【国家标准】 滑石化学分析方法

ICS73.080
中华人民共和国国家标准
GB/T15343—2012
代替GB/T15343-1994
滑石化学分析方法
Methodsfor chemical analysis of talc2012-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2013-08-01实施
GB/T15343—2012
1范围
规范性引用文件
4试样
4.1试样的采取
试样的制备
5分析方法
5.1烧失量的测定
5.2二氧化硅的测定
全铁的测定
三氧化二铝的测定·
二氧化钛的测定
氧化钙和氧化镁的测定
氧化钾和氧化钠的测定（火焰光度法）盐酸不溶物的测定
酸溶性铁的测定
酸溶钙的测定
锰的测定
铜的测定
酸溶物的测定
水溶物及酸碱性的测定
铁盐的测定
砷的测定
重金属的测定
铅的测定
氧化钾、氧化钠、氧化钙、全铁的测定（原子吸收光谱法）12
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。GB/T153432012
本标准代替GB/T15343—1994《滑石化学分析方法》，本标准与GB/T15343—1994相比，主要技术变化如下：
增加了警告语；
在规范性引用文件中增加了GB/T8170；修改了动物胶凝聚重量法一滤液钼蓝比色法的方法提要（见5.2.1，1994年版的5.2.1）修改了聚环氧乙烷凝聚重量法一滤液钼蓝比色法的方法提要（见5.2.2，1994年版的5.2.2）；将三氧化二铁的测定修改为全铁的测定（见5.3，1994年版的5.3）；在三氧化二铝的测定中，将A法由“铜盐回滴法”修改为“总量差减法”（见5.4.1，1994年版的5.4.2);
将“碳酸钙的测定”修改为“酸溶钙的测定”（见5.10，1994年版的5.10）；删除盐酸可溶物的测定（1994年版的5.11)；将“氧化亚锰的测定”修改为“锰的测定”（见5.11，1994年版的5.12)；修改了锰标准溶液的配制方法（见5.11.1.2.6，1994年版的5.12.2）；修改了锰的测定方法，将过硫酸铵比色法修改为高碘酸钾比色法（见5.11.1，1994年版的5.12)
增加了原子吸收分光光度法测定锰（见5.11.2）；修改了铜标准溶液的配制方法（见5.12.1.2.9，1994年版的5.13.2）；修改了二乙基二硫代氮基甲酸钠比色法测定铜（见5.12.1,1994年版的5.13）；增加了原子吸收分光光度法测定铜（见5.12.2）；增加了氢化物原子荧光光度法测定砷，并将此法作为A法（见5.16.1)；将的测定图1做了修改，并对测砷装置的具体尺寸作了详细的描述（见5.16.2.3.4，1994年版的5.17.1.2)；
在砷的测定（砷斑法）中，将图2作了修改，并对测砷装置的具体尺寸作了详细的描述（见5.16.3.3,1994年版的5.17.2.2)；增加了石墨炉原子吸收分光光度法测定铅，并将此法作为A法（见5.18.1）。本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国非金属矿产品及制品标准化技术委员会（SAC/TC406）归口。本标准起草单位：山东省平度市滑石矿业有限公司、桂林桂广滑石开发有限公司、辽宁艾海滑石有限公司、广西龙广滑石开发有限公司、广西龙胜华美滑石开发有限公司、咸阳非金属矿研究设计院、莱州市滑石工业有限责任公司、核工业二O三研究所、陕西省咸阳市疾病预防控制中心、陕西省地质矿产实验研究所。
本标准主要起草人：司玉华、于忠章、卢德云、齐颖、杨德明、赵承建、于洪军、张洁、王绪劳、熊英。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T15343—1994。
滑石化学分析方法
GB/T15343—2012
