【地方标准】 鲜牛乳中原乳含量的试验方法 四参数判断法

河北省地方标准
鲜牛乳中原孚含量的试验方法
四参数判断法
DB13/T994-1996
1996-12-20发布
河北省技术监督局
1996-13-20实施
本标准的附录A是提示的附录。
本标准由衡求市技术蓝督局提出。本标准超草单位：衡水市桃城区卫生防凌站，、衡水市卫生防疫站。
本标准主要起草人：郭宝泉张永顺马俊智李志红韩广昊
1范围
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鲜牛乳中原乳含一的试验方法
四参数判断法
DB13/T294-1996
本标准规定了用四象数判断法测定鲜牛乳,中原期含最的方法。本标准适用于鲜牛乳及原乳质量分数不低于1够的含乳饮料。2引用标准
下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准闲版时，所示版本均为有效。所有标准都会补修订，使旺本标准的各方应探讨、使用下标准最新版本的可能性。G15009.7-85食品中还原糖的测定方法GB5009.16-85乳与翼制品卫生标准的分析方送G班6682 －92分析实验室用水规榜和试验方法B12393-90食物中裤的测定方法
3定义
本标准采用下刻定文。
四参数：指乳糖、脂肪、钾和磷四项参数。方法提要
乳糖、脂肪、钾和磷均为鲜牛乳中的固有成份，实验结果表明四项参数与鲜牛乳其有良好的定量关系。鲜牛乳，中原乳质量（%）一孕，糖质量分数×K1+服肪质量分教X+钾质量分数×3+磷质量分数文K河北省技术监督局
1986 - 12 - 20 批准
1996 -12-20 实施
5乳精的测定
DB13/T294-1996
按GB5009.7-85中直接滴定法进行。6脂肪的测定
按GB5009.46-85中哥特里——罗紫法进行。7钾的测定
7.1原理
样品处理后导入原子吸收分光光度计中，在空气一艺块火焙中廉子化，基态原子吸收766.5m共振线，其吸收量与样品中钾含量成正比，与标准比较定量。7.2试剂
本试验方法中，所用试剂除特殊规定外均为分析纯：所用水应符合GB6682－92中三级水规格。7.2.1磷酸
7.2.2磷酸（优级纯）溶液：本积分数为10%7. 2. 3氧化钠溶滋：质量分数为17.2.4钾标准贮备液：精确称取经150℃烘烤2b的氯化钾（优级纯】0.9534名，以水溶解移入500ml容量瓶中，加1+1盐2ml，用水稀释至刻度，此溶液每毫升含I.0mg钾。7.2.5钾标准应用液：临用前吸取1.00m[钾标准赔备液（7.2.4)，用水稀释至100ml，此溶液每毫升含10钾7.3权翼与设备
7.3.1原子吸收分光光度计
7.3.2钾空心阴极灯
7.4分析步骤
DB13/T294-1996
：7.4.1样品溶液的制备
称取1.00g精确至0.0002g）鲜牛乳于地锅中，加5m1硝酸（72.1），在电炉加热炭化至不冒烟，放入高温炉于550℃灰化1.5h，加10m1硝酸溶液（7.2.2)溶解残渣入100血1容量瓶中，加水定客至100ml。然后取2.5ml定后的样品液于25m1比色管中，加氯化钠溶液（7.2.3)1ml，加4.5m1硝酸溶液(7.2.2)，加水至刻度，混匀，供原子吸收测定用。按上述步骤同时做试剂空白试液。4，工作曲线的绘制
吸取0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5m1钾标准应用液(7.2.5)分别置于50ml容量瓶中，加10ml硝酸溶液（7.2.2），2m1氧化钠浴被(7.2.3)，加水至刻度.配制成0.0~0.1、0.2、0.3、0.40.5μg/ml钾标准系列。
7. 4. 3清定
将样品浴液、试剂空白试液及钾标准溶液系列分别导入原子吸收分光光度计进行测定。测试条件：灯电流2.0mA，波长T66.5。狭缝0.10nm，空气流量6.0L/min，乙烘流量1.6L/mia。以吸光度为纵坐标，钾标准溶液系列的浓度为横坐标，绘制工作曲线，样品与标准比较定量。
7.5分析结果的表述与计算
样品中钾的质量分数(%)，按(1)式计算：(C-Co) X25X100/2. 5
× 106
式中：C一样品溶液中钾元素质量浓度，μ/l：..(
DB13/T294-1996
Co一试剂空自试液中钾元素质量度，品/四lm一样品质量，go
计算结果应表示至二位小数。
7.6充许差
同一样品的两次测定结果之差，不得超过乎均值的5，%。8磷的测定
接GB12393进行。测定结果以质量分数(%)表述。9异常费据的候证
原貌中四项参数的比值为，乳糖：脂肪：钾：藓=55:42：1.5:。当所检鲜牛乳及其次料中四项参数的比值关系与原乳中比值关系相适应时，方能代入鲜牛乳含愈计算公式，否则需先以其所险参数中量值最低的参数为基准进行修正，感正方法化附承系10鲜年乳中原乳含计算公式
样品中鲜年乳的质量分数(%，按]式计算：=7.567XX1+9.859XX+118.1XX-+176.9XX4**.***(2式中：区1一鲜牛乳中乳糖质量分数，一鲜牛乳中脂航质量分数，场；一鲜年乳中钟质量分数，%;
么一一鲜牛乳中磷质量分数，%。计算结果应表示至位小数。
附录A（提示的附录)
异常数值修正方法挚例
某乳饮料实装果为 乳糖3. 66%、脂肪 1, 70%~钾0. 34%~磷0. 045%。 乳糖:脂肪: 钾:磷 = 59. 1: 37. 8: 5. 3: 1 ，钾含量明显高出原乳的比值范围，脂脑的检激结果在四项参教比值关系中量值最低，故以纯乳中此参数所点的分额为基准，将比值修正为55：42:1.5:1。42：1.5=1.70%：1=0.061%。将修正后的数值代入原乳含量计算公式，样品中原乳的质量分数（%)=2.66×7. 567+1. 70X9. 859 + 0. 061× 118. 1+0. 045X176. 9=525
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