【地方标准】 土壤速效氮测定

ICS13.080
方标准
河北省地
DB13/T843—2007
土壤速效氮测定
2007-11 28 发布
河北省质量技术监督局
2007-12-13实施
本标摊由河北省农业厅提出。
本标准起草单位：河北省土壤肥料总站。DB13/T 843—2007
本标准主要起草人：段宵燕、杨瑞让、吕英华、张晓峰、谢红、刘晓丽、赵立。1范围
土壤速效氮测定
本标准规定了七壤速效氮浏定的方法原理，步骤、结果计算。本标推适用于测定省内各类士壤速效氮含量。2规范性引用文件
DB13/T843—2007
下列文件中的条款通过本标准的引用成为木标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勋误的内容）或修订版均不适用于本标谁，然而，鼓励根掘本标准达成协议的备方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准，
GB/T601化学试剂标准滴定游液的制备G路/T6682分析实验室历水规格和试验方法3试验方法
3.1原理
士壤速效氮包括铵态氮和硝态氮。在扩救血中，土壤在强碱性环境和硫酸亚铁存在条件下进行水解还原，使易水解态氮和硝态氮转化为氨气被硼酸溶液吸收，用标推酸滴定吸收液中的氨，根据标谁酸的消耗量计算速效氮的含量。3.2试剂和材料
木标谁所用试剂在末注明规格时，均为分析纯试剂。用水应符合GB6682中三级水之规定。a）NaOH落液，C=（Na0H）=1.8mol/L；称取氢氧化钠72.0g，用水溶解后，冷却，稀释至」Lb）NaOII 溶液，C=（NaOH）=1.2 moLL：称聆氢氧化钠48.0 多，用水稀释至1L（适用于水稻+壤
c）硼酸溶波，20g/L：称取硼酸20.00名，用热水（约60%℃）溶解，冷却后稀释至1L，最后用稀氢氧化钠调节pH至4.5(用酸度计调节)：d）定氮混合指示剂：分别称取0.066g中基红和0.099名汉甲酚绿于玛瑙研钵中，加人少量95%乙醇，研磨至指示剂全部游解后，加95%乙醇至100ml此液应用稀盐酸或稀氢氧化钢调节pI到4.5(用酸度计调书);
e）特制胶水：40粉状阿拉伯胶溶于热至70℃左右50mE水中，搅拌促溶，冷却后，加人20mL村油和20nL饱和碳酸钾水溶液，搅勾，放冷，贮于玻璃瓶中备用（放置在盛有浓硫酸的干燥器中除去墓；
）蔬酸标准滴定溶液，=（1/2H,S04）=0.0100mol/L或盐酸标准滴定溶液，C_（HCI）=0.0JOruol/L；配制与标定见GB/T601之规定;g）锌-硫酸亚铁粉：将50.0g硫酸亚铁磨细，通过0.25nm孔径筛，与10.0g锌粉混勾，于棕色瓶中。
3.3仪器
a）土壤筛：2mm孔径籍；
b）分析天平：感量为0.0lg，0.0001g1
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e）扩散mL：外室外径10cm，内室外径4cm；d）移液管：5mL、10mL；
e）半微量酸式滴定管：5mL；
「）恒湿箱：工作温度40℃+1℃。3.4分析步骤
3.4.1称样
称取通过2mm筛风干样品2.00和1.0g锌-蔬酸铁粉剂，均均铺在扩散血外室内,水平地轻轻旋转扩散皿，使样品铺平(水弱七样品则不必加人锌-硫酸亚铁)。3.4.2封血
在扩散Ⅲ内室中加入3mL硼酸溶液，并滴加1滴定氮混合指示剂，然后在血的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转数次，以使毛玻璃与血边完全粘合，3.4.3加碱
再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散血露出一条狭缝，迟速加人10 ml.［c（Na0H)=1.8 molLVaOEI 】溶液十IⅢ的外室中、立即用毛玻璃盖严（水荫土样品则加人10 mLc=（NaOH）=1.2 mol/LNaOEI)。
3.4.4扩散
水平地轻轻旋转扩散血，使溶液与土壤充分混勾，用橡皮筋固定，随后放人40℃±1℃的烘箱中，24h±0.5h后取出。
3.4.5滴定
用硫酸标雅滴定溶液或盐酸标推滴定溶液标排液滴定内室吸收液由蓝绿色变为微红色，记录标推酸消耗骨。
3.4.6对照
在样品测定同时进行空白试验，3.5结果计算
3.5.1计算
上壤速效氮含量以氮的质量分数w计，数值以(mg/kg）表示，按下式计算：(V- Va) Xc-X 14X1000)
武中：
V一滤定士样消耗标准酸体积，mLV。一滴定空白消耗标滤酸体积，InLn=酸标准济液液度，moIL;
m-风十样质量，g
14一氮的胜尔质量，moLbZxz.net
1000一每g换算战每kg质。
敢平行测定结果的算术平均值作为测定结果，结果保留整数位。3.5.2允许差
平行测定结果的允许相对相差≤10%。3.6注意事项
3.6.1滴定时应用玻璃棒小心搅动内室溶滋（切不可播动扩散肌），同肘逐滴加人酸标液。接近终点时，用玻璃棒在滴定管尖端蘸取酸标液后再搅拌内室，以防滴过终点。3.6.2由于碱性胶液碱性很强，在涂胶液科恒温扩散时，必须特别细心，谨防污染内室。3.6.3扩散皿使用前必须彻底清洗，先用小刷去除残余后冲洗，然后没泡清治剂及释盐酸中，再用自2
来水冲洗，最后用蒸馏水淋之，晾干备用。DB13/T843--2007
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