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了滑石产品烧失量、二氧化硅、全铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、盐酸不溶物、酸溶性铁、酸溶钙、锰、铜、酸溶物、水溶物含量及其酸碱性、铁盐、砷、重金属、铅等化学成分的分析方法。
本标准适用于天然滑石块及滑石粉的成分分析。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T15341滑石
GB/T15342
滑石粉
3总则
3.1除水分测定外，试样应在105℃～110℃下干燥2h，并置干燥器中冷却至室温后，方可称样。3.2除有特殊规定外，试样称量应精确至0.1mg。本方法中所指恒重，系指两次称量之差不大于0.3mg。
3.3本方法中所用水，除非另有说明，在分析中仅使用确认为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。所用溶液除特殊指明外，均系水溶液。3.4溶液的浓度为摩尔浓度或1L溶液中含溶质的质量（g/L）。如（1十1），（1十2）、（m十n）等系指溶质体积与水体积之比。
3.5除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯或者优级纯的试剂，用于标定的试剂，仪使用确认为基准试剂或者光谱纯、高纯的试剂。除非另有说明，分析中所用酸和氨水仅使用确认为浓酸或者浓氮水。
3.6除烧失量的测定外，其他各项测定应同时进行空白试验，并对所测结果加以校正。3.7除特殊规定外，分析结果（%）的数值，按GB/T8170修约至小数点后两位数4试样
4.1试样的采取
4.1.1滑石块试样的采取按GB/T15341进行4.1.2滑石块试样的采取按GB/T15342进行：1bzxZ.net
TiYKAoNhiKAca
GB/T15343—2012
4.2试样的制备
将送往实验室的样品粉碎至全部通过1um筛，样品不得少于1kg，用四分法或缩分器缩减至1000g，再研磨至样品全部通过180μm筛，用四分法或缩分器缩减至100g，再研磨至样品全部通过75μm筛，用四分法或缩分器缩减至50g，以磁铁吸除破碎样品时带入的铁屑，充分拌匀，备用。5分析方法
5.1烧失量的测定
5.1.1方法提要
试样中所含的结晶水、碳酸盐、有机物及其他易挥发性物质，经高温灼烧分解逸出，根据试样灼烧前后质量差，计算烧失量
Z感量不大于0.1mg.
5.1.2.2天平
高温炉。
5.1.3分析步骤
称取约1g试样（精确至00001
g)，放入已恒重的瓷中，将盖斜置于埚上并留有空隙，将放入高温炉中，自低温逐渐升至规定温度并保温1h，取出，置于干燥器中冷却至室溢，称量，反复灼烧直至恒重。
注：烧失量测定的温度根据滑石粉或滑石块的产品标准来确定5.1.4
结果计算
烧失量按式（1）+算：
（烧失量）=m1=mz×100
式中：
o（烧失量）
烧失量的数值，以10-或%表示，灼烧前及试样的质量的数值，单位为克（g）；灼烧后措埚及试样的质量的数值，单位为克(g）；试样质量的数值，单位为克（g）。取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值。5.1.5允许差
两个平行测定结果之间的绝对误差应符合表1的规定，否则，应重新测定，2
（1）
烧失量/%
5.2二氧化硅的测定
表1烧失量的允许差
5.2.1动物胶凝聚重量法一滤液钼蓝比色法（A法）5.2.1.1方法提要
允许差/%
GB/T15343—2012
