【国家标准】 工业用烷基烯酮二聚体

1CS 71. 100. 99
中华人民共和国国家标准
GB/T 27565—2011
工业用烷基烯酮二聚体
Alkyl ketene dimer for industrial use2011-12-05 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准花管理委员会
2012-05-01实施
本标准按照GB/T1.12009给出的规则越草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准山全国化学标推化技术委员会有机分会(5AC/TC63/5C2)归口。GB/T27565—2011
本标准起草单位：苏州天马精细化学品股份有限公司，镇江市天亿化工研究设计院有限公司、凯米拉大成化学品（充州）有限公司。本标准主要起草人：单金标、谭安琪、徐仁华、柳根元、宋年德、陈筱武、李保国、全辉、朱红兵、陶何，1
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1范围
工业用烷基烯酮二聚体
GB/T27565—2011
本标准规定了工业用烷基烯酮二聚体的要求、试验方法、检验规则以反标志、包、运输和贮存等。本标准适用于工业用烷基烯酮二桑体，化学式.R—CH-C—CH—R*
o-℃-0
其中 R,R'为 C~～C烷基
相对分子质量495.6～532. 92(按 2007 年因际对原子质量>2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用忌必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注口期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文性，其最新版本《包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂、标准滴定溶被的制备GB/T603
GB/T 617
化学试剂试验方法中所用剂及制品的制备（GB/T603—2002,IS06353-1:1982化学试剂点范围测定通用方法(GB/T617—2006,ISO6353-1?1982,NEQ）GE/T 1668
增塑剂酸值的测定
GB/T 1676
增塑剂碘值的测定
GB/T 6678
GB/T 6679
GB/T 6682
GB/T 8170
GB/T 9722
化工产品来样总则
固体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3605:1987.MOD）数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色诺法通则
2007化学试剂电位滴定法通则（ISO6353-1：1982.NEQ）GB/T 9725
3分类和命名
根据生产工业用烷基烯酮二案体使用原料硬脂酸种类和含量，将产品分为三种使用型导：1840型、1865型、1895型。1840型表示使用原料C1a硬脂酸，含量为40%左右;其他型号依此类推，4要求
4.1外观
浅黄色蜡状固体。
4.2要求
工业用烷基烯酮二案体应符合表1所示的技术要求。1
GB/T 27565—2011
焙点/℃
碘值(12），w/（g/100g)
酸值(KOH),2w/(mg/g)
烷基烯酮二聚体有效成分,/ ys
甲苯.w/%
5试验方法
表 1技术要求免费标准bzxz.net
1840型
合格品
1565型
合储品
1895型
合格品
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合CGB/T6682中规定的三级水。42.0
分析中所用标准滴定溶液.制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。
5.1外观
取适量实验室样品平铺于白纸上，百视观察。5. 2 熔点的测定
5.2.1分析步
取适量实验室伴品（约5）于25mL烧杯中，在（60～70)℃的水浴中融解后，吸人两端开口的毛细管中，被体高度约10mm。将毛细管置冰箱或冰快上冷却2h以上，使其完全凝固，按GB/T617规定的方法进行测定，
以熔点仪仪器法为仲效法。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2亡。5.3碘值的测定
5. 3. 1 分析步票
按GB/T1676规定的方法进行测定。称取实验室样品0.6g，精确至0.0001g。5. 3. 2结果计算
碘值(I.）wl-数值以（g/100）表示：按式(1)计算：[(V, V)/1 0001 M × 100
式中：
一空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（rmL）：V,
-试料消耗硫代蔬酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；--代蔬酸钠标准滴定溶液浓度的推确数值，单位为摩尔每升（rol/L）2
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m——试料的质量的数值,单位为克(g);M—碘(
-）的摩尔质量的数值，单位为克每靡尔（g/mol)_M=126.9]。GB/T27565—2011
