【国家标准】 食品安全国家标准 水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定 液相色谱法

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中华人民共和国国家标准銀
GB23200.192016
代替SN/T21142008
食品安全国家标准
水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定液相色谱法
National food safety standards-Determinationofabamectinresidueinfruitsand vegetablesLiquid chromatography
2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部
国家食品药品监督管理总局
GB23200.192016
本标准代替SN/T2114-2008
3《进出口水果和蔬菜中阿维菌素残留量检测方法液相色法》。本标准与SN/T2114-2008相比，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：一标准名称中“进出口水果和蔬菜”改为“水果和蔬菜”。一标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T2114-2008。
1范围
食品安全国家标准
GB23200.192016
水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定液相色谱法本标准规定了水果及蔬菜中阿维菌素检测的制样和液相色谱检测方法。本标准适用于苹果及菠菜中阿维菌素残留量的检测。其它食品可参照执行。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
试样中的阿维菌素用丙酮提取，经浓缩后，用SPEC18柱净化，并用甲醇洗脱。洗脱液经浓缩、定容、过滤后，用配有紫外检测器的高效液相色谱测定，外标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1丙酮（C.H.0)：色谱纯。
4.1.2甲醇（CH40)：色谱纯。
4.2标准品
4.2.1阿维菌素标准品（分子式C48Hz2014）：纯度≥96.0%。4.3标准溶液配制
4.3.1阿维菌素标准储备液：称取0.1g（准确至0.0002g）阿维菌素标准品于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液4.3.2阿维菌素标准工作液：根据需要移取适量的阿维菌素标准储备液，用甲醇稀释成适当浓度的标准。标准工作液需每周配制一次。5仪器和设备
5.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g5.3组织捣碎机。
5.4振荡器。
5.5旋转蒸发器。
5.6固相萃取柱：SPEC18。规格：60mg/3mL使用前用5mL甲醇和5mL水活化，6试样制备与保存
6.1试样制备
将所取样品缩分出1kg，取样部位按GB2763附录A执行，样品经组织捣碎机捣碎，均分为两份，装入洁净容器内，作为试样密封并标明标记。I
6.2试样保存
将试样于-18℃以下保存。
在抽样和制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化7分析步骤
7.1提取
GB23200.192016
称取试样约20g（精确至0.1g）于100mL具塞锥形瓶中，加入50mL内酮，于振荡器上振荡0.5h用布氏漏斗抽滤，用20mL×2丙酮洗涤锥形瓶及残渣。合并丙酮提取液，于40℃水浴旋转蒸发至约2mL。
7.2净化
将上述的浓缩提取液完全转入SPEC18柱，再用5mL水淋洗，去掉淋洗液。最后用5mL甲醇洗脱，收集洗脱液，用氮气吹至近干。准确加入1.0mL甲醇溶解残渣，用0.45m滤膜过滤，滤液供液相色谱测定。外标法定量。
7.3测定
7.3.1高效液相色谱参考条件：
a）色谱柱：ODS-Cls反相柱，4.6mm×125mm：b）流动相：甲醇：水=（90+10，V/V)；流速：1.0mL/min：
d）检测波长：245nm：
e）柱温：40℃；
f）进样量：20μL。
7.3.2色谱测定
根据样液中阿维菌素含量情况，选定峰高相近的标准工作液标准工作液和样液中阿维菌素响应值均应在仪器检测线性范围内，标准工作液和样液等体积参插进样。在上述色谱条件下，阿维菌素保留时间约为5.3min。
标准色谱图参见附录A，标准品紫外光谱图参见附录B。7.4空白试验
除不加试样外，均按照上述测定步骤进行。8结果计算与表述
用色谱数据处理机，或按式（1）计算试样中阿维菌素残留量：X=h·c·V/h.·m
式中：
：（1)
x一—一试样中阿维菌素残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）；一样液中阿维菌素峰高，单位为毫米（mm）；h
一标准工作液中阿维菌素峰高，单位为毫米（mm）：标准工作液中阿维菌素浓度，单位为毫克每升（mg/L）；样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；m一一一最终样液代表的试样量，单位为克（g）。注：计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。9精密度
9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录C的要求。bZxz.net
GB23200.19-2016
9.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录D的要求。
定量限和回收率
10.1定量限
本方法的定量限为0.01mg/kg。
10.2回收率
苹果样品中添加阿维菌素的浓度和回收率的实验数据：在0.01mg/kg时，回收率为82.5%；在0.05mg/kg时，回收率为87.5%；在0.50mg/kg时，回收率为95.0%。菠菜中添加阿维菌素的浓度和回收率的实验数据：在0.01mg/kg时，回收率为83.0%在0.05mg/kg时，回收率为89.0%：在0.50mg/kg时，回收率为97.0%。IV
Anncx A
(informative)
Chromatogram of thestandard
Figure A,1-Liquid chromatogram of abamectin standardAnnexB
(informative)
spectrogram of the standard
FigureB.1-Spectrogramofabamectin standard8
GB23200.192016
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
附录C
(规范性附录）
实验室内重复性要求
表C.1实验室内重复性要求
精密度
GB23200.192016
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
附录D
(规范性附录）
实验室间再现性要求
实验室间再现性要求
精密度
GB23200.192016
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