试样经碳酸钠熔融，盐酸浸取，蒸发至湿盐状，加盐酸，用动物胶凝聚硅酸，过滤、灼烧、称量。加氢氟酸、硫酸处理，使硅以四氟化硅形式除去，再灼烧后称量。处理前后质量之差为沉淀中的二氧化硅量，残渣用焦硫酸钾熔融，水提取并入二氧化硅滤液中，经解聚后用钼蓝光度法测定滤液中的残余二氧化硅，两者之和即为试样中二氧化硅的含量。5.2.1.2试剂
5.2.1.2.1无水碳酸钠（固体）。5.2.1.2.2焦硫酸钾（固体）。
盐酸（p=1.19g/mL)。
5.2.1.2.3
5.2.1.2.4硝酸（p=1.42g/mL）。5.2.1.2.5盐酸(1+1;2+98)。
氢氟酸（p=1.15g/mL）。
5.2.1.2.6
5.2.1.2.7
5.2.1.2.8
硝酸银溶液（10g/L）：将1g硝酸银溶于50mL水中，加15滴硝酸（1+1），用水稀释至动物胶溶液（10g/L）：将1g明胶溶于100mL约70℃的水中（用时配制）。硫酸溶液（1十1)：将1体积的硫酸缓缓加于同体积的水中，混匀。5.2.1.2.9
5.2.1.2.10
5.2.1.2.11
100mL。
5.2.1.2.12
硫酸溶液（1十4）：将1体积的硫酸缓缓加于4体积的水中，混勾。过硫酸铵溶液（100g/L）：称取10g过硫酸铵于塑料杯中，加适量水溶解后稀释至钼酸铵溶液（50g/L）：称取5g钼酸铵于塑料杯中，加适量水溶解后，用水稀释至3抗坏血酸溶液（50g/L）：用时配制。5.2.1.2.13
5.2.1.2.14二氧化硅标准溶液（甲）（1mL溶液含有0.2mg二氧化硅）：准确称取0.1000g预先经950℃～1000℃灼烧1h的二氧化硅（光谱纯）于铂中，加2g无水碳酸钠，混匀。再覆盖1g无水碳酸钠，盖好埚盖，在950℃～1000℃熔融5min～10min，冷却后用热水将熔块浸出于盛有约300mL热水的烧杯中，待全都溶解后，冷至室温，移人500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，然后移人干燥的塑料瓶中贮存。
5.2.1.2.15二氧化硅标准溶液（乙）(1mg溶液含有0.02mg二氧化硅）：准确移取10.00mL二氧化硅标准溶液（甲）于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，混勾（用时配制）。3
TTKAONIKAca
GB/T15343—2012
5.2.1.3仪器
5.2.1.3.1烘箱
5.2.1.3.2天平：感量不大于0.1mg。5.2.1.3.3高温炉。
5.2.1.3.4分光光度计。
5.2.1.3.5
恒温水浴。
分析步骤
5.2.1.4.1
工作曲线的绘制
准确量取0.00mL、1.00ml.2.00mL、3.00mL4.00mL5.00mL、6.00mL二氧化5.2.1.4.1.1
硅标准溶液（乙）（分别含有0.00mg、0.02mg、0.04mg、0.06mg.0.08mg.0.10mg.0.12mg二氧化硅）于一系列的100m，容量瓶中，加水约至50mL，混勾。5.2.1.4.1.2分别加0.5mL盐酸溶液（1+1)、加5mL钼酸铵溶液（50g/L）混匀按表2不同室温放置不同时间，再分别加5mL硫酸溶液（1+1)），混勾，加5mL抗坏血酸溶液（50g/L），混匀，用水稀释20min后，在分光光度计上，于波长680nm处，用1cm比色血，以水作参至标线，混匀，放置10min
然后以测得的吸光度为纵坐标，比色溶液的浓度为横坐标，绘制工作曲线。比测定溶液的吸光度。
室温/
5.2.1.4.2测定
放置时间
放置时间/min