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3g/100。5.4酸值的测定
5.4. 1 分析步骤
按GB/T1668规定的方法进行测定。称取实验室样品5，精确至0.0001B。5. 4. 2 结果计算
酸值（以KH计）+数值以（mg/g)表示.按式（2)计算：Wg
武市：
V.空白试验消耗氧氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mI.)V—试料消耗氢氧化钠标准滴定游液体积的数值，单位为塞升（nL)：一氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);nz—试料质垦的数值,单位为克(g)；M氛氧化钾的摩尔质盛的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=56.11)。---..-( 2)
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2g/g。5.5烷基烯酮二聚体有效成分含量的测定5. 5. 1 方法—
5.5.1.1方法提要
将--定的试样溶于乙醚中，加人过量的内胺，丙胺与试样中的烧基烯酮二案体反应，然后用盐酸标推滴定溶液滴定过量的丙胺，计算得到烷基烯酮二案体有效成分含量：5. 5. 1. 2 试剂
5. 5. 1. 2. 1乙。
5. 5. 1.2.2丙胺-乙醇溶液:5, 9 g/L。称取5.9g（约8.2mL)丙胺于1000mL容盘瓶中，加无水乙醇稀释至刻度。5.5. 1.2.3缺酸乙醇标准滴定溶液：z(HC1)=0,1o1/L。通人适量氯化氢气体于无水乙醇中.用基准无水碳酸钠标定，溴甲酚绿-甲基红为指示剂。5.5.1.2.4漠甲绿指示液：1ε/L。5. 5. 1. 3分析步骤
称取实验室样品0.4多.精确至0.0001多：置于碘量瓶中，加人20 mL乙醛溶解，用移液管加人20mL丙胺-乙醇溶液,在10C水浴上回流1H，冷却后加人浪甲酚缘指示液5滴，用盐酸乙醇标准滴定溶液滴定至旱黄色。
在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。3
GB/T 27565—2011
5.5.1. 4结果计算
境基烯酮二聚体有效成分的质量分数，数值以%表示，按式（3)计算：uh =[(V. -V/1000] cM× 100
式中；
-空白试验消耗盐酸乙醇标准滴定液（5.5.1.2.3)的体积的数值，单位为毫升（mL）；一试料消耗盐酸乙醇标准滴定溶液（5.5.1.2.3）的体积的数值，单位为毫升（mL）益截乙醇标准滴定溶液浓度的雅确数值，单位为厚尔每升《m/L）-试料质量的数值，单位为克（区）；（3
M…-烷基烯酮二聚体有效成分的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mo1)（1840型M-498.41865型:M-512.4+1895 型:M-529.2).敢两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大0.3%。5.5.2方法二（仲裁法）
5.5.2.1方法提要
将一定至的试样溶于二氯甲烷中，加人过量的吗啉，吗啉与试样中的烷基烯酮二案体反应，用盐酸标准滴定溶液滴定过的吗啉，计算得到烷基烯二案体有效成分含监。5. 5.2.2试剂
5.5.2.2.1二氯甲烷。
5.5.2.2.2无水乙醇。
5.5.2.2.3吗啉-乙醇溶液：45g/L.称取45. 0 g(约 45 mL)吗啉于1 000 mL容量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度。5.5.2.2.4盐酸乙醇标推滴定溶液:0.5mol/L。通入适量氧化氨气体于无水乙醇中，用基准无水碳酸钠标定，溴甲酚绿-甲基红为指示剂5. 5. 2. 3仗器
电位计：精度为士0.01 mV。
5.5. 2. 4 分析步
称取实验室样品 1 g,精确至 0. 000 1 g,置于 150 mL烧坏中,加人 15 mL 二氣甲烷溶解,再加人35mL无水乙醇后用移液管迅速加人10mL吗啉-乙醇溶液+搅拌溶液10min.溶液保持登清。以下步骤按照GB/T9725一2007中第6章的规定进行，用盐酸乙醇标准滴定溶液滴定。在测定的尚时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数基的试剂溶被做空白试验。5. 5. 2. 5、结果计算
烧基烯酮二体有效成分的质量分数孔：数值以不表示，按式（4计算：ws = [(V。-V/1 000 M× 100
V。——空白试验消耗盐酸乙醇标准滴定溶液(5.5.2.2.4)的体积的数值，单为毫升(mL)V——试料消耗盐酸乙醇标准滴定液的体积的数值(5.5.2.2.4),单位为毫升(mL)#c：--盐酸乙醇标准滴定溶波浓度的准确数值单位为尔每升(mol/L);m—试料质量的数值，单位为克（g);4
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GB/T27565—2011
烷基烯酮二亲体有效成分的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（多/ma1)（1840型：M一498.4;1865型:M-512.4;1895型.M=529.23.取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%，5. 6甲苹含量的测定
