【行业标准】 黄铜中铜量的测定 碘量法

[CS 77.120.30
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T910—2013
黄铜中铜量的测定
碘量法
Determination of coppcr content for brass- Iodimetry2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2014-03-01实施
本标准按照GB/T1.12009给[的规则起草本标准出全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC:243)归口YS/T 910—2013
本标准起草单位：浙江海亮股份有限公司、中铝洛阳铜业有限公司、绍兴市质量技术监督检测院，本标游主要起草人：刘水永、案平、杜锡刃、翁满前、徐梓荣、姚巧萍、亦生初、魏连运、黄晨东陈纪东。
1范围
黄铜中铜量的测定碘量法
本标准规定了黄铜中量的谢定方法、本标准适用于黄铜中量的測定。测定范：50.00头~97.00%，本标准不作为仲裁方法。
2方法提要
YS/T 910—2013
试样用硝酸溶解，三价砷和锑用溴氧化，控制落液的pH值为3～1，用氟化氮铵掩敏铁。非人碘化钾与二价箍作用，析出的碘以淀粉为指示剂.用硫代硫酸纳标推滴定溶液滴定3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸留水或去离了水或相当纯度的水。氢水(e=0.90 g/mL)。
3.2碘化钾游液（1COg/1.）。
3.3硝酸(I+2)。
冰乙酸(g=1.0sg/mL）
氢氟酸（g=1.13g/ml.)。
3.6氟化氢铵饱和溶液：存于聚乙烯瓶中。3.7
溴饱和溶液
硫氰酸钾游液（2C0g/1.）。
淀粉溶液（5g/1.)
配制：称取5可溶性淀粉，慢慢加人1［.蒸馏水中，搅拌均勾，煮沸至溶透明为止，硫代硫酸钠标准滴定落液L(NaS.O：5H.0)C.1m>l/1].3.10
3.10.1配制
称取25g硫代硫酸钠（Na2S,O：·5H,0)，置丁1000InL烧杯中漆解.加人2g无水碳酸钠，移人10L棕色试剂瓶1,用新煮沸冷却的蒸馏水稀释至IL.充分摇动，静置1Cd以1。3.10.2标定
称取0.30g（精确至0.0001g）处过的纯片（质量分数299.95%）=份，按5.3.3~~5.3.4与试样同时测定。髓同标定做空试验，注，继钢片的处理，将纯铜片放人微沸的冰乙酸（1十1)中微谦1min.取出后用水和无水乙醇分别冲洗两次，衣1CO ℃烘站中烘4min.冷却，置于磨口试剂瓶它各用。披式（1)计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度： Xm ×1 C00
C=(w、V)x 63.55
式中：
硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)：（1)
YS/T 910—2013
纯辅升巾铜的质量分数，为；
纯铜片质量，单位为克(g)：
标定肘滴定纯铜液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体机，单位为毫升（mL）；称标定时滴定铜空户溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积.单位为毫Ⅱ（ml.：射的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mcl)3.11平行标定
行标定三份，测定值的柜对误差不人于0.1%时,取H平均值，否则重新标定。注：碰代链酸钠标准滴定济波每弱一周必须乘新标延一次。4试样
厚度不大」1 Im的碎屑,成确保表而无氙化、油污，5分析步骤
5.1试料
按表1称取试料量，精确至0.0001g。表1
销的质量分数/%
50.00.~70.00
75.90~·97.5C
独文职进行二次测定,取其平均侦。5.2空白试验
随同试料做空白试验。bzxZ.net
5.3测定
改料母/
5.3.1将试料（5.1）置于250ml.烧杯巾，沿烧杯壁缓慢加人5mL硝酸（3.3)，盖上衣面皿，待别烈反应停止后置丁电热板低温加热使其完全溶解，5.3.2取下，月水洗涤表面血及杯壁（若试样含砷、第，加人2mL漠饱和游液：若含硅，加人1~2滴氢氟酸，遥匀），置于电热板上低温蒸至溶液为油状时，取下，用水洗涤杯壁片稀释至溶液mL.匀,冷至室温。
5.3.3用氨水（3.1)和至刚出现氢氧化铜蓝色沉淀时然后加人3ml.冰乙酸（3.4）、1tmL氟1氢铵饱和溶液（3.6),用水洗涤杯壁·摇勺，5.3.4加人25m碘化钾溶液（3.2），摇句，立即用硫代硫酸钠标准滴定游液（3.10）滴定，监液呈淡黄色时，加入5mL淀粉溶液（3.9），继续滴定至溶液呈淡蓝色，加人5mL硫氢酸钾溶液（3.8），充分摇动，继续滴定至溶液淡监色消失即为终点。6分析结果的计算
销量以铜的质量分数(Cu)计，以%表示，按式(2)计算：2
式中：
× (V: -V) × 63.55 × 10
硫代硫酸钠标准滴定液的实际浓度，单位为摩尔每外mal/I.)；YS/T 910—2013
测定时滴定试料溶液消耗硫代硫酸钠标滩滴定溶液的体积，单位为毫升（m1.)；测定时滴定空户试验溶液消耗硫代硫酸钠标雅滴定溶液的体积，单位为衰升（mI)；试样的质量，单位为克（g）；
铜的摩尔质量，单位为克每尔(g/mol)。所得结果表示至小数点后两位。7精密度
置复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的范同内，这两个测试结奠的绝对差值不超过重复性限(）,超过重复性限(-)的情况不超过5为表2
卓复性限（r)
7.2再现性
55.3c ~-83.00
285.c0--97.00
在闻现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不人于再现性限(R)在表3给围的范围内，题过再现性限(R)的情况不超过6头表3
再现性跟(R)/%
8试验报告
试验报告至少应包括下列内容：或样：
使用的标准,YS/T9102C13；
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象：
试验日期。
5C.C0--85.00
>85.00 --97.
YS/T 910-2013
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黄铜中铜量的测定碘望法
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