5.2.1.4.2.1称取约0.5g（精确至0.0001g）试样于铂埚中，加3g无水碳酸钠（固体），混匀，再加1g无水碳酸钠（固体）覆盖具上，盖好盖。置高温炉中（或喷灯上）逐渐升温至950℃～1000℃，熔融30min。取出，旋转，使熔融物均匀地附着于埚内壁，冷却。以热水将熔块漫取于150mL~250mL瓷蒸发血中，盖上表面血，从皿中徐徐加人40mL盐酸溶液（1+1），待反应停止后，取下表面皿，用盐酸溶液（1十1）洗净及盖，洗液合并于瓷蒸发血中，用水冲洗表面血及瓷蒸发血边缘处。置蒸发血于沸水浴上将溶液蒸发至湿盐状，取下稍冷，加20mL盐酸（p=1.19g/mL)并搅拌均匀，在70℃~80℃水浴中保温5min，缓缓加人10mL动物胶溶液（10g/L），充分搅拌并保温10min~15min，取下，加30mL热水，搅拌使盐类溶解，稍冷，用中速定量滤纸过滤，用温热的盐酸溶液（2十98）洗涤瓷血及沉淀6次～8次，滤液及洗液盛接于300mL烧杯中。用小片滤纸擦净瓷血，用温水洗涤沉淀至无氯离子L用硝酸银溶液（10g/L）检验]。5.2.1.4.2.2将沉淀连同滤纸一起放人铂中，干燥，灰化，在950℃1000℃灼烧1h，取出，置干燥器中冷至室温，称量。反复灼烧直至恒重。5.2.1.4.2.3用少量水湿润沉淀，加2滴~3滴硫酸溶液（1+1），5mL~8mL氢氟酸（p=1.15g/mL），加热蒸发至近干后，取下稍冷，再加3mL氢氟酸（p=1.15g/mL），加热蒸发至三氧化硫白烟逸尽，在950℃~1000℃灼烧10min~15min。取下，置干燥器中冷至室温，称量。反复灼烧直至恒重。4
GB/T15343—2012
5.2.1.4.2.4将内残渣用0.5g焦硫酸钾（固体）熔融，冷却，熔融物用热水溶解后合并于烧杯中。5.2.1.4.2.5为破坏动物胶，加入10mL硝酸（p=1.42g/mL）并微沸30min，直至氮的氧化物气味消失。然后将溶液冷至室温并移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此为试样溶液（A），可用于测定铁、铝、钛、钙、镁和残留在溶液中的二氧化硅。5.2.1.4.2.6分取10.00mL试样溶液（A）于100mL烧杯中，加5mL过硫酸铵溶液（100g/L），加盖表面血，加热至微沸并保持2min（不可蒸干），取下稍冷，用水冲洗表面血，将溶液移入100mL容量瓶中，加水至约50mL，以下操作步骤同5.2.1.4.1.2。5.2.1.5结果计算
二氧化硅的含量按式（2）计算：+c(Si0)xn×100
w(sio)=m=m×100+
式中：
@(SiO)
c(SiO2)
m×1000
二氧化硅的含量的数值，以10-或%表示；灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及埚的质量的数值，单位为克（g)；用氢氟酸处理并经灼烧后残渣及埚的质量的数值，单位为克（g）；（2）
由工作曲线上查得的100mL比色溶液中二氧化硅含量的数值，单位为毫克（mg）；试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比的数值；试样质量的数值，单位为克（g）。取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值。5.2.1.6允许差
两个平行测定结果之间的绝对误差应符合表3的规定，否则，应重新测定。表3二氧化硅含量的允许值
二氧化硅含量/%
5.2.2聚环氧乙烷凝聚重量法一滤液钼蓝比色法（B法）5.2.2.1方法提要
充许差/%
试样经碳酸钠熔融，盐酸浸取，蒸发至小体积，加聚环氧乙烷凝聚硅酸，过滤、灰化、灼烧、称量。加氢氟酸、硫酸处理，使硅以四氟化硅形式除去，再灼烧后称量。处理前后质量之差为沉淀中的二氧化硅含量。残渣用焦硫酸钾熔融，水提取并人二氧化硅滤液中，经解聚后用钼蓝光度法测定滤液中的残余二氧化硅，两者之和即为试样中二氧化硅的含量。5.2.2.2试剂
5.2.2.2.1无水碳酸钠（固体）。5.2.2.2.2焦硫酸钾（固体）。
5.2.2.2.3盐酸（e=1.19g/mL)。5.2.2.2.4氢氟酸（p=1.15g/mL)。5
TTKAONhIKAca
GB/T15343—2012
