【地方标准】 水中三唑锡、苯丁锡残留量的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法

ICS13.060.01
备案号：51648-2016
DB22/T24652016
水中三唑锡、苯丁锡残留量的测定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
准仅供内部使用
Determination of azocyclotin and fenbutatin oxide residues in water by LC-ICP-MS不得翻印
2016-05-31发布
吉林省质量技术监督局
2016-07-01实施
不得翻印
本标准仅供内部使用
本标准按照GB/T1.1和GB/T20001.4给出的规则起草。本标准由吉林省吉林省质量技术监督局提出。本标准由吉林省卫生和计划生育委员会归口。本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院本标准主要起草人：齐迹、王寒冰、李桂杰、郭迎迎、曹靖、刘航DB22/T2465—2016
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水中三唑锡、苯丁锡残留量的测定液相色谱一电感耦合等离子体质谱法
1范围
本标准规定了水中三唑锡、苯丁锡残留量测定的原理、试剂与材料、仪器与设备、分析步骤、结果计算和表述、方法检出限、精密度。本标准适用于液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定地表水、生活污水和工业废水中三唑锡、苯于锡的残留量。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法原理
试样用二氯甲烷萃取，经无水硫酸钠脱水，合并萃取液，减压浓缩至近干，用甲醇定容后，通过液相色谱分离，电感耦合等离子体质谱测定，外标法定量。共内部下载标准就来标准下载网
试剂与材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，实验室用水符合GB/T6682规定的一级水。4.2苯丁锡标准品（C60H780Sn2，纯度≥97.0%）。4.3无水硫酸钠（NazSO4）。
二氯甲烷（CH,Cl2）。
三乙胺(C,HisN，色谱级）
乙酸(CH,COOH，色谱级)。
4.7甲醇(CH;OH，色谱级)。
不得翻印
3三唑锡、苯丁锡标准储备液：称取三唑锡标准品（4.1）0.01g（准确至0.1mg）和苯丁锡标准品4.8
（4.2）0.01g（准确至0.1mg），用色谱甲醇溶解并定容至100mL，制得浓度均为100mg/L的三唑锡，苯丁锡标准品储备液。
4.9三唑锡、苯丁锡标准工作液：用色谱甲醇逐级稀释标准储备液（4.8），得到5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L、250μg/L的系列浓度标样，于4℃冰箱保存。5仪器与设备
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5.1液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪，5.1.1
色谱参考条件：
色谱柱：C18(150x3.9mm，5um）)色谱柱或相当者：流动相：甲醇-乙酸三乙胺盐缓冲溶液=90:10(v/v),水相用三乙胺调pH-3.0；流速：1.0mL/min；
柱温：30℃：
进样体积：50μL。
ICP-MS参考条件：
同心雾化器,外部安装Piltier半导体致冷雾室系统：采样锥/截取锥1.0/0.4(Pt)；
进样系统：有机专用（石英的T接头和有机进样专用炬管）检测元素：Snl18
射频功率1600W；
辅助气流速0.7L/min；
雾化气流速0.91L/min；
加氧气流0.055L/min。
5.2其它
天平：感量0.01g。
2分析天平：感量0.1mg。
5.2.3水浴锅：控温精度0.1℃，控温范围RT~99.9℃。5.2.4超纯水制备仪。不
5.2.5分液漏斗、三角漏斗、平底烧瓶、移液管等玻璃器血。供内部使用
5.2.60.22μm有机相滤膜。
分析步骤
6.1试样制备与处理
取水样20mL以3000r/min离心5min，上清液加入到150mL的分液漏斗中，用二氯甲烷萃取两次，每次用量40mL，经无水硫酸钠柱脱水，合并萃取液，浓缩至近干（≤40℃），用甲醇定容到20mL，得翻
过0.22um滤膜后用液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪测定。6.2定量测定
6.2.1分别将标准工作溶液和样品注入LC-ICP-MS中测定，取5μg/L、10μg/L、20ug/L、50ug/L、100μg/L和250ug/L的标准工作溶液系列，在优化的仪器工作条件下进行测定。6.2.2以各有机锡农药的峰面积（y）为纵坐标，相应有机锡农药的浓度为横坐标，以峰面积对浓度绘制标准曲线，根据保留时间定性，采用外标法定量。结果计算和表述
试样中三唑锡或苯丁锡含量的计算公式如下：2
式中：
X =(c -cg)×
X—试样中三唑锡或苯丁锡的含量，单位为微克每升（ug/L）；c
DB22/T2465-2016
一由工作曲线算出的试样溶液中三唑锡或苯丁锡的浓度，单位为微克每升（μg/L）：由工作曲线算出的空白溶液中三唑锡或苯丁锡的浓度，单位为微克每升（ug/L）；一定容后试液最终体积，单位为毫升（mL）：V水样体积，单位为毫升（mL）：结果取两次测定结果的平均值，保留三位有效数字。8方法检出限
8.1本标准方法中三唑锡液相色谱-电感耦合等离子体质谱法检出限为0.44μg/L。8.2本标准方法中苯丁锡液相色谱-电感耦合等离子体质谱法检出限为0.39μg/L。9精密度
9.1在重复性测定的条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过算术平均值的6%。供内部使用
9.2在再现性测定的条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过算术平均值的8%。月不得翻印
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