5. 6. 1方法提要
采用气相色谱法。在选定的色谱工作条件下，试样经汽化通过毛细管柱谱柱，使其中的各组分分离,用氢火焰离于化检测器检测。用外标法定蛋，计算到甲苯含量。5. 6. 2试剂
5.6.2.1氮气：体积分数不低于 99.99%。5. 6. 2. 2 氨气:体积分数不低于 99, 99%。5.6.2.3空气：经硅胶或分子筛干燥、净化。5.6.2.4甲苯：色谱纯。
5. 6. 2. 5
正己烷。
5.6.3仪器
5. 6. 3. 1气相色谱仪:配有顶空进样装暨和氢火焰离子化检测器(FID)。以甲苯为样品,整机灵敏度的检测限 D≤1×10 1:g/s,整机稳定性符合 GB/T 9722 的规定,线性范围满足分析要求。5.6.3.2记录役：色讲数据处理机或色谱工作站。5.6.3.3进样器：自动进样器。
5. 6. 4色谱柱及典型色谱摄作条件本标准推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2，典型色谱图见附录A中A.1.其他能达到间等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可便用。表2推荐的色谱柱和典型色谱操作条件毛细苷色谱柱
色诺柱同定相
柱箱温度/℃
气化室温度/℃
检测器温度/℃
凝气(N)流盘/mI./min）
奈气流量/(mL/min)
氢气流壁/mL/min)
分流比
进样量/μL
30mx0.53mm×1.0rm（住长×柱内径×获膜厚度）3%苯基-95%甲基硅氧烷
2. 5~3. 0
GB/T 27565—2011
5.6.5分析步额
5.6.5.1标准溶液的制备
5.6.5.1.1称取100.0mg甲苯，精确至0.1mg，置于100mL容量瓶中，用正已烷稀释至刻度：该溶液甲苯浓度为1g/mL。该溶液在冰箱冷藏条件下可保存1个月，5.6.5.1.2取上述溶液1mL,置于200mL容量瓶中，用正已烷干至刻度.得到标推落液。标准辫液甲举浓度约为5μg/mL，放置1周后需重新配制。5.6.5.2试样溶液的制备
称取实验室样品（士0.01)g·置于10mL容量瓶中，用正已烷溶解并稀释至刻度·该落液试样浓度约为0.5g/mL。
5.6.5.3测定
按表2所列典型色谱操作件调试仪器，待仪器稳定后，分别取相问体积的标准溶液和试样落液进样分析。定量方法外标法。
5.6.6结果计算
甲苯含量的质量分数低，数值以%表示，按式（5)计算：A×10-4
式中：
A，标准溶液中甲苯的峰面积;
4,—试样溶液中甲萃的峰面积；c，—标准溶液中甲萍的浓度，单位为微克每毫升(/mL)#武样溶液中试样的浓度，单位为克每毫开（g/mL）。5)
取两欲平行测定结果的算未平均值为报告结累。两欲平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。
6检验规则
6.1第4章要求中1.1和4.2表1规定的所有项目均为出厂检验项目。出厂检验应逐批进行。6.2工业用烷基烯酮二案体以一-反应签的量为一批，或以同等质量的产品为一批。6.3业用烷基烯二率体的采样单元数和采样方法按GB/T6678、GB/T6679的规定进行。采取其有代表性的样品·采样量不少于0多+分装在两个清洁，干燥的自封袋中，密封。贴上标签，注明产品名称、批号、取样日期、取样地点、取样人姓名等。一袋供检验用，一袋留样备查。6.4工业用烷基烯酮二聚体应由生产企业的量检验部门进行检验，生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求，并附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称产品名称.产品型号，等级、生产日期或批号，本标准编号等。6.5检验结果的判定按GB/T8170中修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品应作不合格处理。TTTKAONYKACA
7标志，包装、运输和存
CB/T27565—2011
7.1工业用烷基烯酮二聚体的包装袋上应有明显牢固的标志，内容包括：产品名称、生产厂名称和地址、生产批号或月期,产品型号和等级，净含量、本标准编号等。并随运输工具携带安全技术说明书。7.2工业用烷基烯酮二聚体采用内包装为塑料袋，外包装为聚乙烯编织袋的两层包装。内包装封口应严密，不得透气，外包装不得受到污樂。了.3工业用烷基烯酮二率体运输过程中应确保包装不泄、不倒塌、不坠落、不揽坏。搬运时应轻装轻卸，防止包装容器损坏。禁止与有毒、脑蚀性物品混运。运摘过程中应防止日晒雨淋，远离火种、热源、高温区域。
7.4工业用烷基烯酮二聚体应贮存在干燥、通风、阴凉的环境中，不应露天堆放。贮存温度应控制在30℃以下,相对湿度控在 35%~75 为。7. 5在符合本标准包装、运输和贮存的条件下，自出厂之日起，烷基烯一聚体保质期为 6 个月GB/T 27565—2011
附录A
（规范性附录）
烷基烯酮二聚体中甲苯含量测定的典型色谱图A.1烷基烯酮二体中甲萃含量测定的典型色谱图典型色谱图见图A、1。
落润（正已烷）；
—甲(保留时间3. 61 min)。
图 A. 1 烷基烯酮二聚体中甲苯含量测定的典型色谱围TTTKAONYKACA
时问/mun
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