5.2.2.2.5盘酸溶液（1十1；2+98）。5.2.2.2.6聚环氧乙烷溶液（2.5g/L）：称取0.25g聚环氧乙烷于烧杯中，加100mL水，浸泡一段时间后，搅拌使其溶解，加2滴～3滴盐酸溶液（1十1)，混勾，贮存于塑料瓶中。5.2.2.2.7硫酸溶液（1+11+4）。5.2.2.2.8硝酸银溶液（10g/L）配制方法同5.2.1.2.7。5.2.2.2.9钼酸铵溶液（50g/L）。5.2.2.2.10抗坏血酸溶液（50g/L)：用时配制。5.2.2.2.11二氧化硅标准溶液：配制方法同5.2.1.2.15。5.2.2.3仪器
烘箱。
5.2.2.3.1
5.2.2.3.2天平：感量不大于0.1mg。5.2.2.3.3高温炉。
5.2.2.3.4分光光度计。
5.2.2.4分析步骤
5.2.2.4.1工作曲线的绘制
同5.2.1.4,1。
5.2.2.4.2测定
5.2.2.4.2.1称取约0.5g（精确至0.0001g）试样于铂中，加3g无水碳酸钠（固体），混勾，再覆盖1g无水碳酸钠（固体），盖好盖，置于高温炉中（或喷灯上），逐渐升温到950℃～1000℃并保持20min～30min，取出，旋转，使熔融物均匀地附着于内壁，冷却。以热水将熔块浸取于150mL~250mL瓷蒸发血中，盖上表面血，从皿口徐徐加人40mL盐酸溶液（1+1），待反应停止后，取下表面血，用盐酸溶液（1十1）洗净及盖，洗液合并于瓷蒸发血中，用水冲洗表面血及蒸发血边缘处。将蒸发血置于沸水浴上，加热蒸发至硅酸凝胶完全析出（体积约10mL），加15mL盐酸（p=1.19g/mL），在搅拌下加5mL聚环氧乙烷溶液（2.5g/L），放置5min，用中速定量滤纸过滤，用热盐酸溶液（2+98）洗涤沉淀8次10次，再用热水洗至无氯离子L用硝酸银溶液（10g/L）检验]，滤液及洗液盛接于250mL容量瓶中。
5.2.2.4.2.2将沉淀连同滤纸一起放人铂璃中，干燥，灰化，在950℃～1000℃灼烧1h，取出，置干燥器中冷至室温，称量。反复约烧直至恒重。5.2.2.4.2.3用少量水湿润沉淀，加2滴~3滴硫酸溶液（1+1），5mL~8mL氢氟酸（p=1.15g/mL），加热蒸发至近干后，取下稍冷，再加3mL氢氟酸（p=1.15g/mL），加热蒸发至三氧化硫白烟逸尽，在950℃～1000℃灼烧10min15min，取下，置干燥器中冷至室温，称量。如此反复灼烧，直至恒重。5.2.2.4.2.4将埚内残渣用0.5g焦硫酸钾（固体）熔融，冷后用热水溶解并合并于滤液中，冷却，用水稀释至标线，混匀。
5.2.2.4.2.5准确分取10.00mL上述溶液于100mL容量瓶中，以下操作步骤同5.2.1.4.1。5.2.2.5结果计算
同5.2.1.5。
5.2.2.6允许差
同5.2.1.6。
5.2.3氟硅酸钾容量法（C法）
5.2.3.1方法提要
GB/T15343—2012
在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾（K,SiF）沉淀。经过滤、洗涤及中和沉淀与滤纸上的残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解，生成定量的氢氟酸，然后以酚为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行滴定。5.2.3.2试剂
5.2.3.2.1氢氧化钠（固体）：粒状或片状。5.2.3.2.2氯化钾（固体）：研细后贮存备用。5.2.3.2.3硝酸(p=1.42g/mL)。
5.2.3.2.4盐酸(p=1.19g/mL)。
5.2.3.2.5盐酸溶液1+5）。
5.2.3.2.6氟化钾溶液（150g/L）：将15g氟化钾（KF.2H，O）置于塑料杯中，加50mL水溶解，加人20mL硝酸，以水稀释至100mL，在搅拌下加氯化钾至饱和，放置30min，用快速定量滤纸过滤于塑料瓶中。
