1和GB/T20001.4标准规则起草。本标准由吉林省质量技术监督局提出。本标准由吉林省卫生和计划生育委员会归口。本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院。本标准主要起草人：周兰影、王洋、庞博、郭迎迎、杨震、陶红。DB22/T24642016
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1范围
水中甲基汞的测定液相色谱一原子荧光法DB22/T24642016
本标准规定了水中甲基汞的测定原理、试剂与材料、仪器与设备、分析步骤、结果计算和表述、精密度。
本标准适用于地表水、生活污水、工业废水中甲基汞的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
水样通过改性的C18固相萃取小柱净化，收集液与混合还原剂和盐酸发生氢化反应，用液相色谱分准仅供
离，原子荧光法检测，外标法定量。4试剂与材料
除非另有说明，所用试剂均为优级纯，实验室用水符合GB/T6682规定的一级水。两部使用
4.1甲醇（CH.OH）（分析纯）。甲醇（CH.OH）
乙睛（CHCN）
乙酸铵（CHCOONH4）。
4.5L-半胱氨酸（HSCH.CH（NH2）COOH）。4.6
盐酸（HC1）。
硼氢化钾（KBH4）。
二乙基二硫代氨基甲酸钠（C,HiaNNaS23H20）（分析纯）。不得翻印
4.9甲基汞标准溶液（CASNO：22967-92-6，浓度：10μg/mL，1.2mL）。4.10甲基汞标准储备液：移取甲基汞标准溶液（4.9）500μL于100mL容量瓶中，用甲醇定容，制成浓度为50ug/L的甲基汞标准储备溶液，4℃保存，备用。4.11甲基汞标准工作溶液：分别准确移取甲基汞标准储备液（4.10）10.00mL、5.00mL、2.50mL、1.00mL、0.50mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释定容，得到浓度为10ug/L、5.0μg/L、2.5ug/L、1.0μg/L、0.5μg/L标准工作溶液。4.1210%乙睛洗脱液：称取乙酸铵（4.4）5.0g，L-半胱氨酸（4.5）1.2g，溶于少量水中，加入乙睛（4.3）100mL，全部移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.13改性液：1g/L二乙基二硫代氨基甲酸钠（4.8）（DDTC）。DB22/T24642016
4.14醋酸纤维滤膜：0.22um。
4.15C18固相萃取小柱：100mg，1mL。5
仪器与设备
5.1液相-原子荧光联用仪。
液相色谱参考条件如下：
色谱柱：VenusilMPC18色谱柱（150x4.6mm，5um）：流动相：乙腈-145mmo1/L乙酸铵-20mmol/L半胱氨酸（5+45+50）混合液，经0.45Jm滤膜过滤后，在超声波清洗器中超声20min；流速：1.0mL/min；
进样体积：100μL。
原子荧光参考条件如下：
负高压：290V；
电流：30mA；
载气流量：300mL/min；
屏蔽气流量1000mL/min；
原子化器高度10mm；wwW.bzxz.Net
原子化器温度200℃。
形态分析参考条件如下：
载液：1.0mol/L盐酸溶液；
还原剂：5g/L氢氧化钾-1g/L硼氢化钾溶液。仅供内部使用
天平：感量0.01g。
分析天平：感量0.1mg。
离心机：最大相对离心力5030g。5.2.3
超纯水制备仪。
超声波清洗仪。
固相萃取仪
6分析步骤
6.1试样制备和处理
C18柱改性
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依次用甲醇5mL、水5mL冲洗活化100mg/1mL的C18固相萃取小柱，加1g/LDDTC改性液5mL进行改性。
6.1.2水样处理
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取水样5mL以3000r/min离心5min，上清液用0.2mo1/L盐酸溶液调节pH在4.0～5.0之间，过改性后的C18小柱，然后移取10%乙洗脱液4mL，流速约1.5mL/min，收集洗脱液，浓缩定容至2mL，过0.22um滤膜，用液相色谱-原子荧光仪测定。6.2空白试验
试验中除水样外其余按照6.1处理，采用液相色谱-原子荧光仪测定。6.3测定
6.3.1标准曲线的绘制
按照4.11配制标准工作溶液，以荧光强度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。甲基汞标准品的色谱图见附录A。
6.3.2试样定量
试料注入液相色谱-原子荧光仪，根据标准曲线定量。7结果计算和表述
试样中甲基汞含量的计算公式如下：本标准
X =(c- c)×
式中：
一试样中甲基汞的含量，单位为微克每升（μg/L）；C
由工作曲线算出的试样溶液中甲基汞的浓度，单位为微克每升（μg/）：Co
由工作曲线算出的空白试验中甲基汞的浓度，单位为微克每升（Ⅱg/L）：V
定容后试液最终体积，单位为毫升（mL）V
水样的体积，单位为毫升（mL）：结果取两次测定结果的平均值，保留三位有效数字。8方法检出限
本标准方法中甲基汞液相色谱-原子荧光法检出限为0.5ng/L。9精密度
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9.1在重复性测定的条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过算术平均值的8%。9.2在再现性测定的条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。3
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附录A
（资料性附录）
甲基汞标准品的色谱图
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图A.1甲基汞标准品的色谱图
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