5.2.3.2.7氯化钾溶液（50g/L）。5.2.3.2.8氯化钾-乙醇溶液（50g/L）：将5g氯化钾溶于50mL水中，加50mL95%的乙醇，混勺。5.2.3.2.9酚酞指示剂溶液（10g/L）：将1g酚溶于100mL95%乙醇中，用氢氧化钠溶液(o.15mol/L）调至中性。
5.2.3.2.10氢氧化钠标准溶液（0.15mol/L）其配制和标定方法如下：
将60g氢氧化钠溶于10L水中，充分混勾，贮存于带胶塞（装有钠石灰干燥管）的塑料桶中或硬质玻璃瓶内。
称取约0.8g（精确至0.0001g）苯二钾酸氢钾（基准试剂）于400mL烧杯中，加人约150mL新煮沸过的冷水（该冷水用氢氧化钠标准溶液中和至酚献呈微红色），使其溶解。然后加入6滴～7滴酚酞指示（10g/L），以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度按式（3）计算：mgX1000
c(NaOH)=
氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度按式(4)计算：Tsio,=c(NaOH)X15.02
式中：
c(NaOH)
氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度的数值，单位为摩尔每升（ⅡoL/L）；苯二钾酸氢钾的质量的数值，单位为克（g）；苯二钾酸氢钾的分子量的数值；滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；（3）
·（4）
一1mL氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的质量的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL);
-1/4二氧化硅分子量的数值。
其滴定度值按GB/T8170修约至小数点后四位数。7
TTYKAONiKAca
GB/T15343—2012
5.2.3.3仪器
5.2.3.3.1烘箱。
5.2.3.3.2天平，感量不大于0.1mg。5.2.3.3.3高温炉。
5.2.3.4分析步骤
5.2.3.4.1称取约0.5g（精确至0.0001g)试样于银中，加数滴无水乙醇，8g氢氧化钠（固体），盖上锅盖（应留有较大空隙），放入高温炉中，从低温升起在680℃～700℃下熔融1h（中间取出摇动一次），取出冷却。
5.2.3.4.2将及盖放人盛有150mL热水的烧杯中，待熔融物完全溶解，立即取出璃及盖并用热水冲洗。在搅拌下，一次加人30mL盐酸（p=1.19g/mL）、1mL硝酸（p=1.42g/mL），将及盖用盐酸溶液（1十5）洗净，洗液合并于烧杯中。将烧杯置电炉上加热至微沸并保持5min～10min。取下，待浴液冷至室温后，移人250mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此为试样溶液（B）。保存该溶液供硅、铁、铝、钛、钙、镁等元素的测定。5.2.3.4.3分取25.00mL试样溶液（B）于300mL塑料烧杯中，加10mL～15mL硝酸(p=1.42g/mL），置塑料杯于冷水中，冷却，加10mL氟化钾溶液（150g/L），于塑料棒搅拌下，加人氯化钾（固体）至饱和，置冷水中冷却并放置20min。用中速定量滤纸过滤，以氯化钾溶液（50g/L）洗涤塑料杯与沉淀3次。将沉淀连同滤纸一起置于原塑料杯中，沿杯壁加人10mL氯化钟-乙醇液（50g/L）及10滴酚酞指示剂溶液（10g/L），用氢氧化钠标准溶液（0.15mol/L）中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至溶液呈红色不消失为止。然后加人200mL沸水（已用氢氧化钠标准溶液中和至酚酞呈微红色），以氢氧化钠标准溶液（0.15mol/L）滴定至微红色。5.2.3.5结果计算
二氧化硅的含量按式（5)计算：w(SiO)=
式中：
Tso,XVXn
m×1000
二氧化硅的含量的数值，以10一或%表示；Tsios
（5）
-1mL氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的质量的数值，单位为毫克每毫升（mg/公
滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比的数值；试样质量的数值，单位为克（g）；取两个平行测定结果的的算术平均值作为报告值。5.2.3.6允许差
同5.2.1.6。
5.3全铁的测定
5.3.1邻菲啰啉比色法（A法）
5.3.1.1方法提要
用盐酸羟胺将三价铁还原为二价铁，在pH>2.5时，二价铁与邻菲啰啉生成桔红色络合物，用分光光度计于510nm处测定其吸光度。8
5.3.1.2试剂
5.3.1.2.1氢氧化铵溶液（1+1）。5.3.1.2.2盐酸溶液（1+1)。
5.3.1.2.3盐酸羟胺溶液（50g/L）：现用现配。GB/T15343—2012
5.3.1.2.4邻菲啰嘛溶液（1g/L）：将0.1g邻菲啰啉溶解于10mL无水乙醇中，加90mL水混。5.3.1.2.5酒石酸溶液（100g/L）。5.3.1.2.6三氧化二铁标准溶液（1mL溶液含有0.05mg三氧化二铁）：准确称取0.1000g三氧化二铁（高纯试剂）于300mL烧杯中，加人少许水润湿，加30mL盐酸溶液（1+1），2mL硝酸，低温加热至微沸，待完全溶解后，冷至室温，移人2000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。5.3.1.2.7对硝基酚指示剂（5g/L)。5.3.1.3仪器
5.3.1.3.1烘箱。
5.3.1.3.2天平：感量不大于0.1mg。5.3.1.3.3分光光度计。
5.3.1.4分析步骤
5.3.1.4.1工作曲线的绘制
准确分取0.00mL、1.00mL.3.00mL、5.00mL、7.00mL三氧化二铁标准溶液（分别含有0.00mg、0.05mg.0.15mg.0.25mg0.35mg三氧化二铁），分别放100mL容量瓶中，用水稀释至约50mL，加4mL酒石酸溶液（100g/L），1滴～2滴对硝基酚指示剂（5g/L），滴加氢氧化铵溶液（1+1）至溶液呈黄色，随即滴加盐酸溶液（1十1）至溶液由黄色刚变至无色，加4mL盐酸羟胺溶液（50g/L），10mL邻菲啰溶液（1g/L），用水稀释至标线，混匀。放置20min，在分光光度计上，于波长510nm处，用1cm比色皿，以水作参比，测定溶液的吸光度。然后，以测得的吸光度为纵坐标，比色溶液的浓度为横坐标，绘制工作曲线。
5.3.1.4.2测定
准确分取10.00mL按5.2.1.4.2.5制备的试样溶液（A）或按5.2.3.4.2制备的试样溶液（B)于100mL容量瓶中，用水稀释至约50mL，以下操作步骤同5.3.1.4.15.3.1.5结果计算
全铁的含量按式（6）计算：
w(Fe.0.)=(Fe:0.)X\×100
m×1000
式中：
w（Fe2O）——全铁（以三氧化二铁计）的含量的数值，以10-或%表示：：（6）)
c(Fe,O3）一一由工作曲线上查得的100mL比色溶液中三氧化二铁含量的数值，单位为毫克(mg);
试样溶液的总体积与所分取试样溶液体积之比的数值；试样质量的数值，单位为克（g）。取两个平行测定结果的算术平均值作为报告值。9
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